CN107400437B - 一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性磷‑膨胀型防火涂料的制备方法，其组成包括酸源、气源及一种化学改性的炭源即多元醇磷酸酯，还包括对所述酸源、气源及炭源各组分具有表面改性作用的分散剂、润湿剂、消泡剂，以及对所述酸源、气源及炭源各组分具有粘结作用的聚合物粘结剂等，通过化学改性的炭源即多元醇磷酸酯，以及对磷‑氮膨胀型防火涂料的酸源、气源及炭源等各组分混合体系表面改性，使磷‑氮膨胀型防火涂料在聚合物粘结剂中具有良好的分散性、润湿性及相容性，克服防火涂料各组分的水敏性及在聚合物粘结剂中易迁移等缺陷，获得具有良好综合性能的改性磷‑氮膨胀型防火涂料。

Description

一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，具体是一种改性磷-氮膨胀型剂防火涂料的制备方法。
背景技术
膨胀型阻燃剂在高温或燃烧时发生膨胀或发泡现象，形成不燃的炭质层，具有阻隔物质交换和能量交换的作用，使火焰熄灭，从而起到阻燃作用。目前，膨胀型阻燃剂现已用于建筑防火涂料。
产生膨胀作用需要三种主要成份：（1）酸源，酸源在加热时产生酸；（2）炭源，炭源为富含炭原子的化合物，在酸的作用下脱水成炭；（3）气源，气源在受热时释放出挥发性产物，一般为胺类或酰胺化合物；胺或酰胺还对形成炭的反应起催化作用，水蒸气也会产生气泡效应。
典型的膨胀型阻燃剂是聚磷酸铵（APP）/三聚氰胺（MA）/季戊四醇（PER）或季戊四醇磷酸酯（PEPA）及其衍生物。根据Camino. G等人的研究结果，膨胀型阻燃体系中酸源、炭源和气源三种组分的比例为磷原子∶季戊四醇结构单元∶三聚氰胺(P∶PER∶M )=1∶0.5∶0.3时，具有最佳的阻燃效果。在APP/PEPA/MA体系中，APP为酸源，PER或PEPA为炭源，MA为气源(或称发泡源)。作为酸源的APP在高温下能迅速分解成聚磷酸(或聚偏磷酸)和NH3。聚磷酸(或聚偏磷酸)是强脱水剂，使炭源和聚合物脱水炭化，形成热传导很低的不挥发性焦炭，隔绝了聚合物与氧的结合，在固相起阻燃作用，而生成的NH3稀释了阻燃聚合物表面的空气中O2的浓度和可燃气体的浓度，在气相上起到了阻燃作用；作为炭源的PEPA在聚磷酸或聚偏磷酸作用下发生分子间或分子内的脱水反应，在高温下进一步发生脱氢、炭化、化学键断裂等各种化学反应, 最后形成网状炭质结构，同时，在阻燃聚合物燃烧时，PEPA结构中的P=O键本身就能起到脱水剂的作用；发泡源MA受热分解放出NH3，同时生成炭，放出的NH3不仅稀释气相中的氧气浓度，同时可将炭层吹起。正是由于酸源的热分解、炭源的脱水炭化、发泡源的分解产生气体使炭层膨胀等协同作用，使阻燃聚合物燃烧时表面形成了一层蓬松多孔的炭层，阻隔了热传递和O2的扩散，有效地延缓并阻止了聚合物的热降解，抑制了挥发性可燃组分的产生，从而达到阻燃的目的。正是由于膨胀炭层减少了可燃气体和烟雾的释放，同时有效地阻止了聚合物燃烧产生熔融滴落现象，从而阻止了火焰的传播。
膨胀型阻燃剂在高温或燃烧条件下形成不燃、隔热的炭层，具有优异的防火作用，可用于桥梁、隧道、厂房等的防火涂料。但是，膨胀型阻燃剂用于防火涂料，存在下列三个主要的问题。第一个问题是，膨胀型阻燃剂的三个组分都有较强的水敏性问题，易吸潮，使防火涂层的性能下降。第二个问题是，膨胀型阻燃剂与聚合物粘结剂相容性差。由膨胀型阻燃剂与聚合物粘结剂构成的防火涂层，阻燃剂易从聚合物中向表面迁移，造成起霜现象等，使防火涂层的防火性能下降。第三个问题是，膨胀型阻燃剂添加到聚合物中，会导致聚合物的力学性能大幅下降。所以，需要对磷-氮膨胀型阻燃剂进行改性，以提高防火涂料的综合性能。
目前，针对磷-氮膨胀型阻燃剂改性的方法，主要包括如下两方面：
第一，对传统的磷-氮膨胀型阻燃剂三组分进行物理改性，如用偶联剂等对磷-氮膨胀型阻燃剂三组分进行表面处理，或进行微胶囊化。这些方法，是经典的表面改性方法，用于磷-氮膨胀型阻燃剂表面改性，并没有达到理想的改性效果。
第二，用化学方法合成新型的磷-氮膨胀型阻燃剂。如合成季戊四醇磷酸酯作为炭源，合成集酸源、炭源、气源等三源为一体的膨胀型阻燃剂分子。目前用化学法合成新型的磷-氮膨胀型阻燃剂，存在如下问题：第一，合成工艺复杂、繁琐，成本高昂；第二，合成过程用到大量有毒有害有机溶剂，存在环境问题，不符合当前环保理念。
本发明将季戊四醇与五氧化二磷反应，制备季戊四醇磷酸酯作为炭源，在水中将炭源、酸源及气源充分混合并引入改性剂，制备改性磷-氮膨胀型阻燃剂，工艺简单，符合环保要求。同时，在水中将炭源、酸源及气源充分混合并引入改性剂，制备改性磷-氮膨胀型阻燃剂，以常温下耐水性好的聚合物溶液或水乳液作为防火涂料的粘结剂，所得防火涂层的磷-氮膨胀型防火涂料与聚合物粘结剂相容性好，稳定性大幅提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法，是将季戊四醇与五氧化二磷反应，制备季戊四醇磷酸酯作为炭源，在水中将炭源、酸源及气源充分混合并引入改性剂，制备改性磷-氮膨胀型阻燃剂；同时，以常温下耐水性好的聚合物溶液或水乳液作为防火涂料的粘结剂，所得防火涂层的磷-氮膨胀型防火涂料与聚合物粘结剂相容性好，稳定性大幅提高。
实现本发明目的的技术方案是：
一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
1）化学改性的炭源即多元醇磷酸酯的制备
将物质的量之比为1-2 ：1的多元醇炭源和五氧化二磷，投料于减压反应装置中，减压、搅拌升温至120℃及以上；反应结束后，恢复至常温常压状态，继续搅拌，向减压反应装置中的物料加入质量为物料质量50%的水，调节物料体系的pH值至中性；
2）改性磷-氮膨胀型防火剂的制备
向步骤1）得到的改性的炭源物料体系中，加入酸源和气源，高速搅拌2小时以上，将改性剂非离子表面活性剂加入物料体系中，搅拌1小时以上，将混合物料干燥至含水量低于0.1%，得到改性的磷-氮膨胀型防火剂；
3）改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备
在高速分散作用下，将溶剂、分散剂、润湿剂、消泡剂和改性的磷-氮膨胀型防火剂依次加入高速分散机中，高速搅拌分散1小时以上，加入聚合物溶液或乳液、适量的增稠剂、pH值调节剂，搅拌分散半小时以上，得到改性磷-氮膨胀型防火涂料。
步骤1）中，所述的多元醇为季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇及含有两个及以上羟基的多元醇中的一种。
步骤2）中，所述的酸源为不溶于水的多聚磷酸酸铵；所述的气源为碳酸钙、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐及三聚氰胺氰脲酸盐中的一种。
步骤2）中，酸源、改性的炭源和气源的质量之比为2.8-3.2：0.9-1.1：0.9-1.1。
步骤2）中，所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚，其加入量为炭源、酸源及气源三组分质量总和的0.10-0.20%。
步骤3）中，所述的分散剂为含有强极性基团或离子基团的低聚物，所述的润湿剂为非离子型表面活性剂，所述的消泡剂为有机磷消泡剂、有机硅消泡剂或有机氟消泡剂的一种，所述的分散剂、消泡剂及润湿剂与磷-氮膨胀型防火剂的质量比分别为0.20-0.60：100。
步骤3）中，所述的聚合物的加入量与改性的磷-氮膨胀型防火剂的质量之比至少为5.0：100，包括聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚氟代乙烯、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、丙烯酸酯-氟代乙烯共聚物、丙烯酸酯-烯基硅氧烷共聚物中的一种。
有益效果：用本发明所述的一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法所制备的防火涂层，有效解决了磷-氮膨胀型阻燃剂各组分的水敏性及迁移性问题，表现出良好的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
1）改性季戊四醇磷酸酯的制备
在装有机械搅拌、抽真空的500ml不锈钢反应釜中，加入50.0克P2O5粉末和66.1克季戊四醇，加热、搅拌、抽真空，升温到120℃反应3h后，降至室温常压，加入60毫升水，搅拌5分钟，在搅拌作用下，向物料体系中缓慢加入碳酸钙，调节pH值至7.0。
2）改性磷-氮膨胀型防火剂的制备
将步骤1）所得的物料加入高速分散机中，加入80毫升水、0.4克OP-10，在高速搅拌作用下回300.0克多聚磷酸铵及100.0克三聚氰胺，高速搅拌分散1小时以上。将物料干燥、粉碎至粒径10微米以下，得到膨胀型防火剂。
3）改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备
在高速分散机的物料罐中，加入50毫升水，在高速分散作用下，依次加入0.4克分散剂5040、0.4克消泡剂NXZ、0.4克润湿剂OP-10，再缓缓加入100.0克膨胀型防火剂，高速分散2小时，降低分散速度，加入25.0克聚丙烯酸酯乳液及适量聚丙烯酸型增稠剂、pH值调节剂AMP-95等，搅拌分散1小时以上，得到改性磷-氮膨胀型防火涂料。
4）改性磷-氮膨胀型防火涂料的性能测试及结果
将所制备的防火涂料涂覆于2毫米厚的胶合板上，自然晾干成膜。控制涂膜厚度为1毫米。
用热重分析仪测定涂膜的热稳定性，结果为：涂膜初始分解温度为220℃，最大热失重速率温度为340℃。
用酒精喷灯测定涂膜的防火性能：将一面有防火涂料涂膜的胶合板置于酒精喷灯火焰的外焰边沿，有涂膜的一面直接接触火焰。观察胶合板无涂膜面的温度变化和火焰贯穿情况。结果为：33.0分钟。
实施例2：
1）改性二季戊四醇磷酸酯的制备
在装有机械搅拌、抽真空的500ml不锈钢反应釜中，加入50.0克P2O5粉末和127.2克二季戊四醇，加热、搅拌、抽真空，升温到130℃反应3h后，降至室温常压，加入70毫升水，搅拌5分钟，在搅拌作用下，向物料体系中缓慢加入碳酸钙，调节pH值至7.0。
2）改性磷-氮膨胀型防火剂的制备
将步骤1）所得的物料加入高速分散机中，加入80毫升水、0.4克Triton X-100，在高速搅拌作用下回300.0克多聚磷酸铵及100.0克三聚氰胺，高速搅拌分散1小时以上。将物料干燥、粉碎至粒径10微米以下，得到膨胀型防火剂。
3）改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备
在高速分散机的物料罐中，加入50毫升水，在高速分散作用下，依次加入0.4克分散剂5040、0.4克消泡剂NXZ、0.4克润湿剂Triton X-100，再缓缓加入100.0克膨胀型防火剂，高速分散2小时，降低分散速度，加入25.0克聚丙烯酸酯乳液及适量聚丙烯酸型增稠剂、pH值调节剂AMP-95等，搅拌分散1小时以上，得到改性磷-氮膨胀型防火涂料。
4）改性磷-氮膨胀型防火涂料的性能测试及结果
将所制备的防火涂料涂覆于2毫米厚的胶合板上，自然晾干成膜。控制涂膜厚度为1毫米。
用热重分析仪测定涂膜的热稳定性，结果为：涂膜初始分解温度为230℃，最大热失重速率温度为345℃。
用酒精喷灯测定涂膜的防火性能：将一面有防火涂料涂膜的胶合板置于酒精喷灯火焰的外焰边沿，有涂膜的一面直接接触火焰。观察胶合板无涂膜面的温度变化和火焰贯穿情况。结果为：31.0分钟。
实施例3：
1）改性三季戊四醇磷酸酯的制备：
在装有机械搅拌、抽真空的500ml不锈钢反应釜中，加入50.0克P2O5粉末和186.2克三季戊四醇，加热、搅拌、抽真空，升温到130℃反应3h后，降至室温常压，加入70毫升水，搅拌5分钟，在搅拌作用下，向物料体系中缓慢加入碳酸钙，调节pH值至7.0。
2）改性磷-氮膨胀型防火剂的制备
将步骤1）所得的物料加入高速分散机中，加入80毫升水、0.4克Triton X-100，在高速搅拌作用下回300.0克多聚磷酸铵及100.0克三聚氰胺，高速搅拌分散1小时以上。将物料干燥、粉碎至粒径10微米以下，得到膨胀型防火剂。
3）改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备
在高速分散机的物料罐中，加入50毫升水，在高速分散作用下，依次加入0.4克分散剂5040、0.4克消泡剂NXZ、0.4克润湿剂Triton X-100，再缓缓加入100.0克膨胀型防火剂，高速分散2小时，降低分散速度，加入25.0克聚丙烯酸酯乳液及适量聚丙烯酸型增稠剂、pH值调节剂AMP-95等，搅拌分散1小时以上，得到改性磷-氮膨胀型防火涂料。
4）改性磷-氮膨胀型防火涂料的性能测试及结果
将所制备的防火涂料涂覆于2毫米厚的胶合板上，自然晾干成膜。控制涂膜厚度为1毫米。
用热重分析仪测定涂膜的热稳定性，结果为：涂膜初始分解温度为230℃，最大热失重速率温度为345℃。
用酒精喷灯测定涂膜的防火性能：将一面有防火涂料涂膜的胶合板置于酒精喷灯火焰的外焰边沿，有涂膜的一面直接接触火焰。观察胶合板无涂膜面的温度变化和火焰贯穿情况。结果为：26.0分钟。

Claims (4)

1.一种改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）化学改性的炭源即多元醇磷酸酯的制备
将物质的量之比为1-2 ：1的多元醇炭源和五氧化二磷，投料于减压反应装置中，减压、搅拌升温至120℃及以上；当反应结束后，恢复至常温常压状态，继续搅拌，向减压反应装置中的物料加入质量为物料质量50%的水，调节物料体系的pH值至中性；
2）改性磷-氮膨胀型防火剂的制备
向步骤1）得到的改性的炭源物料体系中，加入酸源和气源，高速搅拌2小时以上，将改性剂非离子表面活性剂加入物料体系中，搅拌1小时以上，将混合物料干燥至含水量低于0.1%，得到改性的磷-氮膨胀型防火剂；
3）改性磷-氮膨胀型防火涂料的制备
在高速分散作用下，将溶剂、分散剂、润湿剂、消泡剂和改性磷-氮膨胀型防火剂依次加入高速分散机中，高速搅拌分散1小时以上，加入聚合物溶液或乳液、适量的增稠剂、pH值调节剂，搅拌分散半小时以上，得到改性磷-氮膨胀型防火涂料；
步骤2）中，所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚；
步骤2）中，所述的酸源为不溶于水的多聚磷酸酸铵；所述的气源为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐及三聚氰胺氰脲酸盐中的一种；
步骤3）中，所述的分散剂为含有强极性基团或离子基团的低聚物，所述的润湿剂为非离子型表面活性剂，所述的消泡剂为有机磷消泡剂、有机硅消泡剂或有机氟消泡剂的一种；步骤3）中，所述的聚合物的加入量与改性磷-氮膨胀型防火剂的质量之比至少为5.0：100，所述的聚合物包括聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚氟代乙烯、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、丙烯酸酯-氟代乙烯共聚物、丙烯酸酯-烯基硅氧烷共聚物中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的多元醇为季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，酸源、改性的炭源和气源的质量之比为2.8-3.2：0.9-1.1：0.9-1.1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述的分散剂、消泡剂及润湿剂与磷-氮膨胀型防火剂的质量比分别为0.20-0.60：100。
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