CN115739036A - 一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法：将大豆蛋白粉末溶于水中，将所得大豆蛋白溶液加入到缓冲溶液中，随后加入交联剂，在30～60℃下反应10～20h，得到基体材料，在30～60℃下，向所得基体材料中加入吸附剂和三氟化硼乙醚，反应3～6h，得到吸附材料，在所得吸附材料中加入固定剂固定1h，之后经洗涤、干燥成型，得到所述基于大豆蛋白的高吸附材料；本发明制备的材料具有高吸附性，且吸附性能可以随着温度的变化而自我调节，该材料可以多次使用，易生物降解，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，属于化工新材料领域。
背景技术
目前常用的吸附材料主要分为：天然改性吸附材料、高吸附树脂、合成吸附材料。天然吸附材料包括植物纤维类吸附材料和蛋白纤维类吸附材料，天然改性吸附材料是指对天然吸附材料进行物理及化学改性以改善其吸附和亲水、亲油性能；高吸附树脂包括CEMA/DCA、MMA/DCA共聚物，苯乙烯/丙烯酸丁脂共聚物等；合成吸附材料包括聚丙烯熔喷材料、丙烯腈/聚甲基丙烯酸丁脂共混纤维、甲基丙烯酸丁脂/苯乙烯共聚物纤维、甲基丙烯酸脂类化合物。
高吸附树脂和合成吸附材料吸附效果好，但是合成成本较高，且材料不易降解，容易对环境造成污染；天然吸附材料吸附效果较差，但是来源广泛，且易降解。因此对天然吸附材料进行改性，在获得高吸附性能的同时且对环境没有污染。
发明内容
为了解决常规的天然吸附材料吸附性能差的缺点，本发明提出了一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，该材料的三维网状结构中包含大量孔隙，孔隙大小可以随温度变化自主调节，且材料具有亲水亲油性，在温度较高时具有很高的吸附性能。
本发明的技术方案如下：
一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)大豆蛋白溶液的制备
将大豆蛋白粉末溶于水中得到大豆蛋白溶液；
所述大豆蛋白粉末也可以替换为其他含大豆蛋白的产品；
所得大豆蛋白溶液的质量分数为15～60％；
(2)基体材料的制备
将步骤(1)所得大豆蛋白溶液加入到缓冲溶液中，随后加入交联剂，在30～60℃下反应10～20h，得到基体材料；
所述缓冲溶液为Tris缓冲液，pH值缓冲范围在6.5～8.2；缓冲溶液与大豆蛋白溶液的体积比为1：30～50；
所述交联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或多种；
所述交联剂的用量为大豆蛋白质量的5～10％；
优选将交联剂溶解于其5倍质量的乙醚中，以乙醚溶液的形式投料；
(3)吸附材料的制备
在30～60℃下，向步骤(2)所得基体材料中加入吸附剂和三氟化硼乙醚，反应3～6h，得到吸附材料；
所述吸附剂选自羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种或多种；
所述吸附剂的用量为大豆蛋白质量的10～20％；
所述三氟化硼乙醚的用量为吸附材料总质量的1.5～3.5％；
(4)材料的固定
在步骤(3)所得吸附材料中加入固定剂固定1h，之后经洗涤、干燥成型，得到所述基于大豆蛋白的高吸附材料；
所述固定剂选自戊二醛、改性戊二醛、乙二醛中的任意一种或多种；
所述固定剂的用量为大豆蛋白质量的1～3％；
具体的，所述洗涤、干燥成型的方法为：将固定反应完全的材料取出，用蒸馏水清洗3～4遍，然后放入其质量60～80倍的蒸馏水中成型，最后干燥即得。
本发明涉及的原理如下：
本发明中使用的羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素是一种很强的吸附材料，其分子在水中有着特殊的构象，它通过氢键和范德华力等分子作用力，互相缠绕、结合，形成一个三维空间网络结构，在常温下能够结合大量的油水混合物，此时，油水混合物渗入此交联高聚物网络结构中发生膨胀，大量保存吸收了油水分子，经过一段时间达到了溶胀平衡。它们存在的作用是在此种大豆蛋白吸附材料中起着温度敏感型凝胶开关的作用，当温度上升时，凝胶体系的孔径度增大，交联程度下降，导致凝胶的溶胀平衡被破坏，网络的分子链活动性增加，由于凝胶内部的溶液与其周围的溶液之间存在渗透压，可以使吸收的水分子在热动力作用下尽量排出。另外，其分子中含有大量的羟基，可以与交联剂在一定条件下发生交联反应，形成一个具有一定固定网络状结构的凝胶网络。
本发明中使用的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等是一种化学改性剂及交联剂，其上的环氧基可以与氨基、羧基、羟基等多种化学基团反应，形成新的化学基团，与羧甲基纤维素(羟乙基纤维素、羟丙基纤维素)及角蛋白纤维形成交联网络结构。同时，在固化结构中引入了Si-O-C链，可以提高材料的断裂韧性，加强材料的应用性能。
本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法。本发明制备的材料的三维网状结构中包含大量孔隙，孔隙大小可以随温度变化自主调节，且材料具有亲水亲油性，在温度较高时具有很高的吸附性能，可广泛用在化纤等纺织行业的污水处理中，可以有效的将污水表面附着的油类和固体悬浮物吸附进材料内部，并且当温度升高时，内部的吸附物会慢慢渗透出来，易于清洗，可以重复利用。
本发明制备的材料具有高吸附性，且吸附性能可以随着温度的变化而自我调节，该材料可以多次使用，易生物降解，对环境友好。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中使用的大豆蛋白粉末品牌：玻尔，纯度：分散型，规格：50g。
实施例1：
步骤(1)
大豆蛋白溶液的制备：将100g大豆蛋白粉末溶解于500mL 20℃蒸馏水中，在超声仪器中超声30min直至溶液中没有固体颗粒存在。
步骤(2)
基体材料的制备：将制备的大豆蛋白溶液加入到10mL pH值为6.5的缓冲溶液中，随后加入溶解于30mL乙醚中的5g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在温度为30℃的条件下反应10h。
步骤(3)
高吸附材料的制备：在温度不变的条件下，向制备的基体材料中加入10g羧甲基纤维素和6mL三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚的加入量为反应器中物料总质量的1.5％，持续反应3h。
步骤(4)
材料的固定：加入1.5g固定剂戊二醛固定1h，将产物取出进行洗涤、干燥成型后即得基于大豆蛋白的高吸附材料。
表一两种材料对石油醚的各项参数
| 材料种类 | 吸附倍率(g/g) | 保油能力(％)25℃ | 保油能力(％)90℃ |
| 聚丙烯纤维 | 18.1 | 89.5 | 16.3 |
| 实施例一材料 | 24.3 | 95.4 | 13.7 |
实施例2：
步骤(1)
大豆蛋白溶液的制备：将110g大豆蛋白粉末溶解于550mL 20℃蒸馏水中，在超声仪器中超声30min直至溶液中没有固体颗粒存在。
步骤(2)
基体材料的制备：将制备的大豆蛋白溶液加入到13mL pH值为7.0的缓冲溶液中，随后加入溶解于32mL乙醚中的6g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，在温度为40℃的条件下反应15h。
步骤(3)
高吸附材料的制备：在温度不变的条件下，向制备的基体材料中加入12g羟乙基纤维素和7mL三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚的加入量为反应器中物料总质量的1.8％，持续反应3.5h。
步骤(4)
材料的固定：加入2g固定剂改性戊二醛固定1h，将产物取出进行洗涤、干燥成型后即得基于大豆蛋白的高吸附材料。
表二两种材料对石油醚的各项参数
| 材料种类 | 吸附倍率(g/g) | 保油能力(％)25℃ | 保油能力(％)90℃ |
| 聚丙烯纤维 | 18.1 | 89.5 | 16.3 |
| 实施例二材料 | 25.7 | 95.8 | 11.6 |
实施例3：
步骤(1)
大豆蛋白溶液的制备：将120g大豆蛋白粉末溶解于600mL 20℃蒸馏水中，在超声仪器中超声30min直至溶液中没有固体颗粒存在。
步骤(2)
基体材料的制备：将制备的大豆蛋白溶液加入到20mL pH值为8.0的缓冲溶液中，随后加入溶解于35mL乙醚中的8g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3,4环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷，在温度为50℃的条件下反应20h。
步骤(3)
高吸附材料的制备：在温度不变的条件下，向制备的基体材料中加入15g羟丙基纤维素和10mL三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚的加入量为反应器中物料总质量的2.0％，持续反应5h。
步骤(4)
材料的固定：加入4g固定剂乙二醛固定1h，将产物取出进行洗涤、干燥成型后即得基于大豆蛋白的高吸附材料。
表三两种材料对石油醚的各项参数
| 材料种类 | 吸附倍率(g/g) | 保油能力(％)25℃ | 保油能力(％)90℃ |
| 聚丙烯纤维 | 18.1 | 89.5 | 16.3 |
| 实施例三材料 | 27.2 | 97.5 | 11.4 |
Claims (7)
1.一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)大豆蛋白溶液的制备
将大豆蛋白粉末溶于水中得到大豆蛋白溶液；
(2)基体材料的制备
将步骤(1)所得大豆蛋白溶液加入到缓冲溶液中，随后加入交联剂，在30～60℃下反应10～20h，得到基体材料；
所述缓冲溶液为Tris缓冲液，pH值缓冲范围在6.5～8.2；
所述交联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或多种；
(3)吸附材料的制备
在30～60℃下，向步骤(2)所得基体材料中加入吸附剂和三氟化硼乙醚，反应3～6h，得到吸附材料；
所述吸附剂选自羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种或多种；
(4)材料的固定
在步骤(3)所得吸附材料中加入固定剂固定1h，之后经洗涤、干燥成型，得到所述基于大豆蛋白的高吸附材料；
所述固定剂选自戊二醛、改性戊二醛、乙二醛中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所得大豆蛋白溶液的质量分数为15～60％。
3.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓冲溶液与大豆蛋白溶液的体积比为1：30～50。
4.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联剂的用量为大豆蛋白质量的5～10％。
5.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述吸附剂的用量为大豆蛋白质量的10～20％。
6.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三氟化硼乙醚的用量为吸附材料总质量的1.5～3.5％。
7.如权利要求1所述的基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述固定剂的用量为大豆蛋白质量的1～3％。
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| CN202211553438.3A Withdrawn CN115739036A (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种基于大豆蛋白的高吸附材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115739036A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1669638A (zh) * | 2004-12-31 | 2005-09-21 | 仲恺农业技术学院 | 改性大豆分离蛋白基超强吸水剂及其制备方法 |
| CN107158752A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-09-15 | 中原工学院 | 一种温度敏感型角蛋白基吸释油材料的制备方法 |
| CN107442073A (zh) * | 2017-08-06 | 2017-12-08 | 桂林理工大学 | 用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法 |
| CN108295820A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-07-20 | 广西大学 | 一种植物纤维基吸附材料的制备方法及其应用 |
| CN112058241A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-11 | 太原科技大学 | 一种含大豆蛋白的复合吸附材料的制备方法 |
| US20210039070A1 (en) * | 2018-03-15 | 2021-02-11 | Klawego Gmbh & Co. Kg | Composite materials for the depletion of contaminants from solutions |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202211553438.3A patent/CN115739036A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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