CN115011822B - 一种外方内圆锆合金型材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种外方内圆锆合金型材的制备方法，所述制备方法包括：采用真空自耗电弧炉经熔炼得到锆合金铸锭；进行β单相区自由锻造；进行α单相区自由拔长锻造；进行β单相区淬火；进行α单相区热加工，热旋锻或热挤压方式制备锆合金棒坯；钻孔加工棒坯，制备空心挤压锭坯；对锭坯进行α单相区加热；使用锥面挤压模，挤压成型型材；真空退火。本发明通过采用β单相区高温自由锻造、热旋锻或者热挤压工艺、真空退火工艺等手段，获得均匀的显微组织，能够确保锆合金型材具有优异的力学性能、耐腐蚀性能和尺寸精度。

Description

一种外方内圆锆合金型材的制备方法
技术领域
本发明涉及材料成型技术领域，特别涉及一种外方内圆锆合金型材的制备方法。
背景技术
核级锆材具有很低的热中子吸收截面、优异的耐腐蚀性能，在水冷核反应堆中被广泛用作堆芯结构材料，是制造核电站燃料组件的关键材料。
反应堆中使用的锆材大部分为管、棒材，占总量的75％～80％，这些管、棒材都是经挤压加工后进一步制备而成，采用挤压的方式制备锆材，能够在大变形量下，使晶粒破碎，制得塑性良好、壁厚较薄、长度更长的管坯，同时还能够减少材料损耗，提高生产效率，但该种加工方式并未在锆型材的制备中推广。
目前外方内圆结构的型材大多采用棒材机加的方式制得，尚无采用以挤压工艺为主的成套制备技术。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种外方内圆锆合金型材的挤压成型工艺技术及精整处理的方法，能够确保该规格锆合金型材具有优异的力学性能、耐腐蚀性能和尺寸精度。
该制备方法的工艺流程主要包括：铸锭熔炼→锻造→β相区淬火→α相区锻造/挤压→机械加工→热挤压→真空退火。该制备方法包括以下步骤：
步骤S110，采用真空自耗电弧炉经3次或3次以上熔炼，制备得到锆合金铸锭；
步骤S120，采用电阻加热炉加热，将锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，完成锻棒毛坯锻造；
步骤S130，采用电阻加热炉在锆合金α→(α+β)相变点以下加热，将锻棒毛坯进一步拔长锻造；
步骤S140，将锻棒毛坯在锆合金(α+β)→β相变点以上温度进行加热，完成β相区淬火；
步骤S150，将淬火后毛坯在锆合金α→(α+β)相变点温度以下进行加热后，再次进行α相区热加工，通过热旋锻或热挤压的方式完成棒坯制备；
步骤S160，将棒坯进行机械加工，去除外表面氧化物及污染层，并进行钻孔，完成空心挤压锭坯的加工；
步骤S170，采用润滑剂对锭坯进行涂覆润滑后，采用中频感应加热炉对锭坯在锆合金α单相区进行加热；
步骤S180，采用锥面挤压模，完成外方内圆锆合金型材的挤压；
步骤S190，采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃。
优选地，该制备方法还包括：采用热张力矫直或三点压力矫直的方式进行型材矫直。
优选地，该制备方法还包括：采用棕刚玉/石榴石砂粒对外表面进行喷砂，清理外表面挤压润滑剂残留，之后采用SiC磨石进行内表面珩磨，表面粗糙度达到Ra3.2μm。
优选地，该制备方法还包括：采用氢氟酸+硝酸+余量去离子水配置的酸液对型材进行表面酸洗处理。
优选地，所述步骤S120包括：锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，采用电阻加热炉进行加热，加热温度介于1030℃～1080℃，锻造变形量≥70％。
优选地，所述步骤S130包括：在锆合金α→(α+β)相变点以下10～50℃温度下加热，以实现α单相区的锻造，锻造变形量≥60％。
优选地，所述步骤S140包括：在α→(α+β)相变点以上50～250℃温度范围加热，保温30～120min后水淬，对锻棒进行β淬火处理，淬火用水温不超过32℃。
优选地，所述步骤S150包括：在α→(α+β)相变点以下20～180℃温度范围加热，进行热旋锻或热挤压，热加工变形量≥60％。
优选地，所述步骤S160包括：根据挤压筒的长度，将锻棒切成定尺长，得到实心圆棒。然后机加成空心锭坯，机加单边去除量为1.5～6mm，内、外表面粗糙度要求Ra3.2～12.5μm，端头倒角。
优选地，所述步骤S170包括：对锭坯进行涂覆润滑后，采用中频感应加热炉以实现对锭坯的快速短时加热，加热温度介于650～750℃之间，保温2～10min。
优选地，所述步骤S180包括：锥面挤压模的锥度介于100°～130°，模口为方形，定径带长度5～15mm，模具入口角半径R＝3～8mm，采用挤压针进行穿孔挤压，挤压比5～15，挤压速度5mm/s～20mm/s，热加工变形量不低于80％。
优选地，所述步骤S190包括：采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃，保温2h～5h，保温过程中真空度优于1.33×10-2Pa，出炉时物料温度不超过150℃。
本发明实施例的有益效果在于：本发明通过采用β单相区高温自由锻造、热旋锻或者热挤压工艺、真空退火工艺等手段，获得均匀的显微组织，能够确保锆合金型材具有优异的力学性能、耐腐蚀性能和尺寸精度。
附图说明
图1为本发明实施例的一种外方内圆锆合金型材的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例的一种外方内圆锆合金型材的制备示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本技术领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
所述外方内圆锆合金型材制备方法，采用的是经3次或者3次以上自耗熔炼制备的锆合金铸锭，名义成分为Zr-(1.20％～1.5％)Sn-(0.28％～0.37％)(Fe+Cr)-(0.09％～0.16％)O，α→(α+β)相变点约845℃，(α+β)→β相变点约950℃。
图1为本发明实施例的一种外方内圆锆合金型材的制备方法的流程图。如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
步骤S110，采用真空自耗电弧炉经3次或3次以上熔炼，制备得到锆合金铸锭。
步骤S120，锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，采用电阻加热炉进行加热，加热温度介于1030℃～1080℃，锻造变形量≥70％。
通过在β单相区的高温自由锻造，使铸锭的铸态组织得到了充分的破碎。
步骤S130，在锆合金α→(α+β)相变点以下10～50℃温度下加热，以实现α单相区的锻造，锻造变形量≥60％。
避开(α+β)两相区，在α单相区进行锻造，避免了因铁、铬等合金元素在α相和β相中固溶度差异而产生的元素分布不均匀。同时较低的锻造温度尽可能多的保留了变形畸变能。
步骤S140，在α→(α+β)相变点以上50～250℃温度范围加热，保温30～120min后水淬，对锻棒进行β淬火处理，淬火用水温不超过32℃。
β单相区淬火过程中可以形成均匀且尺寸较小的原始β晶粒，有利于提高型材的耐腐蚀性能。
步骤S150，在α→(α+β)相变点以下20～180℃温度范围加热，进行热旋锻或热挤压，热加工变形量≥60％。
β单相区淬火后通过热旋锻进行径向热旋锻，或者热挤压的方式进行三向压应力变形，可以保证在较低温度下完成淬火组织的破碎，同时获得均匀的周向热变形，有利于型材制品最终获得均匀的显微组织。
步骤S160，根据挤压筒的长度，将锻棒切成定尺长，得到实心圆棒。然后机加成空心锭坯，机加单边去除量为1.5～6mm，内、外表面粗糙度要求Ra3.2～12.5μm，端头倒角。
采用穿孔挤压工艺不但可以减小切屑碎片量提高成材率，而且可以细化穿孔表面层的晶粒，进而有利于改善挤压后的型材内表面质量。
步骤S170，对锭坯进行涂覆润滑后，采用中频感应加热炉以实现对锭坯的快速短时加热，加热温度介于650～750℃之间，保温2～10min。。
步骤S180，锥面挤压模的锥度介于100°～130°，模口为方形，定径带长度5～15mm，模具入口角半径R＝3～8mm，采用挤压针进行穿孔挤压，挤压比5～15，挤压速度5mm/s～20mm/s，热加工变形量不低于80％。
通过锥面挤压模挤压制备外方内圆的型材，可以在较低的加热温度和较大的挤压变形下实现挤压工艺，同时获得良好的挤压制品表面质量。
步骤S190，采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃，保温2h～5h，保温过程中真空度优于1.33×10-2Pa，出炉时物料温度不超过150℃。
通过真空退火处理，得到了完全再结晶的组织，同时析出的第二相粒子均匀分布，获得了具有优异耐腐蚀性能和综合力学性能的外方内圆锆型材。
在一个可行的实施例中，该制备方法还包括：采用热张力矫直或三点压力矫直的方式进行型材矫直。
采用热张力矫直或三点压力矫直的方式，可以对外方内圆型材的纵向弯曲和轴向的扭曲进行校正，获得平直的型材。
在一个可行的实施例中，该制备方法还包括：采用棕刚玉/石榴石砂粒对外表面进行喷砂，清理外表面挤压润滑剂残留，之后采用SiC磨石进行内表面珩磨，表面粗糙度达到Ra3.2μm。
在一个可行的实施例中，该制备方法还包括：采用氢氟酸+硝酸+余量去离子水配置的酸液对型材进行表面酸洗处理。
图2为本发明实施例的一种外方内圆锆合金型材的制备示意图。该制备方法的工艺流程主要包括：铸锭熔炼→锻造→β相区淬火→α相区锻造/挤压→机械加工→热挤压→真空退火。如图2所示，可以直观地理解在所述工艺流程实施过程中，所述外方内圆锆合金型材的外形变化过程，可以更好地理解该制备方法。
实施例一
步骤1、采用真空自耗电弧炉经3次或3次以上熔炼，制备得到Φ720mm规格锆合金铸锭；
步骤2、采用电阻加热炉将步骤1中锆合金铸锭加热至1070℃，保温3.5～5h后采用自由锻造方式锻造至350×350mm规格方坯，锻造变形量约70％；
步骤3、将步骤2中方坯加热至800℃，保温2h后拔长锻造至Φ210mm锻棒，锻造变形量约72％；
步骤4、将步骤3中锻棒加热至1030℃，保温90min后进行水淬，水温不超过32℃；
步骤5、将步骤4中锻棒加热至720℃后保温90min，采用精锻机进行径向热旋锻，加工至锻棒，热加工变形量约62％；
步骤6、去除步骤5中锻棒外表面氧化物及污染层并进行钻孔，加工为Φ125×Φ22×Lmm规格挤压锭坯，表面粗糙度要求Ra6.3～12.5μm；
步骤7、采用中频感应加热炉将步骤6中挤压锭坯加热至730℃，保温3min；
步骤8、采用120°锥面挤压模，模孔边长38mm，将加热后锭坯挤压至□38×Φ22×Lmm规格外方内圆的型材，4个直角边为圆角R3mm，挤压比约13；
步骤9、采用热张力矫直或三点压力矫直的方式进行型材矫直；
步骤10、采用36#棕刚玉砂粒对外表面进行喷砂，清理外表面挤压润滑剂残留和氧化皮，采用內铰方式进行内表面粗加工后再采用SiC磨石进行内表面珩磨，表面粗糙度达到Ra1.6μm；
步骤11、采用氢氟酸+硝酸+余量去离子水配置的酸液酸洗步骤九处理的型材，去除表面缺陷及清洁表面；
步骤12、将步骤11处理后的型材进行真空退火处理，加热温度732℃，保温2.5小时，保温阶段真空度优于5.21×10-3Pa，出炉时物料温度低于120℃。
实施例二
步骤1、采用真空自耗电弧炉经3次或3次以上熔炼，制备得到Φ440mm规格锆合金铸锭；
步骤2、采用电阻加热炉将步骤1中锆合金铸锭加热至1050℃，保温3.5～5h后采用自由锻造方式进行墩粗拔长变形，锻造至□350mm规格方坯，锻造变形量约85％；
步骤3、将步骤2中方坯加热至800℃，保温2h后拔长锻造至Φ220mm锻棒，锻造变形量约69％；
步骤4、将步骤3中锻棒加热至1050℃，保温120min后进行水淬，水温不超过32℃；
步骤5、将步骤4中锻棒外表面机械加工，去除氧化皮及锻造缺陷，采用感应加热炉加热至680℃，保温3min后，进行热挤压制备成Φ86mm挤压棒，热挤压比约为6，热挤压变形量80％；
步骤6、对步骤5中挤压棒进行钻孔，加工为Φ86×Φ22×Lmm规格挤压锭坯；
步骤7、采用中频感应加热炉将步骤6中挤压锭坯加热至650℃，保温1.5min；
步骤8、采用120°锥面挤压模，模孔边长36mm，将加热后锭坯挤压至□36×Φ22×Lmm规格外方内圆的型材，4个直角边为圆角R3mm，挤压比约5.6；
步骤9、采用热张力矫直或三点压力矫直的方式进行型材矫直；
步骤10、采用36#石榴石砂粒对外表面进行喷砂，清理外表面挤压润滑剂残留和氧化皮，采用內铰方式进行内表面粗加工后再采用SiC磨石进行内表面珩磨，表面粗糙度达到Ra1.6μm；
步骤11、采用氢氟酸+硝酸+余量去离子水配置的酸液酸洗步骤九处理的型材，去除表面缺陷及清洁表面；
步骤12、将步骤十一处理后的型材进行真空退火处理，加热温度700℃，保温2.5小时，保温阶段真空度优于7.15×10-3Pa，出炉时物料温度低于150℃。
本发明实施例制备的外方内圆型材力学性能如表1所示，从表1中可以看出，实施例1，实施例2制备的型材与同类型锆合金产品相比，具有较优异的力学性能。
表1型材力学性能
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所以理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式之一而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种外方内圆锆合金型材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
采用真空自耗电弧炉经3次或3次以上熔炼，制备得到锆合金铸锭；
采用电阻加热炉加热，将锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，得到锻棒毛坯；
采用电阻加热炉在锆合金α→(α+β)相变点以下加热，将锻棒毛坯进一步拔长锻造；
将锻棒毛坯在锆合金(α+β)→β相变点以上温度进行加热，完成β单相区淬火；
将锻棒毛坯在锆合金α→(α+β)相变点温度以下进行加热后，再次进行α单相区热加工，通过热旋锻或热挤压的方式完成棒坯制备；
将棒坯进行机械加工，去除外表面氧化物及污染层，并进行钻孔，完成空心挤压锭坯的加工；其中，根据挤压筒的长度，将锻棒切成定尺长，得到实心圆棒；然后机加成空心锭坯，机加单边去除量为1.5～6mm，内、外表面粗糙度要求Ra3.2～12.5μm，端头倒角；
采用润滑剂对锭坯进行涂覆润滑后，采用中频感应加热炉对锭坯在锆合金α单相区进行加热；其中，对锭坯进行涂覆润滑后，采用中频感应加热炉以实现对锭坯的快速短时加热，加热温度介于650～750℃之间，保温2～10min；
采用锥面挤压模，完成外方内圆锆合金型材的挤压成型；其中，锥面挤压模的锥度介于100°～130°，模口为方形，定径带长度5～15mm，模具入口角半径R＝3～8mm，采用挤压针进行穿孔挤压，挤压比5～15，挤压速度5mm/s～20mm/s，热加工变形量不低于80％；
采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
采用热张力矫直或三点压力矫直的方式进行型材矫直。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
采用棕刚玉/石榴石砂粒对外表面进行喷砂，清理外表面挤压润滑剂残留，之后采用采用SiC磨石进行内表面珩磨，表面粗糙度达到Ra3.2μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
采用氢氟酸+硝酸+余量去离子水配置的酸液对型材进行表面酸洗处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用电阻加热炉加热，将锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，得到锻棒毛坯，包括：
锆合金铸锭在β单相区进行自由锻造，采用电阻加热炉进行加热，加热温度介于1030℃～1080℃，锻造变形量≥70％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用电阻加热炉在锆合金α→(α+β)相变点以下加热，将锻棒毛坯进一步拔长锻造，包括：
在锆合金α→(α+β)相变点以下10～50℃温度下加热，以实现α单相区的锻造，锻造变形量≥60％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将锻棒毛坯在锆合金(α+β)→β相变点以上温度进行加热，完成β单相区淬火，包括：
在α→(α+β)相变点以上50～250℃温度范围加热，保温30～120min后水淬，对锻棒进行β淬火处理，淬火用水温不超过32℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将锻棒毛坯在锆合金α→(α+β)相变点温度以下进行加热后，再次进行α单相区热加工，通过热旋锻或热挤压的方式完成棒坯制备，包括：
在α→(α+β)相变点以下20～180℃温度范围加热，进行热旋锻或热挤压，热加工变形量≥60％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃，包括：
采用真空退火炉进行退火，退火加热温度650～750℃，保温2h～5h，保温过程中真空度优于1.33×10-2Pa，出炉时物料温度不超过150℃。
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