CN107438675A - 具有优异的耐腐蚀性和抗蠕变性的锆合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锆合金，其含有1.1‑1.2重量％的铌，0.01‑0.2重量％的磷，0.2‑0.3重量％的铁以及其余由锆制成，以及一种制备具有优异的耐腐蚀性和抗蠕变性的锆合金的方法，所述方法包括：步骤一，通过溶解构成锆合金的混合物来制备锭料；步骤二，使在第一步骤中制备的锭料在1,000‑1,050℃(β‑相间隔)下固溶热处理30‑40分钟，然后在水中对其进行快速冷却并对其进行β‑淬火；步骤三，使在步骤二中热处理的锭料在630‑650℃下预热20‑30分钟，然后以60‑65％的压下率对其进行热轧；步骤四，使在步骤三中的热轧材料在570‑590℃下进行初次中间真空热处理3‑4小时，然后以30‑40％的压下率对其进行初次冷轧；步骤五，使在步骤四中的初次冷轧材料在560‑580℃下进行二次中间真空热处理2‑3小时，然后以50‑60％的压下率对其进行二次冷轧；步骤六，使在步骤五中的二次冷轧材料在560‑580℃下进行三次中间真空热处理2‑3小时，然后以30‑40％的压下率对其进行三次冷轧；以及步骤七，使在步骤六中的三次冷轧材料在440‑650℃下进行最终真空热处理7‑9小时。

Description

具有优异的耐腐蚀性和抗蠕变性的锆合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有优异的耐腐蚀性和抗蠕变性的锆合金及一种制备该锆合金的方法，更具体地说，涉及一种适用于核燃料包壳管和用于光的间隔栅以及重水反应堆核电站的锆合金组合物和退火条件。
背景技术
具有低中子吸收截面、优异的耐腐蚀性和机械性能的锆合金被广泛用作核燃料包壳管、核燃料组件间隔栅和核反应堆内部结构的材料已经长达几十年。
在合金中，锆合金-2(Sn：1.20至1.70重量％，Fe：0.07至0.20重量％，Cr：0.05至1.15重量％，Ni：0.03至0.08重量％，O：900至1500ppm，Zr：余量)和锆合金-4(Sn：1.20至1.70重量％，Fe：0.18至0.24重量％，Cr：0.07至1.13重量％，O：900至1500ppm，Ni：<0.007重量％，Zr：余量)被广泛地用于核工业。
为了降低核燃料循环成本以提高反应堆的经济效益，目前高燃耗核燃料正受到越来越多的关注。传统锆合金的机械性能，如在恶劣的工作条件下的腐蚀性和蠕变性可能会恶化。
因此，对在高燃耗和延长的燃料循环的条件下难以实现的具有高耐腐蚀性和抗蠕变性的材料的需要引起关注，因此正在研究合适的锆合金，例如Zr-Nb合金等。
对于传统技术，美国专利第4,649,023号公开了一种锆合金，其基本上由0.5至2.0重量％的Nb和0.9至1.5重量％的Sn组成，并含有0.09至0.11重量％的选自Fe、Cr、Mo、V、Cu、Ni和W中的任一种，以及0.1至0.16重量％的O，以及余量为Zr。此外，公开了一种产物制备方法，其中具有80nm或更小的小尺寸的沉淀均匀地分布在使用以上合金的基质中。
美国专利第5,648,995号公开了一种使用锆合金的包壳管，该锆合金包括0.8至1.3重量％的Nb、50至250ppm的Fe、1600ppm或更少的O、以及120ppm或更少的Si。
该合金在600至800℃下退火，挤压，以及冷轧4至5次。因此，冷轧过程之间的中间退火在565至605℃的温度范围内进行2至4小时，最终退火在580℃下进行，从而制备核燃料包壳管。
因此，为了提高抗蠕变性，合金组合物被配置为使得Fe和O的量被分别限制在250ppm或更小以及1000至1600ppm。
美国专利第6,325,966号公开了一种具有优异的耐腐蚀性和机械性能的合金，其基本上由0.15至0.25重量％的Nb、1.10至1.40重量％的Sn、0.35至0.45重量％的Fe和0.15至0.25重量％的Cr组成，并且包括0.08至0.12重量％的选自Mo、Cu和Mn中的任一种，1000至1400ppm的O，以及余量为Zr。
从上述传统技术可以看出，通过改变添加元素的种类和量或改变其中Nb添加有Sn的传统锆合金中的退火条件，对具有改善的耐腐蚀性和机械性能的高燃耗锆合金组合物进行研究。
在这种情况下，用于确保锆合金的优异的耐腐蚀性和机械性能的最佳条件受添加元素的种类和量、加工条件和退火条件影响，因此首先需要建立合适的合金设计和退火条件。
因此，本发明人已经确定，除去Sn并且其中添加有P、Ta等，以及在组成和退火温度方面被控制的Zr-Nb合金可以提高抗蠕变性，同时显著增加耐腐蚀性，从而在本发明中达成。
[引用列表]
[专利文献]
美国专利第4649023号(注册时间：1987年3月10日)
美国专利第5648995号(注册时间：1997年7月15日)
美国专利第6325966号(注册时间：2001年12月04日)
公开内容
技术问题
因此，本发明是考虑到相关技术中遇到的问题而提出的，本发明的一个目的是提供一种锆合金组合物和最终退火条件，其中除去负面影响耐腐蚀性的Sn并添加Nb、P、Ta等以保持抗蠕变性，从而确保最佳退火条件，同时提高耐腐蚀性和抗蠕变性。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb、0.01至0.2重量％的P、0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
优选地，P以0.02至0.07重量％的量添加。
优选地，锆合金进一步包括0.01至0.15重量％的Ta以提高耐腐蚀性和抗蠕变性。
更优选地，Ta以0.03至0.1重量％的量添加。
此外，本发明提供一种制备锆合金的方法，其包括以下步骤：(1)使包括1.1至1.2重量％的Nb，0.01至0.2重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr的混合物熔融，从而制备锭料；(2)使步骤(1)中制备的锭料在1,000至1,050℃(β-相范围)下进行固溶热处理30至40分钟，然后用水进行β-淬火；(3)使步骤(2)中处理的锭料在630至650℃下预热20至30分钟，并以60至65％的压下率对锭料进行热轧；(4)使步骤(3)中热轧的材料在570至590℃下进行初次中间真空退火3至4小时，然后以30至40％的压下率进行初次冷轧；(5)使步骤(4)中初次冷轧的材料在560至580℃下进行二次中间真空退火2至3小时，然后以50至60％的压下率进行二次冷轧；(6)使步骤(5)中二次冷轧的材料在560至580℃下进行三次中间真空退火2至3小时，然后以30至40％的压下率进行三次冷轧；以及(7)使步骤(6)中三次冷轧的材料在440至650℃下进行最终真空退火7至9小时。
优选地，在步骤(1)中，P以0.02至0.07重量％的量添加，在步骤(7)中，最终真空退火温度为460至600℃，从而优化耐腐蚀性和抗蠕变性。
优选地，在步骤(1)中，混合物进一步包括0.01至0.15重量％的Ta，从而进一步提高耐腐蚀性。
更优选地，Ta以0.03至0.1重量％的量添加，在步骤(7)中，最终真空退火温度为460至530℃，从而使耐腐蚀性和抗蠕变性最大化。
优选地，P被压实以防止在步骤(1)中使混合物熔融前其沉淀。
有益效果
根据本发明，锆合金被配置成使Sn被完全地除去，并且控制添加元素(例如P、Ta等)的种类和量以及最终退火条件，从而表现出比锆合金-4更佳的耐腐蚀性和高抗蠕变性。因此，此锆合金可以有效地用在用于光的反应堆芯内的核燃料包壳管等以及重水反应堆核电站中。
附图说明
结合附图，从以下具体实施方式中将更清楚地理解本发明的上述和其它目的、特征和优点，其中：
图1是说明根据本发明的锆合金的腐蚀试验中随时间的增重图；以及
图2是说明根据本发明的锆合金的蠕变试验中的蠕变应变的图。
最佳模式
如在本发明的实施例中所公开的，仅仅阐述特定结构或功能解释来说明根据本发明的概念的示例性实施例。应当理解，该示例性实施例能够进行各种修改，不被视为限制本发明，并且包括并入本发明的精神和范围内的所有变化、等同物和替换。
以下，给出本发明的具体实施方式。
本发明解决了一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb，0.02至0.05重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
此外，本发明解决了一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb，0.02重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
此外，本发明解决了一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb，0.05重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
进一步地，本发明解决了一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb，0.05重量％的P，0.03至0.04重量％的Ta，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
进一步地，本发明解决了一种锆合金，其包括：1.1至1.2重量％的Nb，0.05重量％的P，0.09至0.1重量％的Ta，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
下面描述了根据本发明的具有上述组成的锆合金的制备。
本发明解决了一种制备锆合金的方法，其包括以下步骤：(1)使锆合金元素的混合物熔融，从而制备锭料；(2)使步骤(1)中制备的锭料在1,000至1,050℃(β-相范围)下进行固溶热处理30至40分钟，然后用水进行β-淬火；(3)使步骤(2)中处理的锭料在630至650℃下预热20至30分钟，并以60至65％的压下率对锭料进行热轧；(4)使步骤(3)中热轧的材料在570至590℃下进行初次中间真空退火3至4小时，然后以30至40％的压下率进行初次冷轧；(5)使步骤(4)中初次冷轧的材料在560至580℃下进行二次中间真空退火2至3小时，然后以50至60％的压下率进行二次冷轧；(6)使步骤(5)中二次冷轧的材料在560至580℃下进行三次中间真空退火2至3小时，然后以30至40％的压下率进行三次冷轧；以及(7)使步骤(6)中三次冷轧的材料进行最终真空退火。
通过以下实例可以获得对本发明的更好理解。
<实例1至12>锆合金的制备
(1)锭料的形成
在步骤(1)中，使1.2重量％的Nb，0.02至0.05重量％的P，0.03至0.1重量％的Ta，0.2重量％的Fe以及余量为Zr进行VAR(真空电弧再熔)，从而形成锭料。
使用的Zr是海绵锆(反应堆级ASTM B349)，例如Nb、P、Ta、Fe等的添加元素具有99.99％或更高的高纯度。
为了防止杂质的偏析和合金组成的不均匀分布，将该过程重复约3次，合金在使VAR室维持在10-5托或更小的真空度下的条件下熔融，从而形成锭料。与其它合金元素不同，P在被压实后熔融，以防止沉淀和偏析。
为了防止在冷却期间样品表面发生氧化，在惰性气体环境例如氩气中进行冷却。
(2)β-固溶热处理和β-淬火
在用于β-固溶热处理和β-淬火的步骤(2)中，固溶热处理在1,000至1,050℃(对应于β-相范围)下进行30分钟，然后以约300℃/秒或更高的速率进行水冷却。进行该过程以使形成的锭料中的合金组成均匀化并将SPP(第二相颗粒)的尺寸均匀地分布在基质中。为了防止锭料的氧化，将锭料用1mm厚的不锈钢板包覆，然后点焊。
(3)退火和热轧
在步骤(3)中，对β-淬火样品进行热轧。
使样品在630至650℃下预热约20至30分钟，然后以约60至65％的压下率轧制。如果处理温度超出上述范围，则难以得到适用于后续步骤(4)的轧制材料。此外，如果热轧的压下率小于60％，则锆材料的质地变得不均匀，这导致不需要的耐氢脆性的劣化。另一方面，如果压下率高于80％，则随后的加工性可能成为问题。
热轧材料如下处理：除去包覆不锈钢板，使用以50：40：10的体积比包含水、硝酸和氢氟酸的酸洗液除去氧化膜和杂质，并且使用钢丝刷完全除去剩余的氧化膜，以便于后续加工。
(4)初次中间退火和初次冷轧
为了去除热轧后的残余应力并防止初次冷加工时对样品造成的损伤，初次真空退火在使真空度维持在10-5托或更小下的条件下在约580至590℃下进行约3至4小时。
优选地，中间真空退火在升至完全再结晶退火温度的温度下进行。如果温度超出上述范围，耐腐蚀性可能劣化。
在初次中间真空退火完成后，使轧制材料在约40至50％的压下率下以每次通过约0.3mm的间隔进行初次冷轧。
(5)二次中间真空退火和二次冷轧
在初次冷轧完成后，使轧制材料在570至580℃下进行二次中间真空退火约2至3小时。
如果中间退火温度超出上述范围，耐腐蚀性可能劣化。
在二次中间真空退火完成后，使轧制材料在约50至60％的压下率下以每次通过约0.3mm的间隔进行二次冷轧。
(6)三次中间真空退火和三次冷轧
在二次冷轧完成后，使轧制材料在570至580℃下进行三次中间真空退火2至3小时。
如果中间退火温度超出上述范围，耐腐蚀性可能劣化。
在三级中间真空退火完成后，使轧制材料在约30至40％的压下率下以每次通过约0.3mm的间隔进行三次冷轧。
(7)最终真空退火
在三次冷轧完成后，使轧制材料最终在10-5托或更小的高真空中退火。
最终退火在460至580℃下进行8小时。
根据本发明的锆合金的特定合金组成和最终退火温度总结在下表1中。
[表1]
<比较实例1>
作为用于核电站的市售锆合金，使用锆合金-4。
<试验实例1>耐腐蚀性试验
为了评价根据本发明的锆合金组合物的耐腐蚀性，进行如下腐蚀试验。
将实例1至12的各锆合金通过上述制备方法制成片材，然后制成尺寸为20mm×20mm×1.0mm的腐蚀试验样品，然后使用#400至#1200SiC砂纸进行逐步机械抛光。
在表面抛光完成后，使用以50：40：10的体积比包含水、硝酸和氢氟酸的溶液酸洗样品，用丙酮超声处理，然后在烘箱中完全干燥24小时或更长时间。
为了确定合金的腐蚀程度，在将合金装入高压釜前，测量合金的表面积和初始重量。在18.6MPa纯水气氛中，在360℃下，使用静态高压釜对装载的样品进行260天的腐蚀试验。
在腐蚀试验中，将实例1至12的样品和比较实例1的市售锆合金-4一起放入高压釜中。在腐蚀试验后的260天内，总共将样品取出8次，测定增重，然后计算增重，以定量评价腐蚀程度。结果如下表所示。
根据1)在不存在Ta的情况下，当P以0.02重量％和0.05重量％的量添加时，以及2)在存在0.05重量％的P的情况下，当Ta以0.03重量％和0.1重量％的量添加时，评价腐蚀试验结果。因此，在460℃、520℃和580℃的三个所有最终退火温度下，测试1)和2)。
1)在不存在Ta的情况下，添加0.02重量％和0.05重量％的P的结果
[表2]
从表2可以看出，在不含P的比较实例1与其中添加有0.02重量％的P并且最终退火温度为460℃的实例1之间，耐腐蚀性差异显著。特别地，与使用0.02重量％的P的实例1、5和9相比，在使用0.05重量％的P的实例2、6和10中的耐腐蚀性更高。
这样，从使用0.02重量％的P的实例1可看出，因为即使添加少量P也存在显著的耐腐蚀性差异，所以即使当P的量的下限为0.01重量％时，耐腐蚀性也被认为明显增加。
因此，可以看出耐腐蚀性急剧增加取决于0.02重量％至0.07重量％的实验值。虽然在实例2、6和10中P的量为0.05重量％，但是观察到，与存在0.02重量％的P的情况相比，在存在0.05重量％的P的情况下的耐腐蚀性增加更多。因此，即使当P的量为0.07重量％时，也认为耐腐蚀性的显著增加是确定的。
2)在存在0.05重量％的P的情况下，添加0.03重量％和0.1重量％的Ta的结果
[表3]
从表3中可以看出，在实例2、6和10中，仅添加P，而不含Ta，在实例3、7和11中添加0.03重量％的Ta，在实例4、8和12中添加0.1重量％的Ta。
当Ta的量为0.1重量％时，在最终退火温度为460℃的实例4中和在最终退火温度为520℃的实例8中的耐腐蚀性显著增加。当Ta的量为0.03重量％时，耐腐蚀性增加不显著。
基于试验结果，当Ta以0.01重量％至0.15重量％的量添加时，耐腐蚀性增加，当Ta以0.03重量％至0.1重量％的量添加时，耐腐蚀性显著增加。
<试验实例2>蠕变试验
为了评价根据本发明的锆合金组合物的抗蠕变性，进行如下蠕变试验。
将实例1至4的各锆合金通过上述制备方法制成片材，然后将其形成蠕变试验样品。
为了比较蠕变特性，通过模拟比较实例1的市售包壳管，通过相同的方法制备比较实例2的锆合金-4片材样品。如实例1至4和比较实例1，将比较实例2的最终退火温度设定为460℃，进行蠕变试验。
蠕变试验在350℃下，在120MPa的预定负荷下进行120小时，将其结果与比较实例2的结果进行比较。结果显示在下表4中。
[表4]
从表4可以看出，基于使用根据本发明的实例1至4中的锆合金组合物，在350℃下，在120MPa的应力下的蠕变试验10天的结果，测定蠕变应变为0.22至0.34。特别地，随着Ta量的增加，蠕变应变显著降低。然而，比较实例2的蠕变应变为0.46，被评价为比实例1至4高得多。
因此，可以确认即使添加少量的P在显示抗蠕变性上也是有效的，并且随着Ta的量的增加，抗蠕变性也显著增加。
虽然为了说明的目的已经公开了本发明的优选实施例，但是本领域技术人员将理解到，在不脱离如所附权利要求中公开的本发明的范围和精神下，可以进行各种修改、添加和替换。

Claims (9)

1.一种锆合金，其包括：
1.1至1.2重量％的Nb，0.01至0.2重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe，以及余量为Zr。
2.根据权利要求1所述的锆合金，其中P以0.02至0.07重量％的量添加。
3.根据权利要求1所述的锆合金，进一步包括0.01至0.15重量％的Ta。
4.根据权利要求3所述的锆合金，其中Ta以0.03至0.1重量％的量添加。
5.一种制备锆合金的方法，其包括以下步骤：
(1)使包括1.1至1.2重量％的Nb，0.01至0.2重量％的P，0.2至0.3重量％的Fe和余量为Zr的混合物熔融，由此制备锭料；
(2)使步骤(1)中制备的所述锭料在1,000至1,050℃(β-相范围)下进行固溶热处理30至40分钟，然后用水进行β-淬火；
(3)使步骤(2)中处理的所述锭料在630至650℃下预热20至30分钟，并使所述锭料以60至65％的压下率进行热轧；
(4)使步骤(3)中热轧的所述材料在570至590℃下进行初次中间真空退火3至4小时，然后以30至40％的压下率进行初次冷轧；
(5)使步骤(4)中初次冷轧的所述材料在560至580℃下进行二次中间真空退火2至3小时，然后以50至60％的压下率进行二次冷轧；
(6)使步骤(5)中二次冷轧的所述材料在560至580℃下进行三次中间真空退火2至3小时，然后以30至40％的压下率进行三次冷轧；以及
(7)使步骤(6)中三次冷轧的所述材料在440至650℃下进行最终真空退火7至9小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(1)中，P以0.02至0.07重量％的量添加，并且在步骤(7)中，所述最终真空退火温度为460至600℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(1)中，所述混合物进一步包括0.01至0.15重量％的Ta。
8.根据权利要求7所述的方法，其中Ta以0.03至0.1重量％的量添加，并且在步骤(7)中，所述最终真空退火温度为460至530℃。
9.根据权利要求5至9中任一项所述的方法，其中在步骤(1)中使所述混合物熔融前，P被压实。
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