CN107417980B - 木浆海绵的制备方法 - Google Patents

木浆海绵的制备方法 Download PDF

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Abstract

木浆海绵的制备方法，它选用木浆粕作为主要原料，经过碱化、黄化、陈化、混料、发泡成型和水洗工序后，制成可降解的木纤维素海绵制品。本发明碱化反应在过量碱的作用下进行，后续无需再加碱，采用湿法黄化，可以改善黏胶的性能，缩短黄化时间及减少爆炸危险性，无需压榨、抽真空，从而简化了生产工艺和设备投入；本发明基于熟成时间长的特点，利用大储罐、多个储罐大容量配置，工艺流程得以实现连续化生产。粉碎工序所述的制备方法中：为了提高海绵的强度和使用寿命，将木浆粕经粉碎机粉碎获得的白色棉花状的蓬松纤维，简称增强纤维，相似相溶，其与再生木质纤维有很好的亲和性，混入增强纤维的海绵制品拉力和使用寿命大幅提高。

Description

木浆海绵的制备方法
技术领域
本发明属于海绵制品技术领域，具体涉及用天然木纤维作为原料采用化工工艺制取木浆海绵的方法。
背景技术
目前国内木浆海绵生产企业为数不多，根据木浆海绵的特性，本工艺摆脱了黏胶行业传统化纤生产工艺的影响，用更接近于化工的生产方式分步生产木浆海绵，无需浸泡、脱脂、压榨、抽真空以及氮封，简化了工艺流程和设备投入，与黏胶纺丝相比，虽然化学反应机理相同，但最终物理形态差异，木浆海绵毕竟不是纺丝，木浆海绵是适宜酯化度的黏胶经发泡再生而得的多孔纤维素制品；国内未见成熟的生产技术，在有限的可查到的资料中，所介绍的生产工艺烧碱的使用浓度偏高，重复添加，水洗用酸，对海绵的纤维素骨架有破坏作用，人为增加次氯酸钠的使用量，本申请发明人根据现有文献的记载，无法制得合格的木浆海绵产品；国际上由于木浆海绵生产技术一直被欧美国家所垄断，我们自行研发现行的生产工艺，打破了欧美国家的技术垄断。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的在于利用天然植物原料木浆，寻求一种连续生产，适合工业化展开的木浆海绵制备方法。本发明原料来源广，制作工艺安全可靠，产品使用寿命长，吸水脱油效果好，优异的自洁能力，并且可降解再生利用，对环境友好，符合绿色发展趋势，降低制作成本，环保节能的木浆海绵制品的生产工艺。
技术方案：木浆海绵的制备方法，制造步骤为：(1)碱化工序：在碱化釜中加入质量浓度20％～25％的氢氧化钠溶液和木浆粕，木浆粕与氢氧化钠的重量比1.25:1，生成纤维素钠；(2)黄化工序：①黄化：在纤维素钠中通入二硫化碳，二硫化碳投入量为木浆粕质量的55％～60％，生成纤维素磺酸酯；②水解：在纤维素磺酸酯中加入与上述氢氧化钠溶液体积相同的室温纯水，使纤维素黄酸酯分散后充分溶解，制成分散均匀的溶解性黏胶；(3)熟成工序：将溶解性黏胶转入中间储罐静置24～48小时得粘度适宜的黏胶；(4)粉碎工序：将木浆粕用粉碎机粉碎，获得白色棉花状的增强纤维；(5)混合工序：将熟成的黏胶与硫酸钠晶体、色浆、纯水以及增强纤维按任意比投入混合器，搅拌混合均匀得到均相捏塑体；(6)电解工序：将均相捏塑体注入发泡模具，并对模具通电得纤维素海绵体；(7)水洗工序：将纤维素海绵体经漂洗，除去盐分和杂质，再用防霉保湿混合溶液浸渍挤干，即得木浆海绵。
优选的，上述碱化工序中，物料在碱化釜内反应时间1小时，反应温度19～25℃。
优选的，上述黄化工序二硫化碳投入量为木浆粕质量的55％，黄化反应时间3.5小时，反应温度33～35℃，水解终温25～27℃。
优选的，上述熟成工序中温度17～23℃。
优选的，上述混合工序中，黏胶占32wt.％，硫酸钠晶体占65wt.％，木浆纤维占1wt.％，其余为纯水和色浆的任意比混合物。
优选的，上述电解工序中，通电时间1.2小时，电压80～110ν。
优选的，上述水洗工序中，将纤维素海绵体经浓盐水洗、稀盐水洗、二道次氯酸钠漂洗和清水漂洗，所述浓盐水是电解析出的浓盐水，稀盐水是用清水漂洗经过浓盐水洗的海绵后的含盐水，盐水洗温度不低于50℃；一道次氯酸钠浓度1000～1500ppm，二道次氯酸钠浓度800～1000ppm，清水洗温度为室温。
有益效果：①本发明碱化反应在过量碱的作用下进行，后续无需再加碱，采用湿法黄化，无需压榨和抽真空，从而简化了生产工艺和设备投入。
②本发明基于熟成时间长的特点，利用大储罐、多个储罐大容量配置，工艺流程得以实现连续化生产。
③粉碎工序所述的制备方法中：为了提高海绵的强度和使用寿命，将木浆粕经粉碎机粉碎获得的白色棉花状的蓬松纤维，简称增强纤维，相似相溶，其与木质纤维有很好的亲和性，混入增强纤维的海绵制品拉力和使用寿命大幅提高。
④水洗工序，采用盐水洗和次氯酸钠洗相结合的工艺，有利于残余硫的脱除，达到海绵颜色亮丽的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围，所有原料均为市售工业级产品。
实施例1
按工艺流程
(1)碱化：在碱化釜中加入质量浓度20％的氢氧化钠溶液和木浆粕，搅拌混合制成碱纤维素，其中木浆粕与氢氧化钠的重量比1.25:1，物料在反应釜内的停留时间1小时，反应温度19℃；
(2)黄化工序：将碱纤维素利用高位势能转入黄化釜中，封闭进料口，打开搅拌，第一步通入二硫化碳液体进行黄化反应，二硫化碳投入量为碱化投入的木浆粕质量的55％，反应温度33℃，黄化反应时间3.5小时形成纤维素黄酸酯，此时加入与碱化所用氢氧化钠溶液同体积的纯水，搅拌当温度升至25℃时停止搅拌，获得合格的溶解性黏胶。
(3)熟成工序：将溶解性黏胶利用高位势能转入熟成罐中，在17℃静置48小时获得粘度适宜黏胶液；
(4)粉碎工序：将木浆粕用粉碎机粉碎打成棉花状的增强纤维；
(5)混料工序：将熟成的黏胶液、增强纤维、纯水投入混合器搅拌15分钟，继续投入色浆搅拌10分钟，当增强纤维被黏胶完全覆盖包裹时，再加入十水硫酸钠晶体，继续搅拌45分钟，使黏胶、硫酸钠晶体和染料充分混合均匀，得到一个均相捏塑体；按质量比，混合投料黏胶溶液占32wt.％，十水硫酸钠晶体占65wt.％，增强纤维占1wt.％，其余为纯水和色浆；
(6)电解工序：将均相捏塑体注入发泡模具，发泡模具经移动小车移到电解工位，通电，电压80v，通电时间1小时20分钟，结束通电，得到含盐的木质纤维素海绵体，纤维素黄酸酯分解再生纤维素，二硫化碳重新析出，盐晶体溶解形成网状多孔结构的纤维素海绵体，同时由于透析脱水作用水分从海绵体分离出来形成水相，溶解析出的盐部分进入水相形成浓度较高的硫酸钠浓盐水；
(7)水洗工序：在电解工序结束后，运载发泡模具的移动小车经传送带进入回转机构脱模，已发泡的海绵体进入水洗线，经浓盐水洗、挤压、稀盐水洗、挤压、次氯酸钠溶液二道漂洗、挤压，循环水冲洗，所述浓盐水是电解析出的浓盐水，稀盐水是用清水漂洗经过第一道浓盐水洗的海绵重复利用的含盐水，所述浓盐水洗温度50℃，一道洗次氯酸钠浓度1000ppm，二道洗次氯酸钠浓度800ppm，温度为室温，发泡体脱除盐和杂质成为颜色外观符合要求的海绵，最后用防霉保湿混合溶液浸渍挤干，使海绵体吸储一定量的保湿防霉剂即成为终产品木浆海绵。
表1
实施例2
按工艺流程
(1)碱化：在碱化釜中加入质量浓度22.5％的氢氧化钠溶液和木浆粕，搅拌混合制成碱纤维素，其中木浆粕与氢氧化钠的重量比约1.25:1，物料在反应釜内的停留时间1小时，反应温度21℃；
(2)黄化工序：将碱纤维素利用高位势能转入黄化釜中，封闭进料口，打开搅拌，第一步通入二硫化碳液体进行黄化反应，二硫化碳投入量为碱化投入的木浆粕质量的57％，反应温度34℃，黄化反应时间3.5小时，形成纤维素黄酸酯，此时加入与碱化所用氢氧化钠溶液同体积的纯水，搅拌当温度升至25℃时停止搅拌，获得合格的溶解性黏胶。
(3)熟成工序：将溶解性黏胶利用高位势能转入熟成罐中，在20℃静置36小时得粘度适宜的黏胶；
(4)粉碎工序：将木浆粕用粉碎机粉碎打成棉花状的增强纤维；
(5)混料工序：将熟成的黏胶、增强纤维、纯水投入混合器搅拌15分钟，继续投入染料搅拌10分钟，当增强纤维被黏胶完全覆盖包裹时，再加入十水硫酸钠晶体，继续搅拌45分钟，使黏胶、硫酸钠晶体和染料充分混合均匀，得到一个均相捏塑体；按质量比，混合投料黏胶占32wt.％，硫酸钠晶体占65wt.％，增强纤维占1wt.％，其余为纯水和染料；
(6)电解工序：将均相捏塑体注入发泡模具，发泡模具经移动小车移到电解工位，通电，电压100v，通电时间1小时20分钟，结束通电，得到含盐的木质纤维海绵体，纤维素黄酸酯分解再生纤维素，二硫化碳重新析出，盐晶体溶解形成网状多孔结构的纤维素海绵体，同时由于透析脱水作用水分从海绵体分离出来形成水相，溶解析出的盐部分进入水相形成浓度较高的硫酸钠浓盐水；
(7)水洗工序：在电解工序结束后，运载发泡模具的移动小车经传送带进入回转机构脱模，已发泡的海绵体进入水洗线，经浓盐水洗、挤压、稀盐水洗、挤压、次氯酸钠溶液二道漂洗、挤压，循环水冲洗，所述浓盐水洗温度50℃，一道洗次氯酸钠浓度1250ppm，二道洗次氯酸钠浓度900ppm，温度为室温，发泡体脱除盐和杂质成为颜色外观符合要求的海绵，最后用防霉保湿混合溶液浸渍挤干，使海绵体吸储保湿防霉剂即成为终产品木浆海绵。
表2
实施例3
按工艺流程
(1)碱化：在碱化釜中加入质量浓度25％的氢氧化钠溶液和木浆粕，搅拌混合制成碱纤维素，其中木浆粕与氢氧化钠的重量比1.25:1，物料在反应釜内的停留时间1小时，反应温度25℃；
(2)黄化工序：将碱纤维素利用高位势能转入黄化釜中，封闭进料口，打开搅拌，第一步通入二硫化碳液体进行黄化反应，二硫化碳投入量为碱化投入的木浆粕质量的60％，反应温度35℃，黄化反应时间3.5小时，形成纤维素黄酸酯，此时加入与碱化所用氢氧化钠溶液同体积的纯水，搅拌当温度升至25℃时停止搅拌，获得合格的溶解性黏胶。
(3)熟成工序：将溶解性黏胶利用高位势能转入熟成罐中，在23℃静置24小时得粘度适宜的黏胶；
(4)粉碎工序：将木浆粕用粉碎机粉碎打成棉花状的增强纤维；
(5)混料工序：将熟成的黏胶、增强纤维、纯水投入混合器搅拌15分钟，继续投入染料搅拌10分钟，当增强纤维被黏胶完全覆盖包裹时，再加入十水硫酸钠晶体，继续搅拌45分钟，使黏胶、硫酸钠晶体和染料充分混合均匀，得到一个均相捏塑体；按质量比，混合投料黏胶占32wt.％，硫酸钠晶体占65wt.％，增强纤维占1wt.％，其余为纯水和染料；
(6)电解工序：将均相捏塑体注入发泡模具，发泡模具经移动小车移到电解工位，通电，电压110v，通电时间1小时20分钟，结束通电，得到含盐的木质纤维海绵体，纤维素黄酸酯分解再生纤维素，二硫化碳重新析出，盐晶体溶解形成网状多孔结构的纤维素海绵体，同时由于透析脱水作用水分从海绵体分离出来形成水相，溶解析出的盐部分进入水相形成浓度较高的硫酸钠浓盐水；
(7)水洗工序：在电解工序结束后，运载发泡模具的移动小车经传送带进入回转机构脱模，已发泡的海绵体进入水洗线，经浓盐水洗、挤压、稀盐水洗、挤压、次氯酸钠二道漂洗、挤压，循环水冲洗，所述浓盐水洗温度50℃，一道洗次氯酸钠浓度1500ppm，二道洗次氯酸钠浓度1000ppm，温度为室温，发泡体脱除盐和杂质成为颜色外观符合要求的海绵，最后用防霉保湿混合溶液浸渍挤干，使海绵体吸储一定量的保湿防霉剂即成为终产品木浆海绵。
表3
申请人经过摸索后发现：综合考虑副反应和环保压力的同时，采用特定比例氢氧化钠和在进行纤维素黄化时使用特定比例的二硫化碳生产的海绵抗拉伸强度高具有较好的尺寸稳定性；同时，氢氧化钠含量高以及低的熟成温度可延长熟成时间，降低成型速度，生成的纤维素结构均匀，易于着色，氢氧化钠含量高有利于海绵清洗脱硫；熟成温度高，熟成时间短，生成的纤维素结构欠均匀，海绵不易上色，染色不均匀；清洗温度过低海绵不易清洗干净，导致后续清洗操作困难；但本发明实施例3在有效控制碱化和黄化工艺后，使得熟成工序能在更接近环境温度的条件下，能够缩短熟成时间，并使得木浆海绵的密度适中，机械性能满足商品标准。
高浓度次氯酸钠溶液有利于脱硫从而使海绵减少黑斑、颜色亮丽，过高纤维素海绵泡孔结构发生破坏导致海绵拉力等综合性能下降。

Claims (6)

1.木浆海绵的制备方法，其特征在于制造步骤为 ：
（1）碱化工序：
在碱化釜中加入质量浓度20%～25%的氢氧化钠溶液和木浆粕，木浆粕与氢氧化钠的重量比1.25:1，生成纤维素钠；
（2）黄化工序：
①黄化：在纤维素钠中通入二硫化碳，二硫化碳投入量为木浆粕质量的55%～60%，生成纤维素磺酸酯；
②水解：在纤维素磺酸酯中加入与上述氢氧化钠溶液体积相同的室温纯水，使纤维素黄酸酯分散后充分溶解，制成分散均匀的溶解性黏胶；
（3）熟成工序：
将溶解性黏胶转入中间储罐静置24～48小时得粘度适宜的黏胶；
（4）粉碎工序：
将木浆粕用粉碎机粉碎，获得白色棉花状的增强纤维；
（5）混合工序：
将熟成的黏胶与硫酸钠晶体、色浆、纯水以及增强纤维投入混合器，搅拌混合均匀得到均相捏塑体，所述黏胶占32wt.%，硫酸钠晶体占65 wt.%，木浆纤维占1 wt.%，其余为纯水和色浆的任意比混合物；
（6）电解工序：
将均相捏塑体注入发泡模具，并对模具通电得纤维素海绵体；
（7）水洗工序：
将纤维素海绵体经漂洗，脱硫、除去盐分和杂质，再用防霉保湿混合溶液浸渍挤干，即得木浆海绵。
2.根据权利要求1所述木浆海绵的制备方法，其特征在于碱化工序中，物料在碱化釜内反应时间1小时，反应温度19～25℃。
3.根据权利要求1所述木浆海绵的制备方法，其特征在于黄化工序二硫化碳投入量为木浆粕质量的55%，黄化反应时间3.5小时，反应温度33～35℃，水解终温25～27℃。
4.根据权利要求1所述木浆海绵的制备方法，其特征在于熟成工序中温度17～23℃。
5.根据权利要求1所述木浆海绵的制备方法，其特征在于电解工序中，通电时间1.2小时，电压80～110ν。
6.根据权利要求1所述木浆海绵的制备方法，其特征在于水洗工序中，将纤维素海绵体经浓盐水洗、稀盐水洗、二道次氯酸钠漂洗和清水漂洗，所述浓盐水是电解析出的浓盐水，稀盐水是用清水漂洗经过浓盐水洗的海绵后的含盐水，盐水洗温度不低于50℃；一道次氯酸钠浓度1000～1500ppm，二道次氯酸钠浓度800～1000ppm，温度为室温。
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