CN106906494B - 一种新型低温熔融电解质及利用其制备纳米铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型低温熔融电解质，该新型低温熔融电解质由酰胺化合物与无水卤化铝在保护气下混合而成，所述酰胺化合物的化学结构式为
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼领域，具体涉及到一种新型低温熔融电解质及利用其制备纳米铝的方法。
背景技术
纳米铝由于具有巨大的比表面积和化学活性可以在空气中剧烈氧化、燃烧，并释放出大量能量。因此，纳米铝作为一种新型的储能材料，已被广泛应用于火箭推进器、军工和航空航天等领域。
目前，纳米铝的传统制备方法可分为物理法和化学法。其中，物理法主要包括机械粉碎法和雾化法。物理法操作简单，但是存在着粉尘污染重、产品纯度低、能耗高和温度高等问题。而化学法则主要通过溶液中的化学反应获得，最常见的是有机溶剂法。该法一般是先将铝化合物溶解于三甲苯等有机溶剂中，再通过氢化铝锂还原或者发生分解反应而获得纳米铝。化学法的反应操作温度较低、可调性强，但体系极易挥发、易燃且毒性较大。上述生产方法的种种问题，其根源在于传统工艺中存在的本质缺陷，难以通过技术内的调节解决，这阻碍了纳米铝的规模化生产和应用。因此，开发新型的制备技术，特别是低温电解质是解决问题的关键。
离子液体是一种新型的低温熔融盐，其阳离子一般由咪唑、吡啶等季铵型有机结构组成。由于这种特殊的结构，离子液体具有较高的电导率、较宽的电化学窗口和极低的挥发性等优点，并可以通过电化学方法在其中获得固态铝。反应过程温度低、能耗小、安全性好，不仅可减少污染物的排放，也能够克服有机型电解质毒性大、易挥发和易燃易爆的缺陷。近年来的研究表明，从一些离子液体体系中也能够电沉积出纳米铝，这为技术的发展提供了新的方向。然而，这些体系大都需要加入一定量的添加剂，例如甲苯、菲啰啉和烟酸等具有电化学活性的有机物。这些物质虽然有利于促进纳米铝的生长和制备，但化学稳定性较差，容易发生副反应，操作复杂，不适于长时间、大规模应用。从工业化生产的角度来说，还需要进一步开发性能更加优异的体系，从而实现在无添加剂的情况下，一步电沉积制备纳米铝的新过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型低温熔融电解质，同时提供利用该新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法是本发明的又一发明目的。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种新型低温熔融电解质，该新型低温熔融电解质由酰胺化合物与无水卤化铝在保护气氛下混合而成，所述酰胺化合物的化学结构式为其中R为芳香环取代基。
所述芳香环取代基为含有单环或者双环共轭结构的芳香型取代基，该取代基位于酰基的C原子上。
所述无水卤化铝为无水氯化铝、无水溴化铝和无水碘化铝中的一种。
所述酰胺化合物与无水卤化铝的摩尔比为1:1～1:2。
所述保护气为指纯度高于99.999％的氮气、氩气或者氦气。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气氛下，将所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以玻碳、铂或铝为阳极，以石墨或铜为阴极进行电解；2)电解结束后分离提纯即得纳米铝。
电解采用恒电压或恒电流的电沉积方式进行，电解温度为25～100℃，槽电压为0.5～3V，电流密度为5～25mA/cm2，反应时间0.5～1h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、与传统离子液体体系不同，该新型低温熔融电解质完全由酰胺和卤化铝络合生成，为非季铵型结构。且研究发现，该新型低温熔融电解质可在25～100℃的低温范围内从该体系中电沉积得到纳米铝。反应过程一步即可完成，操作简单，无需添加剂，电流效率更高；
2、本方法以含有芳香环取代基的酰胺化合物为前体，在与过量的无水卤化铝混合后获得新型低温熔融电解质，再对该新型低温熔融电解质进行电解，整个反应过程一步即可完成，操作简单，且无需添加剂，电流效率更高；电流效率高于98％，纳米铝的粒径为15～100nm，质量纯度高于99.5％；
3、本方法不仅能够显著提高纳米铝的制备效率和产品质量，节约成本，还可以有效减低反应能耗和副反应。从而避免电解质的过度消耗和浪费，可充分实现体系在反应中的循环利用。
具体实施方式
本发明通过以下实施例加以说明，但本发明并不仅局限于以下实施例，所有符合前后所述宗旨的实施办法都在本发明的技术范围内。
以下实施例中，所述高纯惰气是指纯度高于99.999％的氮气、氩气或者氦气。在高纯惰气保护下，反应体系内的水和氧气含量均低于1ppm。
实施例1
一种新型低温熔融电解质，在高纯惰气(氮气)保护下，将0.5mol的萘乙酰胺与0.8mol的无水氯化铝在室温下混合搅拌获得。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，将0.2mol所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以铝片、铜片分别作为阳极和阴极，在50℃、5mA/cm2的电流密度和1～2V的槽电压下，恒电流电解1小时；2)电解结束后，在惰气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例2
一种新型低温熔融电解质，在高纯惰气(氮气)保护下，将0.4mol的3-吲哚乙酰胺与0.7mol的无水溴化铝在室温下混合搅拌获得。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，将0.2mol所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以铂片、石墨分别作为阳极和阴极，在100℃、15mA/cm2的电流密度和2～3V的槽电压下，恒电流电解0.5小时；2)电解结束后，在惰气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例3
一种新型低温熔融电解质，在高纯惰气(氩气)保护下，将0.6mol的烟酰胺与0.9mol的无水溴化铝在室温下混合搅拌获得。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，将0.3mol所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以铝片、石墨分别作为阳极和阴极，在60℃、10～20mA/cm2的电流密度和1V的槽电压下，恒电压电解1小时；2)电解结束后，在惰气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例4
一种新型低温熔融电解质，在高纯惰气(氦气)保护下，将1mol的苯甲酰胺与1.6mol的无水氯化铝在室温下混合搅拌获得。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，将0.4mol所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以玻璃碳、铜片分别作为阳极和阴极，在80℃、15～25mA/cm2的电流密度和3V的槽电压下，恒电压电解0.6小时；2)电解结束后，在惰气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
实施例5
一种新型低温熔融电解质，在高纯惰气(氩气)保护下，将0.8mol的吡嗪酰胺与1.2mol的无水碘化铝在室温下混合搅拌获得。
利用所述的新型低温熔融电解质制备纳米铝的方法，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，将0.3mol所述的新型低温熔融电解质加入电解槽，同时以铝片、石墨分别作为阳极和阴极，在25℃、10mA/cm2的电流密度和1～2V的槽电压下，恒电流电解0.8小时；2)电解结束后，在惰气保护下将沉积物通过砂芯漏斗过滤分离，并用无水乙醇清洗、晾干，即可获得纳米铝。
性能测试
对实施例1-5得到的纳米铝进行性能测试，具体结果见表1所示。
表1实施例1-5的性能测试结果
| 实施例编号 | 质量纯度 | 粒径范围/nm | 电流效率 |
| 1 | 99.8％ | 15～50 | 99.2％ |
| 2 | 99.6％ | 30～80 | 98.7％ |
| 3 | 99.7％ | 20～60 | 99.5％ |
| 4 | 99.8％ | 30～80 | 99.3％ |
| 5 | 99.6％ | 50～90 | 98.5％ |
由表1可知，采用本发明得到的纳米铝的电流效率高于98％，纳米铝的粒径为15～100nm，质量纯度高于99.5％。因此，本发明可实现在无添加剂的情况下，一步电沉积制备出纳米铝，且电流效率较高，为纳米铝的制备提供另一种新途径。
Claims (5)
1.一种低温熔融电解质，其特征在于，该低温熔融电解质由酰胺化合物与无水卤化铝在保护气氛下混合而成；所述酰胺化合物为萘乙酰胺、3-吲哚乙酰胺、烟酰胺和吡嗪酰胺中的一种，且所述酰胺化合物与无水卤化铝的摩尔比为1:1～1:2。
2.如权利要求1所述的低温熔融电解质，其特征在于，所述无水卤化铝为无水氯化铝、无水溴化铝和无水碘化铝中的一种。
3.如权利要求1所述的低温熔融电解质，其特征在于，所述保护气为纯度高于99.999%的氮气、氩气或者氦气。
4.利用权利要求1-3任一所述的低温熔融电解质制备纳米铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在惰性气氛下，将权利要求1-3任一所述的低温熔融电解质加入电解槽，同时以玻碳、铂或铝为阳极，以石墨或铜为阴极进行电解；2）电解结束后分离提纯得纳米铝。
5.如权利要求4所述的低温熔融电解质制备纳米铝的方法，其特征在于，电解采用恒电压或恒电流的电沉积方式进行，电解温度为25～100℃，槽电压为0.5～3 V，电流密度为5～25 mA/cm2，反应时间0.5～1 h。
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