CN104289186B - 棕榈树皮表面s-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备 - Google Patents

棕榈树皮表面s-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料的制备方法，其特征是：以丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体，与SAM为模板分子，棕榈树皮为支持体，偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂采用本体聚合的方法制备棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。本发明的棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料可在常温常压条件下可将SAM与其结构相似物分离，该法制得的SAM分子印迹聚合物具有特定的空穴，对SAM具有特异的识别能力，选择性较高及良好的机械性能，有很好的化学稳定性，吸附速度快，容易洗脱，可生物降解，工艺简单，具有再生能力，并具有环境友好等优点。

Description

棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备
技术领域
本发明涉及的是一种分子印迹吸附材料的制备方法与应用技术，特别涉及一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法及在分离的应用技术，属于吸附分离材料和样品前处理方法与技术领域。
背景技术
细胞内的甲基化反应存在通用甲基供体—S-腺苷甲硫氨酸（S-Adenosylmethionine，AdoMet，SAM），SAM含有活性甲基，细胞内几乎所有用于甲基化修饰的甲基都来自SAM甲硫高能键。由于甲基化反应的广泛性，可以说，SAM是细胞内参加反应的重要性仅次于ATP的一种辅酶，细胞内SAM浓度的微小改变，便会对细胞的生长、分化和功能产生重大影响。SAM在细菌体内主要是由SAM合成酶（MetK）通过甲硫氨酸(Met)和ATP来合成。当E.coli的SAM合成酶水平下降，造成细胞内甲基供体SAM缺乏时，细胞就不会正常分裂。如果将来自T3噬菌体的AdoMet水解酶基因导入E.coli菌体细胞，使胞内SAM水平下降时，大肠埃希氏菌也形成了不分裂的长丝状菌体。进一步研究表明，丝状菌体中，引发E.coli细胞分裂的Z环复合体装配可以正常起始，但不会完成，而当亮氨酸调节的SAM合成酶水平恢复正常，细胞内甲基供体SAM不再缺乏时，细胞分裂也随即恢复正常。很明显，细菌细胞的生长分裂与胞内SAM浓度是密切相关的。SAM在生物样品中含量很低，一般的检测手段无法检测，因此合成一种对SAM特异选择性的吸附材料对其进行分离、富集十分重要。
具有分子识别功能的高选择性材料，一直受到人们的关注。分子印迹技术是当前制备高选择性材料的主要方法之一。依据此技术制备的分子印迹聚合物，由于对印迹分子的立体结构具有“记忆”功能而表现预定、专一的识别性能，在分离科学、生物模拟科学等领域有十分广阔的应用前景。印迹聚合物的传统制备方法是：将模板分子、功能单体、交联剂和引发剂按一定配比溶解在溶剂（致孔剂）中，在适当条件下引发聚合后得到块状的高度交联刚性聚合物；然后经粉碎、过筛而得到尺寸符合要求的粒子。此方法所需装置简单，普适性强，但通常存在以下问题：（1）在研磨过程中可控性差，不可避免地产生一些不规则颗粒，同时破坏部分印迹点。经筛分后获得的合格颗粒一般低于50%，造成明显浪费；（2）存在模板分子包埋过深、难以洗脱、模板渗漏和机械性能低；（3）印迹位点分布不均一，一部分处于颗粒孔避上，其传质速率较快，而另一些包埋在聚合物本体之中，受位阻影响，可接近性差，再结合模板分子的速率慢，从而降低了印迹位点的利用率。为了解决上述问题，表面印迹作为一种新的方法近年来成为研究的热点。所谓表面分子印迹就是采取一定的措施把所有的结合位点结合在具有良好可接近性的表面上，从而有利于模板分子的脱除和再结合。所以选择理想的支持体合成表面印迹吸附材料很重要，目前所用的支持体主要是碳微球和硅胶颗粒，申请号为200410072308.3、201010156001.7、201010242495.0的专利中公开都是以硅胶球为支持的印迹吸附材料；申请号为201010137822.6的专利中公开一种以碳微球为支持的印迹吸附材料，申请号为2012100978570的专利中公开一种以丝瓜络为支持的印迹吸附材料，申请号为2012100978655的专利中公开一种以葡聚糖凝胶为支持的印迹吸附材料。
当前资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。棕榈树是多年生的常绿乔木植物，高可达7米；干直立，不分枝，为叶鞘形成的棕衣所包；因此棕榈树皮的纤维很长、强度大，通常用作制作床垫，是十分宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源。目前棕榈树广泛种植长江以南地带，是十分珍贵的长纤维原料。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解、机械强度大、抗腐蚀能力强等特点，棕榈树皮作为吸附剂可再生重复使用多次，而且对染料有较大吸附容量，国外对棕榈树皮化学改性和吸附性能的研究报道的很少，中国专利申请号为：201310147720.6的专利中公开了一种巯基棕榈树皮吸附剂的制备方法及应用，其巯基榈树皮吸附剂应用对Cd2+、Pb2+、Cu2+的吸附中。天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。而用棕榈树皮作为支持体合成SAM分子印迹吸附材料的未见公开的专利和文献报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料的制备方法，主要是以棕榈树皮为支持体，在其表面印迹上SAM分子，合成对SAM分子具有高选择性、有特异识别能力的吸附材料。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24~48小时，真空干燥后进行粉碎，用20~40目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，按如下质量百分浓度加入，氢氧化钠：4~10%，去离子水：20~30%，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：50~65%，混匀，再加入预处理棕榈树皮：6~15%，各组分之和为百分之百，室温浸泡6~10h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：25~45%，氯化亚砜：40~62%，氧化棕榈树皮：5~20%，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应36~48h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：按如下组成质量百分浓度加入，SAM：0.5~1.5%，四氢呋喃：35~55%，丙烯酸甲酯：5~10%，酰氯化棕榈树皮：8~20%，乙二醇二甲基丙烯酸酯：30~40%，偶氮二异丁酸二甲酯：0.5~2.0%，各组分含量之和为百分之百，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应24~28h，过滤洗涤，以体积比为1：9~13的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
步骤（2）中所述的预处理棕榈树皮与30%双氧水的质量比在1：5~7范围内为最优。
步骤（3）中所述的氧化棕榈树皮与氯化亚砜的质量比在1：6~8范围内为最优。
步骤（4）中所述的丙烯酸甲酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比在1：4~6范围内为最优。
本发明的另一个目的是提供棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料在分析化学中对SAM有特异性的识别识别能力用于分析样品的分离富集。特征为：将制备好的棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制作成吸附柱，按动态法吸附，流速为1.0~2.0mL/min，吸附后用乙酸-甲醇混合溶液洗脱，流速为0.5~1.0mL/min，洗脱液可用做测定SAM的含量，或者静态吸附。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得高选择性吸附材料是棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料，以丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体，与SAM为模板分子，棕榈树皮为支持体，偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂采用本体聚合的方法制备棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。该法制得的SAM分子印迹聚合物具有特定的空穴，对SAM具有特异的识别能力，选择性较高，对其它共存物质不吸附。
（2）本发明棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备过程简单，条件易于控制，生产成本低。
（3）本发明制备棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料,由于是在棕榈树皮表面修饰上分子印迹聚合物，其吸附位点都在吸附剂的表面，有利于模板分子吸附和洗脱，洗脱时间短，吸附能力强、效率高，其对SAM分子最大吸附容量为218mg/g，最高吸附率可达95.5%。所用的支持原料棕榈树皮来源广泛，可生物降解，并且是再生资源，大量使用可带动我国林业尤其是贫困落后地区的林业产业化进程，提高收入，具有经济和社会双重效益。
（4）本发明制备棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，对SAM分子吸附操作简单。
具体实施方式
实施例1
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡36小时，真空干燥后进行粉碎，用30目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：7g，去离子水：23mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：60mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：10g，室温浸泡8h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：35mL，氯化亚砜：57mL，氧化棕榈树皮：8g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应40h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：1.0g，四氢呋喃：48mL，丙烯酸甲酯：8mL，酰氯化棕榈树皮：12g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：35mL，偶氮二异丁酸二甲酯：1.0g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应26h，过滤洗涤，以体积比为1：10的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
实施例2
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24小时，真空干燥后进行粉碎，用20目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：5g，去离子水：20mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：63mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：12g，室温浸泡10h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：30mL，氯化亚砜：60mL，氧化棕榈树皮：10g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应36h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：1.5g，四氢呋喃：40mL，丙烯酸甲酯：10mL，酰氯化棕榈树皮：15g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：40mL，偶氮二异丁酸二甲酯：0.5g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应24h，过滤洗涤，以体积比为1：13的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
实施例3
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡48小时，真空干燥后进行粉碎，用40目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：10g，去离子水：30mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：54mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：6g，室温浸泡6h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：26mL，氯化亚砜：59mL，氧化棕榈树皮：15g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应48h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：0.5g，四氢呋喃：60mL，丙烯酸甲酯：5mL，酰氯化棕榈树皮：10g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：30mL，偶氮二异丁酸二甲酯：1.5g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应25h，过滤洗涤，以体积比为1：12的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
实施例4
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡40小时，真空干燥后进行粉碎，用30目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：4g，去离子水：28mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：53mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：15g，室温浸泡7h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：45mL，氯化亚砜：49mL，氧化棕榈树皮：6g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应42h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：1.0g，四氢呋喃：56mL，丙烯酸甲酯：7mL，酰氯化棕榈树皮：8g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：32mL，偶氮二异丁酸二甲酯：2.0g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应28h，过滤洗涤，以体积比为1：9的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
实施例5
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡30小时，真空干燥后进行粉碎，用20目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：6g，去离子水：25mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：61mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：8g，室温浸泡9h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：37mL，氯化亚砜：54mL，氧化棕榈树皮：9g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应44h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：1.0g，四氢呋喃：42mL，丙烯酸甲酯：9mL，酰氯化棕榈树皮：14g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：38mL，偶氮二异丁酸二甲酯：0.5g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应27h，过滤洗涤，以体积比为1：11的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
实施例6
（1）棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡36小时，真空干燥后进行粉碎，用20目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
（2）氧化棕榈树皮：在反应器中，分别加入氢氧化钠：35g，去离子水：115mL，搅拌溶解后，冷至室温，加入30%双氧水：300mL，混匀，再加入预处理棕榈树皮：50g，室温浸泡8h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
（3）酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：175mL，氯化亚砜：285mL，氧化棕榈树皮：40g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应40h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
（4）棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料制备：分别加入SAM：2.0g，四氢呋喃：240mL，丙烯酸甲酯：40mL，酰氯化棕榈树皮：60g，乙二醇二甲基丙烯酸酯：175mL，偶氮二异丁酸二甲酯：4.0g，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应26h，过滤洗涤，以体积比为1：10的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面SAM分子印迹吸附材料。
获得的棕榈树皮表面SAM分子印迹材对SAM最大吸附容量为218mg/g，最高吸附率可达95.5%，所以说对SAM有选择性吸附；可用于分析样品的分离富集、富集倍数可达100倍以上，可应用动态吸附，也可应用于静态吸附。

Claims (6)

1.一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
(1)棕榈树皮预处理：将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24～48小时，真空干燥后进行粉碎，用20～40目的筛子过筛，得到预处理棕榈树皮；
(2)氧化棕榈树皮：在反应器中，按如下质量百分浓度加入，氢氧化钠：4～10％，去离子水：20～30％，搅拌溶解后，冷至室温，加入30％双氧水：50～65％，混匀，再加入预处理棕榈树皮：6～15％，各组分之和为百分之百，室温浸泡6～10h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，在80±2℃下烘干，得到氧化棕榈树皮；
(3)酰氯化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：25～45％，氯化亚砜：40～62％，氧化棕榈树皮：5～20％，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应36～48h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N,N-二甲基甲酰胺和氯化亚砜，取出后放真空干燥箱中干燥，得到酰氯化棕榈树皮；
(4)棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料制备：按如下组成质量百分浓度加入，S-腺苷甲硫氨酸：0.5～1.5％，四氢呋喃：35～55％，丙烯酸甲酯：5～10％，酰氯化棕榈树皮：8～20％，乙二醇二甲基丙烯酸酯：30～40％，偶氮二异丁酸二甲酯：0.5～2.0％，各组分含量之和为百分之百，通入氮气10min除去氧气，密封与空气隔绝，于65±2℃恒温水浴中反应24～28h，过滤洗涤，以体积比为1：9～13的乙酸-甲醇混合溶液索氏萃取8h，置于60±5℃真空干燥箱中干燥，即得棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的双氧水使用时要在生产日期的6个月之内。
3.根据权利要求1所述的一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的预处理棕榈树皮与30％双氧水的质量比在1：5～7范围内为最优。
4.根据权利要求1所述的一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的氧化棕榈树皮与氯化亚砜的质量比在1：6～8范围内为最优。
5.根据权利要求1所述的一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的丙烯酸甲酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比在1：4～6范围内为最优。
6.根据权利要求1所述的一种棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料的制备方法所制备的棕榈树皮表面S-腺苷甲硫氨酸分子印迹吸附材料对S-腺苷甲硫氨酸分子选择性吸附分离的应用。
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