CN107413352A - 铜负载的氧化钨纳米管及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜负载的氧化钨纳米管及其制备工艺，其以氧化钨纳米管为基体，在氧化钨纳米管的表面负载0.001~0.1wt.%的金属铜离子。所述制备工艺包括氧化钨纳米管的制备，将可溶性铜盐盐的水溶液缓慢加入至WO3纳米管分散液中，30~50℃反应1~3h，过滤或离心分离，得固相；将所得固相分散至pH为9.0~10的水溶液中，在室温下搅拌10~20小时，过滤或者离心分离，干燥，得铜负载氧化钨纳米管。铜离子的负载有效地提高了氧化钨的可见光降解效率；与普通的氧化钨粉体相比，氧化钨纳米管的合成大大提高了氧化钨的比表面积，进一步地提高铜与氧化钨的接触及铜负载氧化钨与有害气体的接触面积，提高了催化降解效率。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化材料及其制备方法领域，具体涉及一种铜负载的氧化钨纳米管及其制备工艺。
背景技术
在半导体光催化领域，目前研究较多的是二氧化钛，但是它的带隙较宽（3.2ev），只有紫外光才能激发它产生光生载流子，而太阳光中，紫外光所占比例很小，因此纯TiO2的光催化过程对太阳光的利用率很低。
与氧化钛相比，氧化钨具有更窄的带隙结构，对可见光的吸收高，是一种具有可见光响应的光催化材料，在可见光照射下就可以激发降解有机污染物。但是纯氧化钨具有光腐蚀问题，存在光致变色，导致氧化钨的催化活性降低。而且氧化钨本身比重较大，比表面积低，与有害气体的接触面积小。这些也都是影响氧化钨催化活性的重要因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铜负载的氧化钨纳米管及其制备工艺，其通过在氧化钨纳米管的表面负载铜离子提高了氧化钨纳米管的可见光降解有机气体的催化活性，并通过碱刻蚀降低了氧化钨的光腐蚀，提高了氧化钨的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种铜负载的氧化钨纳米管，以氧化钨纳米管为基体，在氧化钨纳米管的表面负载0.005~5.0wt.%的Cu2+，所述氧化钨纳米管的管径为50~100纳米。
上述技术方案中，氧化钨纳米管为基体，进一步提高了氧化钨的比表面积，通过氧化钨纳米管有效吸附空气中的甲醛、乙醛、苯类等有机气体，从而提高了WO3的降解效率。
本发明还提供了铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，包括氧化钨纳米管的制备，具体包括以下步骤：
步骤A、将WO3纳米管在去离子水中超声1~10min，制得1~100mg/mL WO3纳米管分散液；
步骤B、负载铜离子：将可溶性铜盐的水溶液缓慢加入至WO3纳米管分散液中，30~50℃反应1~3h，过滤或离心分离，得固相；
步骤C、将步骤B所得固相分散至pH为9.0~10的水溶液中，在室温下搅拌10~20小时，过滤或者离心分离，干燥，得铜负载氧化钨纳米管。
优选的，所述氧化物纳米管的制备方法包括：
步骤A1、制备氧化钨溶胶：将12.5-50mmolNa2WO4
在50mL去离子水中溶解，调节pH值至2，然后加入35~140mmol草酸，搅拌，至草酸溶解，加去离子水至125mL，得WO3溶胶；
步骤A2、制备氧化钨纳米管：量取20~80mL所述WO3溶胶，加1~4gKCl，溶解，转移至高压反应釜中，在160~190℃反应4~8h，冷至室温，离心，得WO3纳米管固相。
优选的，步骤B中Cu2+的浓度为0.2-4mg/mL，Cu2+与WO3的重量比为5/10000~5/100。
上述技术方案中，突破了现有技术中金属负载的方法中对酸度和温度的限制条件，采用温和的条件即可实现均匀的负载，提高了氧化钨纳米管的催化活性。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）铜离子的负载有效地提高了氧化钨的可见光降解效率；（2）与普通的氧化钨粉体相比，氧化钨纳米管的合成大大提高了氧化钨的比表面积，进一步地提高铜与氧化钨的接触及铜负载氧化钨与有害气体的接触面积，提高了催化降解效率；（3）充分利用氧化钨与铜负载过程中形成的氧化亚铜的协同作用及负载离子的多电子氧化体系，本发明产生的负载型光触媒粉体具有优良的可见光降解污染物性能，对乙醛的降解效率达到4小时降解95%；（4）本发明的方法工艺过程简单、条件温和，适于工业化生产，且氧化钨纳米管性能稳定，使用寿命长。
附图说明
图1和图2分别是实施例1制备的氧化钨纳米管放大不同倍率的SEM图；
图3是实施例1和对比例1、2对乙醛气体的降解效率图。
具体实施方式
实施例1
步骤A1、制备氧化钨溶胶：将12.5mmol Na2WO4
加到50mL去离子水中，磁力搅拌至Na2WO4全部溶解，测溶液pH=8.3左右；向溶液中逐滴滴加2 mol/L的盐酸溶液，至pH=2；再向上述溶液中加35mmol的草酸，磁力搅拌使草酸充分溶解，加去离子水使反应体系的体积至125mL，得WO3溶胶。
步骤A2、制备氧化钨纳米管：用玻璃管量取40mL WO3溶胶，加1.0gKCl，搅拌使其溶解；将上述WO3溶胶放入不锈钢的高压反应釜中180℃反应6h，冷却，将上述反应体系离心去除液体杂质，得氧化钨纳米管；
将WO3纳米管在去离子水中超声1~10min，制得1~100mg/mL WO3纳米管分散液。
步骤B、负载铜离子：首先，称取氯化铜或硝酸铜溶解到去离子水中制备浓度为0.2 mg/mL的铜离子水溶液，然后在搅拌下，将所述铜离子水溶液2.5mL缓慢加入到步骤B中所述铜负载氧化钨纳米管分散液中，在40℃下反应1小时，过滤或者离心，得固相，Cu2+与WO3的质量比约为5/10000。
步骤C、将步骤B中所得固相材料分散到氨水调节的pH为9.5的水溶液中，在室温下搅拌12小时，过滤或者离心分离固相，洗涤，110℃干燥24h，得铜离子负载的氧化钨纳米管。
对本实施例所制得的产品进行形貌分析，结果分别参见图1和图2，从图中可以看出，本实施例所制得的铜离子负载的氧化钨为典型的纳米管状结构，管径小于50纳米。
为了与本实施例进行比对，分别合成了氧化钨纳米颗粒作为对比例1；并将氧化钨纳米颗粒表面负载了铜离子，Cu2+与WO3的质量比为5/10000，将其作为对比例2。
将本实施例1以及对比例1和对比例2分别按照下述方法，以乙醛气体的降解为例，测试其对有机气体的降解效率：用带有石英盖板和密封装置的玻璃反应器作为密闭模拟空间（约0.5L），将300mg光触媒粉末加入到反应器底部中心，通入体积比为4:1的氮、氧混合标准1-2min，去除反应器中的有机气体成分，然后向反应器中注入一定浓度的乙醛蒸气，暗吸附（即没有光照）8小时后，抽取反应器中的气体，用气相色谱仪测定反应器中的乙醛浓度；用5W的LED灯照射，每2小时用气相色谱仪测定反应器中的乙醛浓度，计算降解效率。同时对本实施例中的氧化钨纳米管进行气体降解测试。
结果参见图3：从图中可以看出，铜离子负载氧化钨纳米管对乙醛气体降解效率显著优于铜离子负载氧化钨纳米颗粒、氧化钨纳米颗粒和氧化物纳米管；铜离子负载氧化物纳米管6h对乙醛的降解率达到99.0%。
实施例2
步骤A1、制备氧化钨溶胶：将25mmol Na2WO4
加到50ml去离子水中，磁力搅拌至Na2WO4全部溶解，测溶液pH=8.3左右；向溶液中逐滴滴加3mol/L的盐酸溶液，至pH=2；再向上述溶液中加70mmol的草酸，磁力搅拌使草酸充分溶解，加去离子水使反应体系的体积为125mL，得WO3溶胶。
步骤A2、制备氧化钨纳米管：用移液管量取40mL WO3溶胶，加2g KCl，搅拌使其溶解；将上述WO3溶胶的反应体系放入不锈钢的高压反应釜中180℃反应8 h，冷却，将上述反应体系离心去除液体杂质，得氧化钨纳米管；
将上述所得的WO3纳米管在去离子水中超声1~10min，制得1~100mg/mL WO3纳米管分散液。
步骤B、负载铜离子：首先，称取氯化铜或硝酸铜溶解到去离子水中制备浓度为2 mg/mL的铜离子水溶液，然后在搅拌下，将铜离子水溶液缓慢加入到氧化钨纳米管中，在30~40℃下反应2小时，过滤或者离心，得固相，其中Cu2+与WO3的质量比为1/1000。
步骤C、将步骤B中所得固相材料分散到氨水调节的pH为9.5的水溶液中，在室温下搅拌18小时，过滤或者离心分离固相，洗涤，110℃干燥12h，得铜离子负载的氧化钨纳米管。
按照实施例1中的测试方法，对本实施例制备的铜离子负载氧化物纳米管进行乙醛降解试验，结果表明本实施例制备的产品6h对乙醛的降解率达到99.3%。
实施例3
步骤A1、制备氧化钨溶胶：将50mmol Na2WO4
加到50ml去离子水中，磁力搅拌至Na2WO4全部溶解，测溶液pH=8.3左右；向溶液中逐滴滴加3mol/l的盐酸溶液，至pH=2；再向上述溶液中加140mmol的草酸，磁力搅拌使草酸充分溶解，加去离子水使反应体系的体积为125mL，得WO3溶胶。
步骤A2、制备氧化钨纳米管：用玻璃管量取20ml WO3溶胶，加1gKCl，搅拌使其溶解；将上述加入KCl后的WO3溶胶反应体系放入不锈钢的高压反应釜中，190℃反应6h，冷却，将上述反应体系离心去除液体杂质，得氧化钨纳米管；
将上述所得的WO3纳米管在去离子水中超声1~10min，制得1~100mg/mL WO3纳米管分散液。
步骤B、负载铜离子：称取氯化铜或硝酸铜溶解到去离子水中制备浓度为4 mg/mL的铜离子水溶液，然后在搅拌下，将铜离子水溶液23mL缓慢加入到氧化钨纳米管中，在40~50℃反应1小时，过滤或者离心，得固相，其中Cu2+与WO3的质量约比为5/100。
步骤C、将步骤B中所得固相材料分散到氨水调节的pH为9.5的水溶液中，在室温下搅拌24小时，过滤或者离心分离，洗涤，110℃干燥24h，得铜离子负载的氧化钨纳米管。
按照实施例1中的测试方法，对本实施例制备的铜离子负载氧化物纳米管进行乙醛降解试验，结果表明本实施例制备的产品6h对乙醛的降解率达到99.5%。
Claims (6)
1.一种铜负载的氧化钨纳米管，以氧化钨纳米管为基体，其特征在于在氧化钨纳米管的表面负载0.005~5.0wt.%的Cu2+，所述氧化钨纳米管的管径为50~100纳米。
2.一种权利要求1所述的铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，包括氧化钨纳米管的制备，其特征在于具体包括以下步骤：
步骤A、将WO3纳米管在去离子水中超声1~10min，制得1~100mg/mL WO3纳米管分散液；
步骤B、负载铜离子：将可溶性铜盐的水溶液缓慢加入至WO3纳米管分散液中，30~50℃反应1~3h，过滤或离心分离，得固相；
步骤C、将步骤B所得固相分散至pH为9.0~10的水溶液中，在室温下搅拌10~20小时，过滤或者离心分离，干燥，得铜负载氧化钨纳米管。
3.根据权利要求2所述的铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，其特征在于所述氧化物纳米管的制备方法包括：
步骤A1、制备氧化钨溶胶：将12.5-50mmolNa2WO4
在50mL去离子水中溶解，调节pH值至2，然后加入35~140mmol草酸，搅拌，至草酸溶解，加去离子水至125mL，得WO3溶胶；
步骤A2、制备氧化钨纳米管：量取20~80mL所述WO3溶胶，加1~4gKCl，溶解，转移至高压反应釜中，在160~190℃反应4~8h，冷至室温，离心，得WO3纳米管固相。
4.根据权利要求3所述的铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，其特征在于步骤B中Cu2+的浓度为0.2-4mg/mL，Cu2+与WO3的重量比为5/10000~5/100。
5.根据权利要求3所述的铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，其特征在于步骤A1中用盐酸溶液调节pH值；步骤C中用氨水调节pH值。
6.根据权利要求3所述的铜负载的氧化钨纳米管的制备方法，其特征在于步骤A2中在180℃反应6h。
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