CN111041193A - 一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法 - Google Patents

一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学冶金技术领域。一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，包括以下步骤：将粉煤灰与燃料混合后进行还原焙烧、磁选除铁；将磁选除铁后的粉煤灰与还原剂混合，通入氯气进行沸腾氯化，制得氯化产物；将所述氯化产物经过滤精馏除杂，制得粗产无水氯化铝；在咪唑氯盐离子液体中加入粗产无水氯化铝，在惰性气体的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体电解液；将电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，低温下施加恒定电流进行初级电解；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，低温下施加恒定电流电解精炼；阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度大于98%的铝。本发明实现了电解液和氯气的循环利用，整个工艺绿色环保、低能耗。

Description

一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法
技术领域
本发明属于电化学冶金技术领域，涉及一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法。
背景技术
粉煤灰中主要含有以下物质：Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、Na2O、K2O等，对粉煤灰中的金属进行回收利用，可避免资源浪费和固体废弃物对环境造成的污染，同时提供了一个金属材料的新来源，节约了矿产资源。
目前从粉煤灰中回收铝的方法主要有两种，一种方法是先将粉煤灰氯化制成无水氯化铝，再将无水氯化铝与其它氯化物组成氯盐体系，经通电电解后制得铝。但该方法并非连续反应，电解氯盐时电解槽温度高达670℃，生产每千克铝需耗能8.9 kW·h，能耗极高，同时反应过程中会产生氯化碳、氯化碳氢化物等污染物，易造成环境污染。
另一种方法是先从粉煤灰中制取氧化铝，再将所得的氧化铝经霍尔埃鲁法制备成铝。其中从粉煤灰中生产氧化铝的方法分为碱法和酸法：碱法存在着生产流程长、能耗高、物料消耗多、生产成本高、废弃物量大等问题，经济价值低；酸法存在着氧化铝产品纯度易受其它金属杂质影响、耐酸设备成本过高、生产过程中酸带来的污染不易解决等问题。而霍尔埃鲁法由于受到电解反应过程和固有电解质体系的限制，存在着电解温度过高，能量利用率低，能耗过大等问题。因此，利用上述方法从粉煤灰中回收铝，虽然可有效提高矿产资源的利用率，但存在着高能耗、污染严重等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，该方法制得的铝产物纯度大于98%，实现了电解液和氯气的循环利用，整个工艺绿色环保、无污染、低能耗。
本发明的技术方案如下：
一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，包括以下步骤：
a.将粉煤灰与燃料混合后置于还原焙烧炉中，进行还原焙烧后Fe2O3转变为磁性的Fe3O4，磁选除铁；
b.将磁选除铁后的粉煤灰与还原剂混合后置于沸腾氯化炉中，通入氯气，进行沸腾氯化，制得氯化产物；
c.将所述氯化产物经过滤除去尾气和挥发性杂质，CO、CO2、N2、COCl2、Cl2等气体在沸腾时易从AlCl3中逸出，尾气和挥发性杂质可用碱液吸收排放；再经精馏除去低沸点氯化物TiCl4 (沸点为136.4℃)、SiCl4 (沸点为57.6℃），制得粗产无水氯化铝；
d.将咪唑氯盐离子液体置于电解液合成槽中，加入所述粗产无水氯化铝，在惰性气体的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体电解液；
e.将所述氯铝酸型离子液体电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，插入电解电极，施加恒定电流，低温条件下进行初级电解；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，施加恒定电流，低温条件下进行电解精炼；经初级电解和电解精炼后的阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度大于98%的铝。
进一步的，步骤a中，所述燃料为烟煤或焦炭，其质量占比为5-10%；粉煤灰与燃料的填充率为10-20%；所述还原焙烧温度为700-800℃，压力为8-12Pa微负压，可使焙烧更充分，时间为2-5h；磁选除铁后粉煤灰中铁含量低于0.5%。
进一步的，步骤b中，所述还原剂为碳粉，其质量占比为10-15%；所述氯气纯度为80-90%，流速为0.5-0.6m/s；所述沸腾氯化温度为700-800℃，时间为5-6h；所述氯化产物包括氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钙、氯化钠、氯化钾。
进一步的，步骤c中，所述精馏温度为150-160℃，所述粗产氯化铝中AlCl3纯度为95-96%，其余杂质为CaCl2、NaCl、KCl；其中CaCl2不溶于咪唑氯盐离子液体，NaCl和KCl可以作为添加剂，与AlCl3一起与咪唑氯盐离子液体混合进而制备成含有NaCl和KCl的氯铝酸型离子液体电解液，然后在NaCl和KCl的存在下进行初级电解和电解精炼可以得到更为光滑致密的铝沉积层。
进一步的，步骤d中，所述咪唑氯盐离子液体为[Bmim]Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐），其质量占比为40-45%；所述氯铝酸型离子液体电解液为[Bmim][Al2Cl7]电解液；所述惰性气体为氮气、氦气或氩气；反应温度为60-65℃。
进一步的，步骤e中，所述电解电极以纯度95%的铝片作为初级电解的阴极，以铂片作为初级电解的阳极，以纯度99.9%的铝片作为电解精炼的阴极；所述恒定电流为100-110mA的直流电流；初级电解的电解温度为50-60℃，电解时间为2-3h；电解精炼的电解温度为40-50℃，电解时间为1-2h。
进一步的，步骤e中，经初级电解后的电解液移至电解液合成槽中，通过加入所述粗产无水氯化铝合成氯铝酸型离子液体电解液，实现电解液循环利用；将初级电解和电解精炼后的阳极产物氯气收集干燥，通入沸腾氯化炉中进行沸腾氯化，实现氯气循环利用。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过将粉煤灰磁化除铁、氯化焙烧、过滤精馏制得粗产无水氯化铝，其含有CaCl2、NaCl、KCl等杂质可以直接与咪唑氯盐离子液体混合，制得的氯铝酸型离子液体电解液在40-60℃的低温条件下施加恒定电流电解，经初级电解和电解精炼后的铝产物纯度大于98%；电解后的电解液和电解时得到的氯气可实现循环利用，整个工艺绿色环保、无污染、低能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的反应示意图；
图3为本发明实施例1中初级电解阴极产物铝的SEM图和EDAX纯度图；
图4为本发明实施例1中电解精炼阴极产物铝的SEM图和EDAX纯度图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，如图1-2所示，包括以下步骤：
a.将粉煤灰与烟煤混合后置于还原焙烧炉中，烟煤质量占比为5%，粉煤灰与烟煤的填充率为10%，进行还原焙烧后磁选除铁；所述还原焙烧温度为700℃，压力为8Pa微负压，时间为2h；磁选除铁后粉煤灰中铁含量低于0.5%；
b.将磁选除铁后的粉煤灰与碳粉混合后置于沸腾氯化炉中，碳粉的质量占比为10%；以0.5m/s的流速通入纯度为80%的氯气进行沸腾氯化，制得氯化产物；所述沸腾氯化温度为700℃，时间为5h；所述氯化产物包括氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钙、氯化钠、氯化钾；
c.将所述氯化产物经过滤除去尾气和挥发性杂质，再经精馏除去低沸点氯化物，制得粗产无水氯化铝；所述精馏温度为150-160℃；所述粗产氯化铝中AlCl3纯度为95%；
d.将咪唑氯盐离子液体[Bmim]Cl置于电解液合成槽中，[Bmim]Cl的质量占比为40%，加入所述粗产无水氯化铝，在氮气的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体[Bmim][Al2Cl7]电解液，反应温度为60℃；
e.将所述[Bmim][Al2Cl7]电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，插入电解电极，以纯度95%的铝片作为初级电解的阴极，以铂片作为初级电解的阳极，施加恒定电流，50℃的低温条件下进行初级电解，电解时间为2h；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，以纯度99.9%的铝片作为电解精炼的阴极，施加恒定电流，40℃的低温条件下进行电解精炼，电解时间为1h；所述恒定电流为100mA的直流电流，经初级电解和电解精炼后的阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度大于98%的铝。
经初级电解后的电解液移至电解液合成槽中，通过加入所述粗产无水氯化铝合成氯铝酸型离子液体电解液，实现电解液循环利用；将初级电解和电解精炼后的阳极产物氯气收集干燥，通入沸腾氯化炉中进行沸腾氯化，实现氯气循环利用。
图3（a）为初级电解阴极产物铝的SEM图，图3（b）为初级电解阴极产物铝的EDAX纯度图，其纯度大于90%；图4（a）为电解精炼阴极产物铝的SEM图，图4（a）为电解精炼阴极产物铝的EDAX纯度图，其纯度为99%。可见，经电解所得的铝沉积层光滑致密，电解效率高，产物纯度高。
实施例2
一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，包括以下步骤：
a.将粉煤灰与焦炭混合后置于还原焙烧炉中，焦炭的质量占比为8%，粉煤灰与焦炭的填充率为15%，进行还原焙烧后磁选除铁；所述还原焙烧温度为750℃，压力为10Pa微负压，时间为3h；磁选除铁后粉煤灰中铁含量低于0.5%；
b.将磁选除铁后的粉煤灰与碳粉混合后置于沸腾氯化炉中，碳粉的质量占比为12%，以0.6m/s的流速通入纯度为85%的氯气进行沸腾氯化，制得氯化产物；所述沸腾氯化温度为750℃，时间为5h；所述氯化产物包括氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钙、氯化钠、氯化钾；
c.将所述氯化产物经过滤除去尾气和挥发性杂质，再经精馏除去低沸点氯化物，制得粗产无水氯化铝，所述精馏温度为155℃，所述粗产氯化铝中AlCl3纯度为95.3%；
d.将咪唑氯盐离子液体[Bmim]Cl置于电解液合成槽中，[Bmim]Cl质量占比为42%，加入所述粗产无水氯化铝，在氦气的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体[Bmim][Al2Cl7]电解液，反应温度为63℃；
e.将所述氯铝酸型离子液体电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，插入电解电极，所述电解电极以纯度95%的铝片作为初级电解的阴极，以铂片作为初级电解的阳极，施加恒定电流，55℃的低温条件下进行初级电解，电解时间为2.5h；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，以纯度99.9%的铝片作为电解精炼的阴极，施加恒定电流，45℃的低温条件下进行电解精炼，电解时间为1.5h；所述恒定电流为100mA的直流电流，经初级电解和电解精炼后的阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度为98.7%的铝。
经初级电解后的电解液移至电解液合成槽中，通过加入所述粗产无水氯化铝合成氯铝酸型离子液体电解液，实现电解液循环利用；将初级电解和电解精炼后的阳极产物氯气收集干燥，通入沸腾氯化炉中进行沸腾氯化，实现氯气循环利用。
实施例3
一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，包括以下步骤：
a.将粉煤灰与焦炭混合后置于还原焙烧炉中，焦炭质量占比为10%；粉煤灰与烟煤或焦炭的填充率为20%；进行还原焙烧后磁选除铁，所述还原焙烧温度为800℃，压力为12Pa微负压，时间为5h；磁选除铁后粉煤灰中铁含量低于0.5%；
b.将磁选除铁后的粉煤灰与碳粉混合后置于沸腾氯化炉中，碳粉的质量占比为15%，以0.6m/s的流速通入纯度为85%的氯气进行沸腾氯化，制得氯化产物；所述沸腾氯化温度为800℃，时间为6h；所述氯化产物包括氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钙、氯化钠、氯化钾；
c.将所述氯化产物经过滤除去尾气和挥发性杂质，再经精馏除去低沸点氯化物，制得粗产无水氯化铝；所述精馏温度为160℃，所述粗产氯化铝中AlCl3纯度为95.5%；
d.将咪唑氯盐离子液体[Bmim]Cl置于电解液合成槽中，[Bmim]Cl质量占比为45%，加入所述粗产无水氯化铝，在氩气的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体[Bmim][Al2Cl7]电解液，反应温度为65℃；
e.将所述氯铝酸型离子液体电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，插入电解电极，所述电解电极以纯度95%的铝片作为初级电解的阴极，以铂片作为初级电解的阳极，施加恒定电流，50℃的低温条件下进行初级电解，电解时间为2h；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，以纯度99.9%的铝片作为电解精炼的阴极，施加恒定电流，40℃的低温条件下进行电解精炼，电解时间为1h；所述恒定电流为100mA的直流电流，经初级电解和电解精炼后的阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度为99.2%的铝。
经初级电解后的电解液移至电解液合成槽中，通过加入所述粗产无水氯化铝合成氯铝酸型离子液体电解液，实现电解液循环利用；将初级电解和电解精炼后的阳极产物氯气收集干燥，通入沸腾氯化炉中进行沸腾氯化，实现氯气循环利用。
本发明制得的铝产物纯度大于98%，实现了电解液和氯气的循环利用，整个工艺绿色环保、无污染、能耗低。

Claims (7)

1.一种利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将粉煤灰与燃料混合后置于还原焙烧炉中，进行还原焙烧后磁选除铁；
b.将磁选除铁后的粉煤灰与还原剂混合后置于沸腾氯化炉中，通入氯气，进行沸腾氯化，制得氯化产物；
c.将所述氯化产物经过滤除去尾气和挥发性杂质，再经精馏除去低沸点氯化物，制得粗产无水氯化铝；
d.将咪唑氯盐离子液体置于电解液合成槽中，加入所述粗产无水氯化铝，在惰性气体的保护下充分混合，制得氯铝酸型离子液体电解液；
e.将所述氯铝酸型离子液体电解液移至初级电解槽和电解精炼槽中，插入电解电极，施加恒定电流，低温条件下进行初级电解；将初级电解后的阴极作为电解精炼的阳极，施加恒定电流，低温条件下进行电解精炼；经初级电解和电解精炼后的阳极产物为氯气，电解精炼后阴极产物为纯度大于98%的铝。
2.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤a中，所述燃料为烟煤或焦炭，其质量占比为5-10%；粉煤灰与燃料的填充率为10-20%；所述还原焙烧温度为700-800℃，压力为8-12Pa微负压，时间为2-5h；磁选除铁后粉煤灰中铁含量低于0.5%。
3.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤b中，所述还原剂为碳粉，其质量占比为10-15%；所述氯气纯度为80-90%，流速为0.5-0.6m/s；所述沸腾氯化温度为700-800℃，时间为5-6h；所述氯化产物包括氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钙、氯化钠、氯化钾。
4.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤c中，所述精馏温度为150-160℃，所述粗产氯化铝中AlCl3纯度为95-96%。
5.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤d中，所述咪唑氯盐离子液体为[Bmim]Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐），其质量占比为40-45%；所述氯铝酸型离子液体电解液为[Bmim][Al2Cl7]电解液；所述惰性气体为氮气、氦气或氩气；反应温度为60-65℃。
6.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤e中，所述电解电极以纯度95%的铝片作为初级电解的阴极，以铂片作为初级电解的阳极，以纯度99.9%的铝片作为电解精炼的阴极；所述恒定电流为100-110mA的直流电流；初级电解的电解温度为50-60℃，电解时间为2-3h；电解精炼的电解温度为40-50℃，电解时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的利用离子液体从粉煤灰中制取铝的方法，其特征在于，步骤e中，经初级电解后的电解液移至电解液合成槽中，通过加入所述粗产无水氯化铝合成氯铝酸型离子液体电解液，实现电解液循环利用；将初级电解和电解精炼后的阳极产物氯气收集干燥，通入沸腾氯化炉中进行沸腾氯化，实现氯气循环利用。
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