CN107417587A - 一种1‑环丙基‑3‑（2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基）丙‑1,3‑二酮的合成方法 - Google Patents

一种1‑环丙基‑3‑（2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基）丙‑1,3‑二酮的合成方法 Download PDF

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刘海静
韦能春
戴荣华
王建刚
于连友
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/14—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides
    • C07C319/20—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides by reactions not involving the formation of sulfide groups

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Abstract

本发明提供了一种1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮的合成方法，该方法是在有机溶剂中，通过一种酸性气体催化的作用下，与邻甲硫基对三氟甲基苯腈与有机溶剂进行反应，在30‑100℃下反应1‑5小时，然后从混合物中分离出一种产品【1】，产品【1】再在一种有机溶剂2中通过无机碱作用下与环丙基甲基酮接触，在0‑50℃下反应0.5‑6h，用盐酸酸化至PH＝1‑2，再从混合物中分离出1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮的方法，本发明易于操作，反应快，反应收率高。

Description

一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮 的合成方法
技术领域：
本发明属于化工的合成技术，具体涉及一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法。
背景技术：
1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮是一种重要的有机合成中间体，可用于生产杀虫剂、除草剂等，广泛用作农药研发，当前产量很少、成本高不能满足需求，且生产难度系数大。
发明内容：
本发明针对上述问题，提供易于操作，反应快，反应收率高、且生产易进行的一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法。
本发明所述的一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法：在有机溶剂甲醇中，一种酸性气体HCl以0.5L/h流速催化剂作用下，邻甲硫基对三氟甲基苯腈与甲醇反应，在30-100℃下反应1-5小时，然后从混合物中分离出一种产品【1】，产品【1】再在一种有机溶剂2中通过无机碱分批加入作用下与环丙基甲基酮接触，在0-50℃下反应0.5-6h，再从混合物中分离出1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮即可。
本发明中所述的邻甲硫基对三氟甲基苯腈：甲醇：Hcl：有机溶剂2：无机碱加入摩尔比例为1:4:1.2:2:1.5。
本发明中所述的有机溶剂2为甲苯、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、DMF中的一种或几种。
本发明中所述的无机碱是常用碱氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者多种。
本发明的优点在于：甲醇即作为有机溶剂也作为反应物参与反应，降低了放映溶剂的使用量，反应溶剂较之前工艺用量少，且对人体伤害小，环保方面也大大改善，降低工艺生产化的难度，易于操作，反应快，反应产品含量可达98％，收率88％。
具体实施方式：
下面用具体实施实例来进一步说明本发明。
实施例1
在500ml四口瓶中中，加入128g甲醇、217g邻甲硫基对三氟甲基苯腈升温至50℃，通盐酸气0.5L/h流速，反应5h，P＝-0.09Mpa脱出约60g甲醇(减压出约1/2的甲醇)，降温抽滤，用60g水，水洗滤饼3次，得到产品【1】，将干燥的【1】约230g和434g甲苯加入四口瓶中，30℃下搅拌下分6批加入氢氧化钠共30g，1h加完后，反应3h，用盐酸酸化至PH＝2，抽滤，用60g水洗有机相3次，分液，脱溶至有固体析出，降温至0-5℃析出产品，抽滤，产品含量98％，收率88％。
实施例2
在500ml四口瓶中中，加入128g甲醇、217g邻甲硫基对三氟甲基苯腈升温至50℃，通盐酸气0.5L/h流速，反应5h，P＝-0.09Mpa脱出约60g甲醇(减压出约1/2的甲醇)，降温抽滤，用60g水，水洗滤饼3次，得到产品【1】，将干燥的【1】约230g和434g石油醚加入四口瓶中，30℃下搅拌下分6批加入氢氧化钠30g，1h加完后，反应3h，用盐酸酸化至PH＝2，抽滤，用60g水洗有机相3次，分液，脱溶至有固体析出，降温至0-5℃析出产品，抽滤，产品含量98％，收率87％。
实施例3
在500ml四口瓶中中，加入128g甲醇、217g邻甲硫基对三氟甲基苯腈升温至50℃，通盐酸气0.5L/h流速，反应5h，P＝-0.09Mpa脱出约60g甲醇(减压出约1/2的甲醇)，降温抽滤，用60g水，水洗滤饼3次，得到产品【1】，将干燥的【1】约230g和434g甲苯加入四口瓶中，30℃下搅拌下分4批加入氢氧化钾25g，1h加完后，反应3h，用盐酸酸化至PH＝2，抽滤，用60g水洗有机相3次，分液，脱溶至有固体析出，降温至0-5℃析出产品，抽滤，产品含量98％，收率89％。

Claims (4)

1.一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法，其特征在于：在有机溶剂甲醇中，一种酸性气体HCl催化剂作用下，邻甲硫基对三氟甲基苯腈与甲醇反应，在30-100℃下反应1-5小时，然后从混合物中分离出一种产品【1】，产品【1】再在一种有机溶剂2中通过无机碱分批加入作用下与环丙基甲基酮接触，在0-50℃下反应0.5-6h，再从混合物中分离出1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮；其具体制备路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂2是甲苯、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、DMF中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法，其特征在于：所述的无机碱是常用碱氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者混合。
4.根据权利要求1所述的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法，其特征在于：所述的邻甲硫基对三氟甲基苯腈：甲醇：Hcl：有机溶剂2：无机碱加入摩尔比例为1:4:1.2:2:1.5。
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