CN107413300B - 一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于脱色剂技术领域，公开了一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其按照如下工艺制备而得：步骤1）酸处理和超声波处理，步骤2）粉碎和研磨，步骤3）搅拌和造粒，步骤4）干燥和烧结。本发明脱色剂能够有效地脱除色素和黄曲霉素，还可以重复利用，为企业节省了成本。
Description
技术领域
本发明属于脱色剂技术领域，具体涉及一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂。
背景技术
花生油精制过程中常用的吸附剂是活性白土。活性白土由于具有较大比表面积和表面极性，可脱除溶于油中或以胶态粒子分散于油中的色素及其它杂质，因此已经在花生油、葵花籽油和菜籽油等食用油脱色方面获得广泛应用。然而，活性白土在脱色过程中易发生副反应，脂肪酸双键因产生异构化，产生反式脂肪酸，造成油品品质的下降；而且活性白土过滤速度慢，吸油率相对较高，降低了油品的经济价值；还存在废渣污染环境，无法从油品中完全脱出，会有残留，不能重复利用。
黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物，属于1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质，对人和动物具有致癌、致畸、致突变作用，能引起急、慢性中毒，损害肝脏、肾脏、神经组织和造血组织，严重时可导致死亡。如何彻底去除黄曲霉素是我们需要解决的技术问题。利用脱色剂来去除黄曲霉素的方法，比较常用的是活性白土，但是其存在较多的缺陷，活性白土的用量较大，如用量较少则达不到预期的脱色效果，用量过多，容易导致过氧化值增大从而增加白土味；活性白土与油脂接触时易造成油脂少量水解，致使油脂脱色后酸价升高；活性白土耗油率较高，一般过滤后活性白土中通常含有25％～40％的油脂；食
用油受黄曲霉毒素的污染越来越普遍，但活性白土对食用油中黄曲霉素的吸附脱毒率较低。现有技术对脱色剂进行了改进，例如“叶盛群等：食用油吸附脱色剂对植物油中黄曲霉毒素含量的影响”，其验证了活性白土、凹凸棒、沸石、活性炭以及改性蒙脱石在去除黄曲霉素方面的性能，经过发现，效果最佳的改性蒙脱石的脱毒率仅为89%，而且难以能够从油品中去除，对油品存在一定的污染。中国发明专利“一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法”公开了应用酶法降解黄曲霉毒素的技术，该方法效果好，环保性能好，但是酶制剂价格较为昂贵，容易增加企业的负担。
开发一种能够同时去除色素和黄曲霉素的脱色剂是油品精制行业需要解决的技术问题。申请人玉皇集团公司是油品加工的龙头企业，率先进行了脱色剂的改进研究。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出了一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其能够有效地脱除色素和黄曲霉素，还可以重复利用，减轻了企业负担。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其按照如下工艺制备而得：步骤1）酸处理和超声波处理，步骤2）粉碎和研磨，步骤3）搅拌和造粒，步骤4）干燥和烧结。
具体地，所述步骤1）酸处理和超声波处理，包括如下步骤：
步骤1）酸处理和超声波处理：往硅藻土中加入两倍重量的质量分数为10%的盐酸溶液，超声波振荡30min，再添加占硅藻土1-2%重量份的十二烷基磺酸钠，继续超声波振荡30min，然后离心收集沉淀。
具体地，所述步骤2）粉碎和研磨，包括如下步骤：将方解石、沸石以及海泡石按照2-3:2-3:1-2的质量比投入到粉碎机中粉碎处理，然后研磨成100-200目的粉末。
具体地，所述步骤3）搅拌和造粒，包括如下步骤：将步骤1）所得沉淀和步骤2）所得粉末按照1-2:2-3的质量比投入到搅拌器中，500转/min搅拌10min，得到混合物料，再与聚苯乙烯微球按照1:1的质量比添加到造粒机中，接着加入占混合物料质量20-30%的浓度为6wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为500-1000um的球状物。
具体地，所述步骤4）干燥和烧结，包括如下步骤：将步骤3）所得球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，升温速率为10℃/分，烧结温度750-800℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，即得。
上述的脱色剂在植物油脱除色素和黄曲霉素中的用途。
本发明还公开了上述脱色剂的再生工艺，包括如下步骤：
将使用后的脱色剂投入到50-60℃的水中浸泡30min，取出，置于300-350℃煅烧3-5min，去除吸附物，自然冷却，即可重复使用。
本发明取得的有益效果主要包括以下几个方面：
本发明通过酸化和表面活性剂处理，用长链阳离子取代了硅藻土之间的阳离子，使得硅藻土层间距变大，同时硅藻土表面吸附了部分无机阳离子，使得疏水性提高，增加了吸附色素和黄曲霉素的能力；
本发明利用造孔剂制备成大孔径颗粒吸附材料，比表面积大，可以有效地去除游离脂肪酸、色素以及黄曲霉素，填补了同时去除色素和黄曲霉素的制剂的空白；
本发明的脱色剂粒径较大，不会破裂，较容易从油品中脱除，保证了油品中无残留，还可以重复利用，有效地避免了材料浪费，给企业节约了成本；
本发明脱色剂原料易得，工艺简单，成本相对低廉；经过本发明脱色剂处理后，经处理后的油品中的过氧化值、折光指数和酸价都没有较大的变化，不会损坏油的品质，完全符合国家标准。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其按照如下工艺制备而得：
步骤1）往硅藻土中加入两倍重量的质量分数为10%的盐酸溶液，超声波振荡30min，再添加占硅藻土1%重量份的十二烷基磺酸钠，继续超声波振荡30min，然后离心收集沉淀；超声波功率为2000w；
步骤2）将方解石、沸石以及海泡石按照2:2:1的质量比投入到粉碎机中粉碎处理，然后研磨成100目的粉末；
步骤3）将步骤1）所得沉淀和步骤2）所得粉末按照1:2的质量比投入到搅拌器中，500转/min搅拌10min，得到混合物料，再与聚苯乙烯微球按照1:1的质量比添加到造粒机中，接着加入占混合物料质量20%的浓度为6wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为1000um的球状物；
步骤4）将步骤3）所得球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，升温速率为10℃/分，烧结温度750℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，即得。
实施例2
一种可降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其按照如下工艺制备而得：
步骤1）往硅藻土中加入两倍重量的质量分数为10%的盐酸溶液，超声波振荡30min，再添加占硅藻土2%重量份的十二烷基磺酸钠，继续超声波振荡30min，然后离心收集沉淀；超声波功率为2000w；
步骤2）将方解石、沸石以及海泡石按照2:2:1的质量比投入到粉碎机中粉碎处理，然后研磨成200目的粉末；
步骤3）将步骤1）所得沉淀和步骤2）所得粉末按照2:3的质量比投入到搅拌器中，500转/min搅拌10min，得到混合物料，再与聚苯乙烯微球按照1:1的质量比添加到造粒机中，接着加入占混合物料质量30%的浓度为6wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为500um的球状物；
步骤4）将步骤3）所得球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，升温速率为10℃/分，烧结温度800℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，即得。
实施例3
将使用后的脱色剂投入到50-60℃的水中浸泡30min，取出，置于300-350℃煅烧3-5min，去除吸附物，自然冷却，即可再次使用。
实施例4
本发明脱色剂的性能测试：
油品选择：
选择黄曲霉素B1含量为100μg/L和200μg/L两个批次样品。
脱色剂选择：
选择活性白土、活性炭以及沸石作为对照组；以实施例1制备的脱色剂为实验组。
操作流程：
将同一批油品的同等质量的油品分别放入4个烧杯中，在恒温磁力搅拌器中加热到80℃，分别加入占油品质量2％的活性白土、活性炭、沸石和本发明脱色剂，然后持续60min进行脱毒，脱毒完毕后离心分离，用酶联免疫法测试上清液中黄曲霉素Bl的含量。以蒸馏水作参比，用1cm比色皿于448nm波长处测定吸光度。按下列公式计算脱色率：脱色率%(T)=(脱色前的吸光度值-脱色后的吸光度值)/ 脱色前的吸光度值。具体结果见表1-2：
表1
| 组别 | 活性白土 | 活性炭 | 沸石 | 实施例1 |
| 黄曲霉素浓度μg/L | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 脱色率% | 95.3 | 92.9 | 91.7 | 99.1 |
| 脱毒率% | 64.5 | 77.1 | 79.6 | 97.4 |
表2
| 组别 | 活性白土 | 活性炭 | 沸石 | 实施例1 |
| 黄曲霉素浓度μg/L | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 脱色率% | 94.7 | 91.6 | 91.2 | 98.8 |
| 脱毒率% | 60.9 | 72.8 | 75.4 | 95.3 |
本发明还检测各种脱色剂脱色之后的含油量，本发明脱色剂的含油量最低，为5%以内，其他几种脱色剂的含油量均为10%以上。
结论：本发明脱色剂能够有效地脱除色素和黄曲霉素，效果明显优于现有技术常用的几种脱色剂，并且含油量低，避免了油品浪费；脱色剂使用后，可通过简单工艺再生，避免了原料浪费。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (2)
1.一种降低花生油黄曲霉素含量的脱色剂，其按照如下工艺制备而得：
步骤1）酸处理和超声波处理：往硅藻土中加入两倍重量的质量分数为10%的盐酸溶液，超声波振荡30min，再添加占硅藻土1-2%重量份的十二烷基磺酸钠，继续超声波振荡30min，然后离心收集沉淀；
步骤2）粉碎和研磨，包括如下步骤：将方解石、沸石以及海泡石按照2-3:2-3:1-2的质量比投入到粉碎机中粉碎处理，然后研磨成100-200目的粉末；
步骤3）搅拌和造粒，包括如下步骤：将步骤1）所得沉淀和步骤2）所得粉末按照1-2:2-3的质量比投入到搅拌器中，500转/min搅拌10min，得到混合物料，再与聚苯乙烯微球按照1:1的质量比添加到造粒机中，接着加入占混合物料质量20-30%的浓度为6wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为500-1000μ m的球状物；
步骤4）干燥和烧结，包括如下步骤：将步骤3）所得球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，升温速率为10℃/分，烧结温度750-800℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，即得。
2.权利要求1所述的脱色剂在植物油脱除色素和黄曲霉素中的用途。
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