CN107425821B - 一种用于声波器件的低应力状态单晶AlN及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于声波器件材料的技术领域，公开了一种用于声波器件的低应力状态单晶AlN及其制备与应用。所述低应力状态单晶AlN薄膜包括衬底、生长在衬底上的外延AlN单晶薄膜层、沟槽；所述沟槽设在外延AlN单晶薄膜层上，并将外延AlN单晶薄膜层分隔成若干区域，使得AlN薄膜层覆盖部分衬底；所述外延AlN薄膜层上以及沟槽中设有应力补偿层。所述低应力状态单晶AlN薄膜用于声波器件。本发明通过沟槽将单晶AlN薄膜分割成若干独立的区域和引入补偿层，提高了相关声波器件的品质因数和有效机电耦合系数；并且本发明的单晶AlN薄膜中，补偿层起到了温度系数调节作用，使最终器件的功率容量、稳定特性和可靠性都得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种AlN薄膜，具体涉及一种生长在衬底上的低应力状态单晶AlN及其制备方法与应用，所述低应力状态单晶AlN在声波器件中的应用。
背景技术
以声表面波谐振器和薄膜体声波谐振器为代表的声波器件具有尺寸小、性能可靠的优点，被广泛应用于民用通讯和军用雷达领域的射频前端模块中。声波器件的传播特性由压电薄膜的特性所决定。
AlN是目前商用最成功的声波器件压电薄膜材料。相较其他薄膜或陶瓷压电材料，AlN压电薄膜材料具有纵波声速大、温度系数低、固有损耗小、易集成的特点。基于现有工艺中，如磁控溅射方法，其制备出的多晶AlN薄膜通常存在一定厚度的非晶过渡区，这段区域对于压电转换并无贡献，导致器件的品质因数(Q值)降低，插入损耗变大；另外多晶AlN中存在的晶界和缺陷会造成对体声波的吸收或散射，增加声波传输损耗。现有器件制备工艺磁控溅射得到的AlN多晶薄膜的性能还有很大的提升空间。
利用沿c轴平行排列的单晶AlN薄膜制备声波器件将解决上述问题，尤其适用于未来滤波器应用所需的的高频、高功率的场合。在异质外延生长过程中，由于AlN和基体材料间晶格常数的不匹配，AlN薄膜中存在很大的内应力，这不仅极易产生裂纹和缺陷，同时会导致自发极化，使得器件的压电性能也随之发生相应变化；若AlN薄膜的内应力无法得到有效释放，器件制造过程将变得十分困难。另外，单晶AlN温度系数大，基于单晶薄膜制备的器件频率会存在漂移。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种生长在衬底上的低应力状态单晶AlN。
本发明的另一目的在于提供上述生长在衬底上的低应力状态单晶AlN的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述生长在衬底上的低应力状态单晶AlN的应用。本发明的单晶AlN薄膜在声波器件中的应用，能够提升如FBAR、SAW器件的品质因数和滤波性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜，包括衬底、生长在衬底上的外延AlN单晶薄膜层、沟槽；所述沟槽设在外延AlN单晶薄膜层上，并将外延AlN单晶薄膜层分隔成若干区域，使得AlN薄膜层覆盖部分衬底；所述外延AlN薄膜层上以及沟槽中设有应力补偿层。
所述若干区域是指若干独立区域。
所述沟槽所形成的图案为网格型、十字型、环形或长条型。
所述外延AlN单晶薄膜层的厚度为1-3μm，所述应力补偿层为0.1-1μm。
所述沟槽的深度≥外延AlN单晶薄膜层的厚度。
所述衬底为Si衬底、蓝宝石衬底或高分子柔性衬底；
所述应力补偿层为氮化硅层、二氧化硅层或金属材料层。所述金属材料为晶格常数大于AlN的金属材料，例如Al，Au，Pt，Ti等。
所述外延AlN单晶薄膜层是以(0002)取向的单晶AlN薄膜层。(单晶AlN薄膜层的晶体结构是确定的六方晶系AlN，(0002)晶向是它外延生长的取向)
所述生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)对衬底进行表面预处理；所述表面预处理是指清洗、退火处理；
(2)采用脉冲激光沉积的方法在衬底上外延生长AlN单晶薄膜层；所述外延AlN单晶薄膜层的厚度为1-3μm；
(3)采用刻蚀的方法在AlN单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，使得AlN单晶薄膜层分隔成若干区域；所述若干区域是指若干独立区域；所述沟槽的深度≥外延AlN单晶薄膜层的厚度；
(4)在AlN单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层；所述应力补偿层的厚度为0.1-1μm。
步骤(3)中所述刻蚀的方法为干法RIE或ICP，湿法腐蚀；刻蚀的条件为设定电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)射频功率和刻蚀功率分别为100-350W，腔室压力2-10mTorr，刻蚀气体为Cl2/BCl3，流量20-100sccm；RIE刻蚀功率50-100W，腔室压力2-10mTorr，刻蚀气体为Cl2/BCl3，气体流量≤100sccm；湿法腐蚀液配比为H3PO4：CH3COOH:HNO3:H2O＝16：1：1：2，HNO3/HF或稀释的NaOH；所述沟槽的深度≥外延AlN单晶薄膜层的厚度，深度与刻蚀的条件控制有关，刻蚀AlN的条件是否对衬底有选择性刻蚀。
步骤(4)中当沉积SiO2应力补偿层时，所述沉积的条件为设定等离子体增强化学汽相沉积(PECVD)腔室温度为200-300℃，在700-1000mTorr的腔室压力下，加20-60W射频功率，通入5％SiH4,N2和N2O的混合气体，各气体流量200-500sccm，反应一定时间得到所需厚度的SiO2应力补偿层。
本发明在衬底上外延生长(0002)取向的单晶AlN薄膜作为声波器件的压电层；通过沟槽分割整面AlN薄膜，使得AlN薄膜分隔成若干独立的区域(应力调节单元)，从而呈图案化，这样降低了应力的有效力矩，使内应力已经导致的裂纹或缺陷在后续加工过程中不再继续扩展；在AlN薄膜层(压电层)上及沟槽中沉积应力补偿层，同时作为温度系数调节层。
在AlN上形成呈图案化的沟槽，分割衬底上连续敷设的AlN薄膜，可以改善应力在整面外延片的分布，例如，在Si衬底上外延AlN，由于AlN晶格常数小，薄膜将受到张应力，影响薄膜压电性能，这种张应力作为内应力将在加工过程中维持，大的张应力导致AlN严重的翘曲，影响加工；通过沟槽的分割可分散应力分布，维持应力状态到可控范围。
应力补偿层，同时作为温度系数调节层，该补偿层一方面调节AlN薄膜到原来的应力状态，另一方面补偿AlN的温度系数，减小复合膜层的温度系数，增强器件的温度稳定性及高低温性能。例如，在Si衬底上外延AlN，AlN受到张应力，所需的应力补偿层为晶格常数小于AlN的材料；AlN温度系数为-25ppm/℃，所需的温度系数调节层为温度系数为正的材料。
所述低应力状态的单晶AlN，通过激光拉曼光谱表征AlN的E2(high)特征峰，无应力状态下的此吸收峰位于667cm-1，对于受到张应力的AlN吸收峰向低波数方向位移，受到压应力的AlN吸收峰向高波数方向位移，峰位移量可以用来计算内应力的大小；若通过调整内应力使AlN的吸收峰回到原有位置表明AlN的应力状态已调整到最佳，后续加工过程薄膜破裂风险极低。
所述低应力状态的单晶AlN薄膜用于制备声波器件，通过设计不同的电极结构用于制备SAW及FBAR器件。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明提出的一种用于声波器件的低应力状态单晶AlN的制备方法，与现有制备方法相比，减小了单晶AlN薄膜的加工难度，大大提升了压电薄膜的晶体质量；
(2)现有制备工艺多通过磁控溅射得到多晶AlN薄膜，而本发明提出基于(0002)取向的单晶AlN，通过沟槽分割成若干独立的区域(应力调节单元)和引入补偿层，得到低应力状态的压电薄膜，通过改善压电薄膜的晶体质量和恢复应力状态来提高相关声波器件的品质因数和有效机电耦合系数；
(3)本发明的单晶AlN薄膜中，补偿层起到了温度系数调节作用，使最终器件的功率容量、稳定特性和可靠性都得到了提高。
附图说明
图1为本发明的用于声波器件的低应力状态的单晶AlN(即生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜)的剖视示意图，其中：1-衬底；2-AlN单晶薄膜层；3-沟槽；4-应力补偿层；
图2为本发明的用于声波器件的低应力状态的单晶AlN(即生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜)在未设有应力补偿层前的俯视示意图，其中：2-AlN单晶薄膜层，3-沟槽；
图3为实施例1中AlN单晶薄膜的X射线衍射2θ-ω扫描图谱；
图4为实施例1中AlN薄膜恢复应力状态前后的拉曼光谱；图中A1(LO)为纵光学模，峰位置890cm-1；A1(TO)为横光学模，峰位置611cm-1；E2(high)为声子模，峰位置为670cm-1；恢复应力状态前是指未刻蚀出沟槽前单晶AlN薄膜；恢复应力状态后是指沉积应力调节层后的单晶AlN薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜的剖视示意图如图1所示，包括衬底1、生长在衬底上的外延AlN单晶薄膜层2、沟槽3；所述沟槽3设在外延AlN单晶薄膜层2上，并将外延AlN单晶薄膜层2分隔成若干区域，使得AlN薄膜层2覆盖部分衬底；所述外延AlN薄膜层上以及沟槽3中设有应力补偿层4。
本发明的生长在衬底上的低应力状态单晶AlN薄膜在未设有应力补偿层前的俯视示意图如图2所示。
所述沟槽所形成的图案为网格型、十字型、环形或长条型。所述若干区域是指若干独立区域。所述外延AlN单晶薄膜层的厚度为1-3μm，所述应力补偿层为0.1-1μm。所述沟槽的深度≥外延AlN单晶薄膜层的厚度。所述衬底为Si衬底、蓝宝石衬底或高分子柔性衬底；所述应力补偿层为氮化硅层、氧化硅层或金属材料层。
实施例1
一种用于声波器件的低应力状态的单晶AlN，通过以下制备方法制备：
(1)在衬底上外延生长AlN压电层即AlN单晶薄膜层：
(1-1)清洗：选用(111)面Si衬底依次通过混合溶液(浓H2SO4：H2O2：H2O(体积比3:1:1))和BOE(缓冲氧化物刻蚀液)超声清洗5min，除去表面有机物；
(1-2)退火：将经过清洗处理的衬底放在3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物；
(1-3)脉冲激光沉积技术外延生长AlN单晶薄膜层：在衬底温度为750℃，反应室压力为4mTorr的条件下，用能量为3.0J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)烧蚀高纯度AlN(99.99％)靶材，在750-850℃下生长1μm厚的高质量单晶AlN薄膜层，单晶AlN薄膜为(0002)取向的单晶AlN薄膜，其X射线衍射2θ-ω扫描图谱如图3所示；
(2)在AlN单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，形成呈图案化的应力调节单元：
(2-1)沉积SiO2硬掩膜层并光刻，硬掩膜层被腐蚀形成网格型的图案；
(2-2)设定电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)射频功率和刻蚀功率分别为330W和180W，腔室压力4mTorr，刻蚀气体Cl2/BCl3流量分别为100/20sccm，基底温度控制在0℃，刻蚀500s在AlN单晶薄膜层上形成网格型的沟槽，去除SiO2硬掩膜层；
(3)等离子体增强化学汽相沉积应力补偿层：
(3-1)在AlN单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层：设定等离子体增强化学汽相沉积(PECVD)腔室温度为300℃，在700mTorr的腔室压力下，加50W射频功率，通入300sccm的5％SiH4(SiH4+N2),400sccm的N2和500sccm的N2O反应2min，得到厚度为100nm的SiO2应力补偿层。
本实施例制备的低应力状态单晶AlN薄膜和未刻蚀出沟槽前单晶AlN薄膜的激光拉曼光谱如图4所示。图4为实施例1中AlN薄膜恢复应力状态前后的拉曼光谱。(恢复应力状态前是指未刻蚀出沟槽前单晶AlN薄膜；恢复应力状态后是指沉积应力调节层后的单晶AlN薄膜)。
实施例2
一种用于声波器件的低应力状态的单晶AlN，通过以下制备方法制备：
(1)在衬底上外延生长AlN压电层即AlN单晶薄膜层：
(1-1)清洗：选用(111)面Si衬底依次通过混合溶液(浓H2SO4：H2O2：H2O(体积比3:1:1))和缓冲氧化物刻蚀液BOE(混合液(49％HF水溶液:40％NH4F水溶液＝体积比1:6)：40％HF(体积比20:1))超声清洗5min，除去表面有机物；
(1-2)退火：将经过清洗处理的衬底放在3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物；
(1-3)脉冲激光沉积技术外延生长AlN单晶薄膜层：在衬底温度为750℃，反应室压力为4mTorr的条件下，用能量为3.0J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)烧蚀高纯度AlN(99.99％)靶材，在750-850℃下生长2μm厚的高质量单晶AlN层；
(2)在AlN单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，形成呈图案化的应力调节单元：
(2-1)沉积SiO2硬掩膜层并光刻，硬掩膜层被腐蚀形成方格型的图案；
(2-2)设定电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)射频功率和刻蚀功率分别为330W和180W，腔室压力4mTorr，刻蚀气体Cl2/BCl3流量分别为100/20sccm，基底温度控制在0℃，分三步刻蚀1500s在AlN单晶薄膜层上形成网格型的沟槽，去除SiO2硬掩膜层；
(3)等离子体增强化学汽相沉积应力补偿层：
(3-1)在AlN单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层：设定等离子体增强化学汽相沉积(PECVD)腔室温度为300℃，在700mTorr的腔室压力下，加50W射频功率，通入300sccm的5％SiH4,400sccm N2和500sccm N2O反应10min，得到厚度为500nm的SiO2应力调节层。
实施例3
一种用于声波器件的低应力状态的单晶AlN，通过以下制备方法制备：
(1)在衬底上外延生长AlN压电层即AlN单晶薄膜层：
(1-1)清洗：选用(111)面Si衬底依次混合溶液(浓H2SO4：H2O2：H2O(体积比3:1:1))和缓冲氧化物刻蚀液BOE(混合液(49％HF水溶液:40％NH4F水溶液＝体积比1:6)：40％HF(体积比20:1))超声清洗5min，除去表面有机物；
(1-2)退火：将经过清洗处理的衬底放在3.0×10-10Torr的高真空生长室内，在750℃下高温烘烤30-60min，除去衬底表面的污染物；
(1-3)脉冲激光沉积技术外延生长AlN：在衬底温度为750℃，反应室压力为4mTorr的条件下，用能量为3.0J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)烧蚀高纯度AlN(99.99％)靶材，在750-850℃下生长3μm厚的高质量单晶AlN层；
(2)在AlN单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，形成呈图案化的应力调节单元：
(2-1)沉积SiO2硬掩膜层并光刻，硬掩膜层被腐蚀形成方格型的图案；
(2-2)设定电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)射频功率和刻蚀功率分别为330W和180W，腔室压力4mTorr，刻蚀气体Cl2/BCl3流量分别为100/20sccm，基底温度控制在0℃，分五步刻蚀2500s在AlN单晶薄膜层上形成网格型的沟槽，去除SiO2硬掩膜层；
(3)等离子体增强化学汽相沉积应力补偿层：
(3-1)在AlN单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层：设定等离子体增强化学汽相沉积(PECVD)腔室温度为300℃，在700mTorr的腔室压力下，加50W射频功率，通入300sccm的5％SiH4,400sccm N2和500sccm N2O的反应20min，得到厚度为1μm的SiO2应力补偿层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜，其特征在于：包括衬底、生长在衬底上的外延 AlN 单晶薄膜层、沟槽；所述沟槽设在外延 AlN 单晶薄膜 层上，并将外延 AlN 单晶薄膜层分隔成若干区域，使得 AlN 薄膜层覆盖部分衬底；所述外延 AlN 薄膜层上以及沟槽中设有应力补偿层；所述应力补偿层为氮化硅层、二氧化硅层或金属材料层；所述金属材料为晶格常数大于 AlN 的金属材料；
所述低应力状态单晶 AlN 薄膜应用于声波器件；
所述低应力状态单晶 AlN 薄膜通过以下步骤制得：
（1）对衬底进行表面预处理；
（2）采用脉冲激光沉积的方法在衬底上外延生长 AlN 单晶薄膜层；所述外延AlN 单晶薄膜层的厚度为 1-3 μm；
（3）采用刻蚀的方法在 AlN 单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，使得 AlN 单晶薄膜层分隔成若干区域；所述若干区域是指若干独立区域；所述沟槽的深度≥外延AlN 单晶薄膜层的厚度；
（4）在 AlN 单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层；所述应力补偿层的厚度为 0.1-1μm。
2.根据权利要求 1 所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜，其特征在于：所述若干区域是指若干独立区域。
3.根据权利要求 1 所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜，其特征在于：所述沟槽所形成的图案为网格型、十字型、环形或长条型。
4.根据权利要求 1 所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜，其特征在于：所述衬底为 Si 衬底、蓝宝石衬底或高分子柔性衬底。
5.根据权利要求 1~4 任一项所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对衬底进行表面预处理；
（2）采用脉冲激光沉积的方法在衬底上外延生长 AlN 单晶薄膜层；所述外延AlN 单晶薄膜层的厚度为 1-3 μm；
（3）采用刻蚀的方法在 AlN 单晶薄膜层上刻蚀出沟槽，使得 AlN 单晶薄膜层分隔成若干区域；所述若干区域是指若干独立区域；所述沟槽的深度≥外延AlN 单晶薄膜层的厚度；
（4）在 AlN 单晶薄膜层上和沟槽中沉积应力补偿层；所述应力补偿层的厚度为 0.1-1μm。
6.根据权利要求 5 所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述表面预处理是指清洗和退火处理。
7.根据权利要求 5 所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述刻蚀的方法为干法RIE、ICP或湿法腐蚀。
8.根据权利要求 1~4 任一项所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜的应用，其特征在于：所述生长在衬底上的低应力状态单晶 AlN 薄膜在声波器件中的应用。
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