CN107440913B - 一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，所述有色羟基磷灰石的制备方法如下：(1)配制浓度为a mol/L磷酸盐溶液1，其中a的数值范围为0.05～0.5；(2)将芳香族氨基酸加入到溶液1中，使芳香族氨基酸的浓度为0.05～0.5mol/L，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，搅拌均匀后得溶液2；(3)配制浓度为b mol/L的钙离子溶液3，其中a：b为5:3；(4)将溶液3逐滴滴加到溶液2中，边滴加边搅拌，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，充分反应后将得到的沉淀除杂干燥即可。本发明提供了有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途。本发明制备方法简单，成本低廉，所制备的有色羟基磷灰石色度可控，组成均一，色度范围广，是一种良好的天然有色牙替代材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟基磷灰石的用途，具体地说是一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途。
背景技术
牙漂白技术是一种通过漂白剂的作用美白牙齿的有效方法，目前已成为着色牙治疗的常规手段。随着社会经济的发展，人们越来越重视社交中的个人形象，一口洁白的牙齿给人以健康向上的形象，所以牙齿的美白受到了越来越多的关注。
漂白市场的巨大需求引起了漂白技术的不断更迭，进而使漂白产品层出不穷。过于丰富的漂白产品和漂白技术如何甄别和选择成为了困扰广大消费者和医师的一大难题，因而需要进行漂白效果检测。常规的漂白功效的检测一般是人牙上(体内或者体外)进行的，其存在如下缺点：①牙齿标本的来源有限；②不同牙齿标本的组成和基础颜色可能存在较大差别；③正常牙齿的颜色范围有限，无法确定其在特殊人群中的漂白效果；④离体牙本身是一种医疗废物，且有很多细菌附着，不宜在市场上直接给消费者展示其漂白效果。总之，常规的检测方法存在诸多不便和局限性，寻找合适牙齿的替代材料是解决问题的关键。牙齿的主要成分为羟基磷灰石，目前已经有使用羟基磷灰石制造人造牙齿作为牙齿使用了，但是并未发现可用于漂白效果检测的有色人造牙齿。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，以解决漂白效果检测用替代材料缺失的问题。
本发明提供的技术方案如下。
一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，
所述有色羟基磷灰石的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制浓度为a mol/L磷酸盐溶液1，其中a的数值范围为0.05～0.5；
(2)将芳香族氨基酸加入到溶液1中，使芳香族氨基酸的浓度为0.05～0.5mol/L，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，搅拌均匀后得溶液2；
(3)配制浓度为b mol/L的钙离子溶液3，其中a：b为5:3；
(4)将溶液3逐滴滴加到溶液2中，边滴加边搅拌，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，充分反应后将得到的沉淀除杂干燥即可。
上述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二铵或磷酸氢二钾中的至少一种。
上述芳香族氨基酸选自酪氨酸、色氨酸或者苯丙氨酸中至少一种。
上述钙盐选自氯化钙或硝酸钙中的至少一种。
上述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
上述步骤(4)的反应在反应釜中进行，反应温度为37～80℃，反应时间为4～24小时。
牙齿的主要无机成分是羟基磷灰石，纯的羟基磷灰石为白色，人工生产的羟基磷灰石是一种较好的牙齿替代材料，但是无法模拟出天然牙齿的淡黄色。牙齿的主要的有机成分是蛋白质，氨基酸又是蛋白质组成的基本单元。羟基磷灰石与芳香族氨基酸结合后为黄色，所以使用羟基磷灰石和氨基酸复合后制备的材料是一种较好的天然有色牙替代材料。
本发明的反应原理如下：钙离子和磷酸根离子以摩尔比5:3的配比在碱性环境下发生反应生成羟基磷灰石晶体沉淀，而在反应过程中溶液中含有的芳香族氨基酸上的阴离子(主要是羧酸根离子)可与羟基磷灰石钙离子产生化学结合，将苯环引入羟基磷灰石的内部，使得白色的羟基磷灰石变成黄色，进而可以模拟出天然有色牙的效果。黄色的程度可以通过增减芳香族氨基酸的含量进行调节，可根据实验需求调整羟基磷灰石的黄色程度。
钙离子与磷酸根离子在碱性环境下反应式如下：
5Ca2++3PO4 3-OH-＝Ca5(PO4)3(OH)
本发明的有益效果：
(1)制备方法简单，成本低廉，方便批量生产；
(2)所制备的有色羟基磷灰石色度可控，组成均一，用作为漂白检测样本可消除样本不一致造成的干扰；
(3)色度范围广，可模拟特殊人群牙齿漂白的效果检测；
(4)干净卫生，通过严格的生产环境控制可以保证产品的卫生，方便用于漂白剂效果检测的展示。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
图2为对比例与实施例颜色测试对比图；
图3为实施例1的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
(1)将4.35g磷酸氢二钾溶于500mL去离子水中，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.05mol/L的磷酸氢二钾的水溶液，即溶液1。
(2)将45.30g酪氨酸加入溶液1中，用氢氧化钾溶液调节pH值至12。然后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到含0.5mol/L的酪氨酸和0.05mol/L的磷酸氢二钾的混合液，即溶液2。
(3)将4.63g氯化钙溶于溶于500mL去离子水中，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.08mol/L的氯化钙溶液，即溶液3。再将溶液3逐滴加入到溶液2中，不断搅拌，期间用氢氧化钾溶液调节反应混合物的pH值至12。然后置于反应釜中于37℃中反应24小时，并不断搅拌。
(4)将反应得到的混合物在5000转/分钟条件下离心5分钟，将得到的沉淀用去离子水清洗6次，然后于37℃的烘箱中进行干燥即可。
得到产品为黄色棒状固体，粒度测试结果为粒径50±10nm。
使用色度计(PR-650Spectra Scan.Photo Research Inc.,USA)进行颜色测试，结果如下：L*为46±3，a*为8±1，b*为23±2。
其中L*表示亮度，a*表示从洋红色至绿色的范围，b*表示从黄色至蓝色的范围，纯白色的L*,a*,b*值分别为100,0,0。
实施例2
(1)将35.5g磷酸氢二钠溶于500mL去离子水，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.50mol/L的磷酸氢二钠的水溶液，即溶液1。
(2)将4.13g丙苯氨酸加入溶液1中，用氢氧化钠溶液调节pH值至10。然后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到含0.05mol/L的丙苯氨酸和0.50mol/L的磷酸氢二钠的混合液，即溶液2。
(3)将46.25g氯化钙溶于500mL去离子水中，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.83mol/L的氯化钙溶液，即溶液3。再将溶液3逐滴加入到溶液2中，不断搅拌，期间用氢氧化钠溶液调节反应混合物的pH值至10。然后置于反应釜中于80℃中反应4小时，并不断搅拌。
(4)将反应得到的混合物在5000转/分钟条件下离心5分钟，并将得到的沉淀依次使用去离子水进行清洗6次，然后于37℃进行干燥即可。
得到产品为淡黄色棒状固体，粒度测试结果为粒径90±10nm。
使用色度计(PR-650Spectra Scan.Photo Research Inc.,USA)进行颜色测试，结果如下：L*为90±4，a*为0.8±0.5，b*为3±2。
实施例3
本实施例的羟基磷灰石的制备方法如下：
(1)称取6.60g磷酸氢二铵，溶于500mL去离子水，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.10mol/L的磷酸氢二铵的水溶液，即溶液1。
(2)称取20.42g色氨酸,加入溶液1中，用氨水溶液调节pH值至11。然后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到含0.05mol/L的色氨酸和0.10mol/L的磷酸氢二铵的混合液，即溶液2。
(3)称取13.67g硝酸钙溶于溶于500mL去离子水中，并置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到0.17mol/L的硝酸钙溶液，即溶液3。再将溶液3逐滴加入到溶液2中，不断搅拌，期间用氨水调节反应混合物的pH值至11。然后置于反应釜中于60℃中反应4小时，并不断搅拌。
(4)将反应得到的混合物在5000转/分钟条件下离心5分钟，将得到的沉淀依次使用去离子水进行清洗6次，然后于37℃进行干燥即可。
得到产品为淡黄色棒状固体，粒度测试结果为粒径50～70nm。
使用色度计(PR-650Spectra Scan.Photo Research Inc.,USA)进行颜色测试，结果如下：L*为72±5，a*为3±1.6，b*为10±2。
对比例
于武汉大学口腔医院收集1个月内因正畸原因拔除的40颗完整、无龋的前磨牙，无异常着色，患者知情同意。牙齿拔除后即刻清洗干净后储存于4℃，0.1％麝香草酚溶液中备用。对牙齿进行切割、打磨、抛光后制成样本并进行颜色测试后取平均值，测试结果如下：L*为67.6±7，a*为4.3±2.1，b*为12.1±3.3。
图2为对比例和实例1～3所制备的羟基磷灰石的L*，a*，b*值对比图。从图中可以看出对比例的L*，a*，b*落在实施例的L*，a*，b*的范围内，实施例颜色范围更广。图3示出了实施例1所制备的羟基磷灰石的透射电镜图(TEM)，从图中可以看出晶型均一、整齐。总之，本发明所制备的羟基磷灰石颜色范围广泛，晶体均匀一，是一种良好的天然有色牙替代材料。
Claims (6)
1.一种有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：
所述有色羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为a mol/L磷酸盐溶液1，其中a的数值范围为0.05～0.5；
(2)将芳香族氨基酸加入到溶液1中，使芳香族氨基酸的浓度为0.05～0.5mol/L，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，搅拌均匀后得溶液2；
(3)配制浓度为b mol/L的钙离子溶液3，其中a：b为5:3；
(4)将溶液3逐滴滴加到溶液2中，边滴加边搅拌，并使用碱性溶液调节pH值为10～12，充分反应后将得到的沉淀除杂干燥即可。
2.按照权利要求1所述的有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二铵或磷酸氢二钾中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：所述芳香族氨基酸选自酪氨酸、色氨酸或者苯丙氨酸中至少一种。
4.按照权利要求1所述的有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：所述钙盐选自氯化钙或硝酸钙中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的有色羟基磷灰石用于牙科漂白剂效用检测的用途，其特征在于：所述步骤(4)的反应在反应釜中进行，反应温度为37～80℃，反应时间为4～24小时。
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