CN107417588A - 一种新型离子液体及采用其电解制备纳米铝的方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型离子液体，所述的离子液体阳离子的化学结构简式为[(硫醚) x ·Al y‑1X3y‑4]+，阴离子的化学结构简式为[AlX4]−，其中X代表卤素原子，x与y的比值范围为1:1~1:1.5，x、y均为大于1的正整数，所述硫醚的化学结构式为

Description

一种新型离子液体及采用其电解制备纳米铝的方法
技术领域
本发明属于有色冶炼领域，具体涉及到一种新型离子液体及利用其电解制备纳米铝的方法。
背景技术
铝是一种重要的金属材料，由于优良的物理化学性质而被广泛地生产和使用，年产量长期位于我国有色金属行业的首位。研究表明，当铝的尺寸降低至纳米级别时，受到超高的比表面积效应和化学活性的影响，纳米铝能够在空气中剧烈氧化并释放出大量热量。同时，纳米铝还可以显著提高推进剂的比冲，并改善燃料的抗聚和点火性能。因此，纳米铝作为一种新型的含能材料，已被应用于航空航天、军事工业等前沿领域。
总体来说，国内外纳米铝的生产主要通过物理法或化学法进行。物理法主要包括机械粉碎法、雾化法（冷凝法）。其中，雾化法采用最为普遍，该法虽然工艺简单，但是操作温度和能耗较高，生产过程极不安全，容易发生爆炸，很难得到高质量的纳米铝。机械粉碎法简便易行，制备效率较高，但噪声和粉尘污染严重，产品纯度低，颗粒大小不均匀。另外，化学法一般在有机溶液中反应获得纳米铝，该反应过程可调性强，操作温度较低，但体系易挥发、易燃，毒性较大。以上问题主要源自于传统工艺方法的内在缺陷，限制了纳米铝生产和应用的进一步发展。因此，客观上需要研发更为绿色高效的纳米铝制备技术。
离子液体是一种新型的低温熔融电解质，通常由咪唑、吡啶等有机型阳离子和有机/无机阴离子组成。离子液体的熔点一般接近甚至低于室温，具有电导率高、电化学窗口宽、不挥发、不易燃等优点。采用电沉积方法，可以在一些离子液体中实现纳米铝的制备。反应过程温度低，能耗小，安全性好，比传统工艺拥有更多的技术优势。然而，目前的电解离子液体制备纳米铝粉的方法一般则是在合成离子液体前体的基础上，通过加入卤化铝或其他铝的化合物才能获得电解制备纳米铝的电解质溶液，即通过至少两步合成反应才能获得电解质溶液，有的还需要添加有机型添加剂才可用于纳米铝的电沉积反应，这些电解质体系制备过程复杂，有机添加剂的稳定性不足，不利于提高反应效率和纳米铝的质量；再则目前的离子液体的阳离子一般全部由有机成分构成，化学稳定性不足，影响纳米铝制备反应的效率。如中国专利申请号2011100920664公开了一种离子液体电解制备纳米铝粉的方法，该专利申请中公开了8种离子液体阳离子，即其中提到的咪唑类、吡啶类、季铵类等，严格的说叫做“离子液体前体”，是先通过几步合成出来，然后再加入卤化铝，才能得到电解用的离子液体，也就是电解质，而且该申请中的阳离子全部为有机成分，存在上述的不稳定缺陷。所以，有必要继续优化离子液体的结构，简化操作方法，获得性能更为优异的低温电解质和产品。
发明内容
本发明的目的在于克服目前的离子液体电解制备纳米铝中存在的上述问题，提供一种新型离子液体及采用其电解制备纳米铝的方法。
为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：一种新型离子液体，所述的离子液体阳离子的化学结构简式为[(硫醚) x ·Al y-1X3y-4]+，阴离子的化学结构简式为[AlX4]−，其中X代表卤素原子，x与y的比值范围为1:1~1:1.5，x、y均为大于1的正整数，所述硫醚的化学结构式为，其中的R和R′均代表有机型取代基，且R和R′中的一个或者两个为芳香型取代基, 所述的芳香型取代基是指含有一个芳香环的有机型取代基，其中芳香环为五元或六元共轭结构，所述的芳香环包括呋喃环、噻吩环、苯环和吡啶环，芳香型取代基包括含有呋喃环、噻吩环、苯环和吡啶环的取代基；进一步的；所述的新型离子液体采用硫醚与无水卤化铝在高纯惰气气氛下混合而成，无水卤化铝是指无水氯化铝、无水溴化铝和无水碘化铝中的一种，高纯惰气是指纯度高于99.999%的氮气或氩气或者氦气，所述的硫醚和无水卤化铝的摩尔比为1:1~1:1.5，反应体系内的水和氧气含量均低于1 ppm。
电解制备纳米铝的方法，电解采用上述的新型离子液体，其特征在于包括以下步骤：
（1）在高纯惰气保护下，将新型离子液体加入到电解槽中，采用铂、玻碳或者铝为阳极，石墨或者铜为阴极进行电解反应；
（2）电解反应结束后，将产物分离并提纯后可获得纳米铝；进一步的，所述的电解反应采用恒电压或恒电流电解方式进行，电解温度为25~100℃，槽电压为0.5~3 V，电极电流密度为2~15 mA/cm2，反应时间0.5~2小时。
本发明的积极有益技术效果在于：（1）本申请中的新型离子液体由含有芳香型取代基的硫醚和无水卤化铝直接混合反应而成，合成过程一步即可完成，可作为电解质溶液直接用于纳米铝的制备，无需两步以上的合成操作；本专利技术通过一步反应即可获得电解或电沉积铝的电解质溶液，有利于节省反应时间，降低反应成本，实用性更强；（2）本申请中的新型离子液体，阳离子由硫醚和卤化铝络合而成，含有稳定性更强的无机盐成分，在电解反应过程中表现出了更高的化学稳定性，电流效率较高（3）本发明中的新型离子液体，在电解制备纳米铝的过程中无需其他有机型添加剂，因此操作更为简便，不仅可以有效简化纳米铝的生产流程、提高反应效率和产品纯度，还能够充分减少副反应和能耗，促进了离子液体的循环利用，因此具有更好的经济性、环保性和实用性。
具体实施方式
本发明通过以下实施例加以说明，但本发明并不仅局限于以下实施例，所有符合前后所述宗旨的实施办法都在本发明的技术范围内。
以下实施例中，所述高纯惰气是指纯度高于99.999%的氮气、氩气或者氦气。在高纯惰气保护下，反应体系内的水和氧气含量均低于1 ppm。本发明中的惰气与稀有气体的涵义不同。
实施例1：
一种新型的离子液体，在高纯氩气的保护下，将0.5 mol的二苄基硫醚（结构式1）与0.6mol的无水氯化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的新型离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氩气保护下，将0.2 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以铂片、铜片作为阳极和阴极，在60℃下采用恒电流法进行电解。其中，电极电流密度为5mA/cm2，槽电压为2~2.5 V，电解时间为1小时。2）反应结束后，在高纯氩气的保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例2：
一种新型的离子液体，在高纯氮气的保护下，将0.6 mol的甲基苯基硫醚（结构式2）与0.8 mol的无水溴化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的新型离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氮气的保护下，将0.3 mol的离子液体到电解槽中，然后分别以铝片、铜片作为阳极和阴极，在40℃下采用恒电压法进行电解。其中，槽电压为1 V，电极电流密度为5~10 mA/cm2，电解时间为0.8小时。2）反应结束后，在高纯氮气的保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例3：
一种新型的离子液体，在高纯氦气的保护下，将0.4 mol的二苯硫醚（结构式3）与0.6mol的无水氯化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的新型离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氦气保护下，将0.2 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以玻碳、石墨作为阳极和阴极，在80℃下采用恒电流法进行电解。其中，电极电流密度为3mA/cm2，槽电压为1.8~2.3 V，电解时间为1.5小时。2）反应结束后，在高纯氦气的保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例4：
一种新型的离子液体，在高纯氩气的保护下，将0.7 mol的糠基甲基硫醚（结构式4）与0.9 mol的无水碘化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的新型离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氩气保护下，将0.3 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以铂片、石墨作为阳极和阴极，在30℃下采用恒电压法进行电解。其中，槽电压为1.2 V，电极电流密度为3~5 mA/cm2，电解时间为1.2小时。2）反应结束后，在高纯氩气的保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例5：
一种新型的离子液体，在高纯氮气的保护下，将0.6 mol的吡嗪甲基硫醚（结构式5）与0.7 mol的无水溴化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的新型离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氮气保护下，将0.2 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以铝片、石墨作为阳极和阴极，在70℃下采用恒电流法进行电解。其中，电极电流密度为10 mA/cm2，槽电压范围为0.8~1.2 V，电解时间为0.6小时。2）反应结束后，在高纯氮气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例6：
一种新型的离子液体，在高纯氩气的保护下，将0.5 mol的2-吡啶基硫醚（结构式6）与0.7 mol的无水氯化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氩气保护下，将0.2 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以铝片、铜片作为阳极和阴极，在90℃下采用恒电压法进行电解。其中，槽电压为0.8 V，电极电流密度为5~10 mA/cm2，电解时间为1小时。2）反应结束后，在高纯氩气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例7：
一种新型的离子液体，在高纯氮气的保护下，将0.8 mol的乙基-3-噻吩硫醚（结构式7）与0.9 mol的无水碘化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氮气保护下，将0.4 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以玻碳、石墨作为阳极和阴极，在40℃下采用恒电流法进行电解。其中，电极电流密度为8 mA/cm2，槽电压范围为1.5~2 V，电解时间为0.5小时。2）反应结束后，在高纯氮气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例8：
一种新型的离子液体，在高纯氦气的保护下，将0.5 mol的苄基苯基硫醚（结构式8）与0.7 mol的无水溴化铝在室温下混合反应后获得。
使用所述的离子液体电解制备纳米铝的方法，其步骤如下：1）在高纯氦气保护下，将0.3 mol的离子液体加入到电解槽中，然后分别以铝片、铜片作为阳极和阴极，在70℃下采用恒电压法进行电解。其中，槽电压为0.5 V，电极电流密度为8~12mA/cm2，电解时间为0.5小时。2）反应结束后，在高纯氦气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
性能测试
通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪和X射线能谱仪对实施例1-8得到的纳米铝进行性能测试，具体结果见表1所示。
表1 实施例1-8的性能测试结果：
测试结果表明，采用本发明得到的纳米铝的粒径为20~100 nm，电流效率高于99%，质量纯度高于99.5%。因此，本发明反应过程操作简单，离子液体电解质的制备一步即可完成，无需任何添加剂，具有更高的电流效率和产品纯度，为纳米铝的制备提供另一种新途径。
本申请中含有呋喃环、噻吩环、苯环和吡啶环的取代基各结构式如下：
上式中上式中R1为氢原子或硫基或烷烃基；R2为氢原子或硫基或烷烃基；R3为氢原子或硫基或烷烃基；R4为氢原子或硫基或烷烃基；R5为氢原子或硫基或烷烃基；R6为氢原子或硫基或烷烃基，数字1-6代表环上的不同位置。

Claims (4)

1.一种新型离子液体，其特征在于：所述的离子液体阳离子的化学结构简式为[(硫醚) x ·Al y-1X3y-4]+，阴离子的化学结构简式为[AlX4]−，其中X代表卤素原子，x与y的比值范围为1:1~1:1.5，x、y均为大于1的正整数，所述硫醚的化学结构式为，其中的R和R′均代表有机型取代基，且R和R′中的一个或者两个为芳香型取代基, 所述的芳香型取代基是指含有一个芳香环的有机型取代基，其中芳香环为五元或六元共轭结构， 所述的芳香环包括呋喃环、噻吩环、苯环和吡啶环，芳香型取代基包括含有呋喃环、噻吩环、苯环和吡啶环的取代基。
2. 根据权利要求1所述的一种新型离子液体，其特征在于：所述的新型离子液体采用硫醚与无水卤化铝在高纯惰气气氛下混合而成，无水卤化铝是指无水氯化铝、无水溴化铝和无水碘化铝中的一种，高纯惰气是指纯度高于99.999%的氮气或氩气或者氦气，所述的硫醚和无水卤化铝的摩尔比为1:1~1:1.5，反应体系内的水和氧气含量均低于1 ppm。
3.电解制备纳米铝的方法，电解采用如权利要求1所述的新型离子液体，其特征在于包括以下步骤：
（1）在高纯惰气保护下，将新型离子液体加入到电解槽中，采用铂、玻碳或者铝为阳极，石墨或者铜为阴极进行电解反应；
（2）电解反应结束后，将产物分离并提纯后可获得纳米铝。
4.根据权利要求3所述的电解制备纳米铝的方法，其特征在于：所述的电解反应采用恒电压或恒电流电解方式进行，电解温度为25~100℃，槽电压为0.5~3 V，电极电流密度为2~15 mA/cm2，反应时间0.5~2小时。
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