CN107393719A - 一种采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法。首先，使用水果刀将柚子皮外壁部分去掉，留下中间柔软的白色部分，用果刀切成小块，放入容器中，置于烘箱中烘干；将烘干的柚子皮磨成粉末，置于真空干燥箱中干燥，选用50目的筛子过筛；然后，取一定量50目以下的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并分别在650℃、750℃、850℃条件下于N2氛围中直接炭化；最后，将得到的上述材料分别用异丙醇分散，喷涂到导电玻璃上，即制得染料敏化太阳能电池对电极。该制备方法取材方便，成本低廉，过程简单，绿色环保，实现了对废弃物的可再生利用价值，且具有很好的电化学催化活性，解决了Pt电极易被电解液腐蚀且成本高昂等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法。
背景技术
良好的电催化剂必须具有高的比表面积、高的导电性、特殊的孔结构等。通常单一金属氧化物由于导电性较差，因此选用碳载体与其复合，提高其催化性能，但这要求金属催化剂与载体材料之间应具有较好的相互作用，否则会影响反应过程中电子的转移过程。如果以自身材料为牺牲模板制备金属/金属氧化物/碳复合材料，将会增加各组分之间的结合力，从而提高材料本身的电化学稳定性。因此采用绿色路线制备了一种柚子皮衍生的生物质碳材料，期间不引入额外的掺杂剂及活化剂，而是利用柚子皮自身固有金属(如Na、Mg、Ca等碱金属和碱土金属及Fe等杂原子)作为催化活性中心，催化石墨化碳的形成。并且柚子皮比表面积高、杂原子丰富(如Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等)，其中K的自活化作用，可以导致材料孔隙结构发达、吸附能力强。将柚子皮衍生的生物质碳材料应用于染料敏化太阳能电池对电极，电化学性能接近目前传统使用的基于Pt的纳米材料。本方法合成步骤少，成本低，简单绿色，合理利用自然界废弃物资源，是一种很有潜力的Pt对电极替代材料。
发明内容
本发明将公开简单绿色，成本低廉，导电性好，光电性能好，且电化学稳定的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法。
本发明提供一种采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，包括以下步骤：
1)剥离柚子，去掉可食的果肉部分，使用水果刀将柚子皮外壁部分去掉，留下中间柔软的白色部分，用果刀切成小块，放入容器中，置于烘箱中烘干；
2)将步骤1)中烘干的柚子皮用咖啡机磨成粉末，置于真空干燥箱中干燥，选用50目的筛子过筛；
3)从步骤2)中取2g 50目以下的的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围下直接炭化，即在650～850℃条件下高温热解，(具体程序设置为：由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃升到650～850℃，升温速率：2℃/min；最后保持2h后自然降温)；
4)将步骤3)过程得到的得到的三种材料，分别用异丙醇分散，球磨5h左右，分别喷涂到导电玻璃上。
进一步地，在上述技术方案中，步骤1)中，选用天然生物质材料柚子皮，作为碳源前驱体，取材方便，成本低廉，过程简单，绿色环保，且具有良好的电化学稳定性。前驱体材料选用的是柚子皮外壁与果肉之间的柔软的白色部分，烘箱设置温度为100～120℃。
进一步地，在上述技术方案中，步骤2)中，真空干燥箱温度设置为100～120℃，时间为20～24h。
进一步地，在上述技术方案中，步骤3)中，惰性气体为氮气，热解时间2～3h。
进一步地，在上述技术方案中，步骤4)中，柚子皮衍生的生物质碳材料与异丙醇用量比为50～100mg：4～10mL。
进一步地，在上述技术方案中，所述碳材料的喷涂厚度为4～6μm。
进一步地，在上述技术方案中，步骤4)中,将喷涂后的导电玻璃150～200℃加热处理2～4h。得到对电极。
采用上述对电极组装成染料敏化太阳能电池，测试电池的光电性能，并对比相同条件下Pt对电极组装的太阳能电池。
发明有益效果
柚子皮比表面积高、杂原子丰富(如Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等)，其中K的自活化作用，可以导致材料孔隙结构发达、吸附能力强。因此采用绿色路线制备了一种柚子皮衍生的生物质碳材料，期间不引入额外的掺杂剂及活化剂，而是利用柚子皮自身固有金属(如Na、Mg、Ca等碱金属和碱土金属及Fe等杂原子)作为催化活性中心，催化石墨化碳的形成。本发明选用天然生物质材料柚子皮，作为碳源前驱体，取材方便，成本低廉，过程简单，绿色环保，且具有良好的电化学稳定性。将柚子皮衍生的生物质碳材料应用于染料敏化太阳能电池对电极，电化学性能接近目前传统使用的基于Pt的纳米材料。因此是一种很有潜力的染料敏化太阳能电池铂对电极的替代材料。
附图说明
图1为PP-850的SEM图((a)、(b)为表面照片，(c)为截面照片)；
图2为PP-850的EDS元素分析；
图3为PP-650、PP-750及PP-850的拉曼光谱；
图4为染料敏化太阳能电池的I-V曲线(对电极分别为Pt电极、PP-650、PP-750及PP-850，光阳极均为TiO2)；
图5左图为染料敏化太阳能电池的CV曲线(工作电极分别为Pt电极和PP-850，参比电极均为Ag/AgCl电极，对电极均为铂丝电极)；右图为PP-850的循环伏安稳定性曲线(扫描圈数为100圈)。
具体实施方式
实施例1
1)剥离柚子，去掉可食的果肉部分，使用水果刀将柚子皮外壁部分去掉，留下中间柔软的白色部分，用果刀切成小块，放入容器中，置于烘箱中100度烘干；
2)将烘干的柚子皮用咖啡机磨成粉末，置于真空干燥箱中120℃干燥24h，选用50目的筛子过筛；
3)取2g 50目以下的的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于N2氛围下直接炭化，即分别在650℃、750℃、850℃条件下高温热解2h,(具体程序设置为：由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃分别升到650℃、750℃、850℃，升温速率：2℃/min；最后分别650℃、750℃、850℃保持2h后自然降温)；
4)将3)过程得到的得到的三种材料，分别用异丙醇分散，球磨5h左右，用喷枪喷涂到导电玻璃上(经过多次优化处理，最优厚度约为4.5μm)，然后放到烘箱中200℃加热处理2h，制得染料敏化太阳能电池对电极；分别记为PP-650、PP-750及PP-850；最后将对电极分别与TiO2光阳极组装成染料敏化太阳能电池，测试电池的光电转化效率，并与Pt对电极的光电转化效率进行对比。
性能分析
表1为PP-650、PP-750及PP-850催化剂的ID/IG比值，D峰和G峰分别在1330cm-1和1590cm-1附近，D峰代表的是碳原子晶格的缺陷，G峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动，PP-850的ID/IG比最小，石墨化程度更好，导电性增强。
图1为PP-850的SEM图((a)、(b)为表面照片，(c)为截面照片)，从低分辨表面照片，看到样品为表面具有褶皱的大片层结构，这有利于电解质的渗透和扩散，从高分辨表面照片，看到样品的片层表面具有很多小颗粒，这些颗粒可能是高温烧结出来的金属/金属氧化物纳米颗粒，这些暴漏出来的纳米颗粒有利于提高催化剂的催化性能。从截面照片可以看到，对电极厚度约为4.5μm；
图2为PP-850的EDS元素分析，从中可以得出，柚子皮在850℃热解后，表面存在Na、Mg、Ca等碱金属和碱土金属及Fe元素，这些元素对石墨化碳的转化是有利的；并且表面存在的杂原子还有P、S，它们自掺杂在样品中，这对提高材料自身的电催化效果是有利的；同时，我们发现N元素为零，是因为热解时，随气氛消失；此外，样品中的K元素可以作为自活化剂，提高材料的孔隙度，从而有利于电解液的扩散和转移；
图3为PP-650、PP-750及PP-850的拉曼光谱，从图中可以看出，D峰和G峰分别在1330cm-1和1590cm-1附近，D峰代表的是碳原子晶格的缺陷，G峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动，PP-850的G峰最强，石墨化程度更好，导电性增强，相应的ID/IG比值列于表1。
图4为染料敏化太阳能电池的I-V曲线，由图4得出结论：用此方法制备的染料敏化太阳能电池对电极的电池效率接近于Pt电极(光电转化效率:Pt 8.24％,PP-850 7.79％)。
图5左图为染料敏化太阳能电池的CV曲线；右图为PP-850的循环伏安稳定性曲线，从中得出结论：当扫描电压为-0.2-1V时，Pt对电极存在两对氧化还原峰，PP-850对电极存在一对氧化还原峰，说明它们的催化机理不同，但我们关注的是较低电位处的氧化还原峰，即所谓的碘还原反应；而PP-850与Pt相比，PP-850具有更大的电流密度，因此具有较好的电催化效果；当扫描100圈后，仍然具有较好的循环伏安稳定性。
染料敏化太阳能电池的组装过程：
1.将TiO2浆料(颗粒大小约20-30nm)印刷到FTO导电玻璃上(有效面积为4mm×4mm，厚度约为14-16μm)，在马弗炉中500℃烧30min，冷却至室温，然后将焙烧好的光阳极置于染料(主要成分N719，乙腈：叔丁基＝1:1)中45℃浸泡120分钟；
2.将染料敏化好的TiO2光阳极与制得的对电极对接，用夹子夹紧，组装成电池，液态电解质(用的是I-/I3 -电解质)在测试的时候顺着玻璃滴加。
3.其中，作为对比：用磁控溅射的方法制备Pt电极，厚度约为200nm。
利用下列仪器测试制成的染料敏化太阳能电池的I-V曲线①数字源表(Keithley2601，美国吉时利仪器公司)②太阳光模拟器(氙灯，灯光参数为AM1.5,100mW/cm2)(PEC-L15，日本Peccell公司)③标准硅电池(用于校正光源)(BS-520，日本夏普公司)。
表1为PP-650、PP-750及PP-850催化剂的ID/IG比值；
表1
表2为PP-650、PP-750、PP-850及Pt催化剂组成的染料敏化太阳能电池的光伏参数；
表2
Claims (8)
1.一种采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，包括以下步骤：
1)取柚子皮中的白色部分，切成小块，烘干；
2)将烘干的柚子皮磨成粉末，置于真空干燥箱中干燥，选用50目的筛子过筛；
3)取50目以下的的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围下650～850℃炭化高温热解，降至室温；
4)将步骤3)得到的材料，用异丙醇分散，球磨4～6h，喷涂到导电玻璃上。
2.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤1)中，烘干方式为置于烘箱中，烘箱设置温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤2)中，真空干燥箱温度设置为100～120℃，时间为20～24h。
4.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤3)中，惰性气体为氮气，热解时间2～3h。
5.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤4)中，柚子皮衍生的生物质碳材料与异丙醇用量比为50～100mg：4～10mL。
6.根据权利要求5所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：所述方法的步骤(4)中碳材料的喷涂厚度为4～6μm。
7.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤4)中,将喷涂后的导电玻璃150～200℃加热处理2～4h。
8.根据权利要求1所述的采用柚子皮衍生的生物质碳材料制备电极材料的方法，其特征在于：步骤3)中，程序设置为：由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃升到650～850℃，升温速率：2℃/min；最后保持2h后自然降到室温。
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