CN107393720A - 柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法 - Google Patents

柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

发明公开了柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法。首先，取柚子皮白色部分于烘箱中烘干，磨粉，真空干燥，过筛；取50目以下的粉末于N2氛围下预炭化2h，降至室温；加入ZnCl2/乙醇溶液，蒸发溶剂，得到固体粉末样品；于N2氛围下800℃热解2h，降至室温；使用2M HCl处理热解后的样品，洗至中性，真空干燥；分散于异丙醇溶剂中，球磨，喷涂到导电玻璃表面并烘干，将其应用于染料敏化太阳能电池对电极，该制备方法操作简单，绿色环保，成本低廉，具有很好的电化学催化活性和稳定性，光电性能与相同条件下的Pt对电极相当，是一种很好的染料敏化太阳能电池对电极的替代材料。

Description

柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备 方法
技术领域
本发明涉及柚子皮粉末的低温预炭化及高温热解方法；本发明还涉及柚子皮衍生多孔碳的活化方法；本发明还涉及到柚子皮衍生多孔碳作为染料敏化太阳能电池对电极的应用。
背景技术
目前，相比于传统的负载型催化剂，如若以自身材料为牺牲剂制备金属/金属氧化物/碳复合材料，将会大大增强各组分之间的作用力，从而提高材料自身的稳定性，并简化生产流程。此外，为了得到孔结构丰富比表面积大的多孔碳，通常使用的化学活化剂有ZnCl2、KOH、K2CO3、KHCO3、H3PO4等，本发明结合了化学活化、炭化、酸洗技术制备了一种柚子皮衍生的多孔碳，期间对环境不会产生毒害作用，并且利用柚子皮自身固有的碱金属和碱土金属，如Na、K、Mg、Ca等催化石墨化碳的形成，从而提高材料的导电性。此外，存在于材料内部的K对材料本身具有活化作用，可以导致材料孔隙结构发达、吸附电解液能力强，同时引入的ZnCl2活化剂进一步丰富了材料的孔隙度。将活化后的柚子皮衍生的多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极，电化学性能与目前传统使用的Pt电极相当。本方法合理利用废弃果皮资源，操作简单，成本低廉，绿色环保，性能优越，是一种很有潜力的Pt对电极替代材料。
发明内容
本发明将公开操作简单，绿色环保，成本低廉，同时具有很好的电化学催化活性和稳定性的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法。
本发明提供一种柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：
1)用水果刀将柚子皮柔软的白色部分切成小块，弃去柚子皮黄色的外壁部分，并将切成的小白块于烘箱中烘干；
2)将步骤1)中烘干的小块用咖啡机磨成粉末，真空干燥过夜，选用50目的筛子过筛；
3)从步骤2)中取50目以下的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围300～400℃℃下预炭化2h，降至室温；
4)向步骤3)中加入ZnCl2/乙醇溶液，加热敞口搅拌6h，蒸发溶剂，得到固体粉末样品；
5)将步骤4)中的固体粉末样品放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围下750～850℃热解2h，降至室温，热解后的样品记为PP-活化；
6)对步骤5)中得到的PP-活化样品，使用HCl处理，依次用去离子水、乙醇洗至中性，以除去无机盐、矿物质以及金属沉淀物，最后置于真空干燥箱中过夜，所得样品记为PP-活化-酸洗；
7)将步骤6)过程得到的上述两种材料分别分散于异丙醇溶剂中，球磨一定时间，喷涂到导电玻璃表面并置于烘箱中烘干。
进一步地，在上述技术方案中，步骤1)中，使用废弃物资源柚子皮，作为前驱体材料，操作简单，绿色环保，成本低廉，且具有很好的电化学催化活性和稳定性。烘箱设置温度为100～120℃。
进一步地，在上述技术方案中，步骤2)中，真空干燥箱温度设置为100～120℃。
进一步地，在上述技术方案中，步骤3)中，惰性气体为氮气。
进一步地，在上述技术方案中，步骤3)中,具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；最后300℃保持2h后自然降温。
进一步地，在上述技术方案中，步骤4)中，质量比：ZnCl2/柚子＝1/5，且ZnCl2/乙醇溶液为2M，加热温度为40～60℃。
进一步地，在上述技术方案中，步骤5)中，惰性气体为氮气。
进一步地，在上述技术方案中，步骤5)中，具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃升到800℃，升温速率：2℃/min；最后800℃保持2h后自然降温至室温。
进一步地，在上述技术方案中，步骤6)中，真空干燥箱温度60～80℃，HCl/水溶液为2M。
进一步地，在上述技术方案中，步骤7)中，柚子皮衍生的生物质碳材料与异丙醇用量比为60～80mg：6～8mL，球磨时间为6～10h，烘箱温度为180～220℃，烘干时间为2～4h。
进一步地，在上述技术方案中，所述碳材料的喷涂厚度为4～5μm。
采用上述对电极组装成染料敏化太阳能电池，将其应用于染料敏化太阳能电池对电极，测试电池的光电转化效率，同时与Pt对电极的光电转化效率进行对比。
发明有益效果
本方法合理利用废弃果皮资源，操作简单，成本低廉，绿色环保，性能优越。为了得到孔结构更加丰富，比表面积更大的多孔碳，通常使用的化学活化剂有ZnCl2、KOH、K2CO3、KHCO3、H3PO4等，本发明结合化学活化、炭化、酸洗技术制备了一种柚子皮衍生的多孔碳，利用柚子皮自身固有的碱金属和碱土金属，如Na、K、Mg、Ca等催化石墨化碳的形成，从而提高材料的导电性。此外，存在于材料内部的K对材料本身具有活化作用，可以导致材料孔隙结构发达、吸附电解液能力强，同时引入的ZnCl2活化剂进一步丰富了材料的孔隙度。将活化后的柚子皮衍生的多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极，电化学性能与目前传统使用的Pt电极相当。因此，应用于染料敏化太阳能电池中是一种很有潜力的Pt对电极替代材料。
附图说明
图1(a)PP-活化及(b)PP-活化-酸洗的SEM图；
图2为PP-活化不同分辨倍数下的SEM图：(a)5μm，(b)2μm，(c)1μm，(d)500nm；
图3为PP-活化作为对电极催化剂的喷涂厚度(SEM的截面照片)；
图4为PP-活化的EDS元素分析；
图5为染料敏化太阳能电池的I-V曲线(对电极分别为PP-活化、PP-活化-酸洗及Pt电极，光阳极均为TiO2)
图6(a)为染料敏化太阳能电池的CV曲线(工作电极分别为Pt电极、PP-活化及PP-活化-酸洗，参比电极均为Ag/AgCl电极，对电极均为铂丝电极)；(b)为PP-活化的循环伏安稳定性曲线(扫描圈数为100圈)。
具体实施方式
实施例1
1)用水果刀将柚子皮柔软的白色部分切成小块，弃去柚子皮黄色的外壁部分，并将切成的小白块于烘箱中100℃烘干；
2)将烘干的小块用咖啡机磨成粉末，120℃真空干燥过夜，选用50目的筛子过筛；
3)取50目以下的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于N2氛围下300℃预炭化2h，具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；最后300℃保持2h后自然降温；
4)加ZnCl2/乙醇溶液(ZnCl2/乙醇溶液为2M，且ZnCl2/柚子质量比＝1/5)，搅拌6h，蒸发溶剂，得到固体粉末样品；
5)将固体粉末样品放置在陶瓷舟中，并于N2氛围下800℃热解2h，具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃升到800℃，升温速率：2℃/min；最后800℃保持2h后自然降温至室温，热解后的样品记为PP-活化；
6)使用2M HCl处理热解后的样品，依次用去离子水、乙醇洗至中性，以除去无机盐、矿物质以及金属沉淀物，最后置于真空干燥箱中80℃过夜，所得样品记为PP-活化-酸洗；
7)将5)和6)过程得到的PP-活化材料和PP-活化-酸洗材料分别分散于异丙醇溶剂中，球磨一定时间，分别喷涂到导电玻璃表面并置于烘箱中200℃烘干2h(经过多次优化处理，最优厚度约为4.0μm)，制得染料敏化太阳能电池对电极，将上述对电极分别与TiO2光阳极组装成染料敏化太阳能电池，测试电池的光电转化效率，同时与Pt对电极的光电转化效率进行对比。
性能分析
图1(a)和(b)分别为PP-活化及PP-活化-酸洗的SEM图，从低分辨SEM照片，看到两种样品均为表面具有褶皱的大片层结构，这有利于电解质的渗透和扩散，此外，PP-活化样品表面存在很多小颗粒，这可能是随着温度的升高，材料内部的金属向外迁移至表面，得到金属或金属氧化物纳米颗粒，而经过酸洗的样品，即PP-活化-酸洗表面不存在这些小的纳米颗粒；
图2为PP-活化不同分辨倍数下的SEM图：(a)5μm，(b)2μm，(c)1μm，(d)500nm；从高分辨表面照片，看到样品的片层表面同时具有很多均匀分布的类似气囊的褶皱结构以及小的纳米颗粒，这些颗粒可能是高温烧结出来的金属/金属氧化物纳米颗粒，这些暴漏出来的纳米颗粒有利于提高催化剂的催化性能，同时这种类似气囊的褶皱结构，可能是由于高温条件下，ZnCl2活化剂以及K的向外扩散迁移引起的，这种结构可以更好地吸附电解液，从而有利于电解质的渗透和扩散。
图3为PP-活化作为对电极催化剂的喷涂厚度(SEM的截面照片)，从截面照片可以看到，对电极厚度约为4.0μm。
图4为PP-活化的EDS元素分析，从中可以得出，杂原子P和S自掺杂在样品中，这有利于提高材料自身的催化活性；样品表面N元素含量为零，可能是因为热解时，非金属N重量较轻，因而随气氛消失；样品表面存在Na、Mg、Ca等碱金属和碱土金属，这些元素有利于提高石墨化碳的转化率；此外，样品中的K元素可以作为自活化剂，并且发现添加的外援化学活化剂ZnCl2中的Zn元素，不存在于样品表面，是因为Zn高温蒸发掉，从而导致更多均匀气孔的生成，因此这两种元素都有利于提高材料的孔隙度，从而有利于电解液的吸附和扩散；此外，样品表面O含量较丰富，这对材料自身与FTO玻璃表面的浸润也是有利的。
图5为染料敏化太阳能电池的I-V曲线，由图5得出结论：用此方法制备的染料敏化太阳能电池对电极的电池效率与Pt电极相当(光电转化效率:PP-8508.29％，Pt 8.24％)。
图6(a)为染料敏化太阳能电池的CV曲线；(b)为PP-活化的循环伏安稳定性曲线，从中得出结论：当扫描电压为-0.2～1V时，PP-850对电极存在一对氧化还原峰，而Pt对电极存在两对氧化还原峰，说明它们的催化机理不同，由于我们关注的是较低电位处的氧化还原峰，也称为碘还原反应；而PP-活化与Pt相比，PP-活化具有更大的电流密度，因此具有良好的电催化效果；当扫描100圈后，仍然具有良好的循环伏安稳定性。
染料敏化太阳能电池的组装过程：
1.将颗粒大小约20-30nm的TiO2浆料印刷到FTO导电玻璃上(厚度约为14-16μm，有效面积为4mm×4mm)，置于马弗炉中500℃焙烧0.5h，降至室温后，将烧好的TiO2置于染料(主要成分N719，乙腈：叔丁基＝1:1)中45℃浸泡2h；
2.将染料敏化的TiO2光阳极与制得的对电极对接，夹子夹紧，组装成电池，含有I-/I3 -电解质液态电解质在测试时顺着玻璃滴加。
3.作为对比：用磁控溅射的方法制备厚度约为200nm的Pt电极。
利用下列测试仪器得到染料敏化太阳能电池的I-V曲线：①标准硅电池(用于校正光源)(BS-520，日本夏普公司)②数字源表(Keithley2601，美国吉时利仪器公司)③太阳光模拟器(氙灯，灯光参数为AM1.5,100mW/cm2)(PEC-L15，日本Peccell公司)。
表1为PP-活化、PP-活化-酸洗及Pt催化剂组成的染料敏化太阳能电池的光伏参数；
表1

Claims (9)

1.柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：
1)取柚子皮白色部分切成小块，于烘箱中烘干；
2)将烘干的柚子皮磨成粉末，真空干燥过夜，选用50目的筛子过筛；
3)取50目以下的柚子皮粉末，放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围下300～400℃预炭化2h，降至室温；
4)向3)中得到的材料中加ZnCl2/乙醇溶液，加热敞口搅拌，蒸发溶剂，得到固体粉末样品；
5)将固体粉末样品放置在陶瓷舟中，并于惰性气体氛围下750～850℃热解，降至室温，热解后的样品记为PP-活化；
6)使用稀HCl处理热解后的样品，依次用去离子水、乙醇洗至中性，以除去无机盐、矿物质以及金属沉淀物，最后置于真空干燥箱中过夜，所得样品记为PP-活化-酸洗；
7)将步骤6)过程得到的材料分别分散于异丙醇溶剂，球磨一定时间，喷涂到导电玻璃表面并置于烘箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中，烘箱设置温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤2)中，真空干燥箱温度设置为100～120℃。
4.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中，惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤4)中，使用ZnCl2/乙醇溶液作为活化剂，采用溶剂蒸发法，加热敞口搅拌6h，加热温度为40-60℃且ZnCl2/柚子质量比＝1/5，ZnCl2/乙醇溶液为2M。
6.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤5)中，惰性气体为氮气，热解时间为2h。
7.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤6)中，HCl/水溶液为2M，真空干燥箱温度为80℃。
8.根据权利要求7所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：柚子皮衍生的多孔碳材料与异丙醇用量比为60～80mg：6～8mL；步骤7)中球磨时间为6～10h，对电极材料的喷涂厚度为4～5μm。
9.根据权利要求1所述的柚子皮衍生多孔碳用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中，为程序升温，具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；最后300℃保持2h后自然降温到室温；步骤5)中，为程序升温，具体为由室温升到300℃，升温速率：5℃/min；再由300℃升到800℃，升温速率：2℃/min；最后800℃保持2h后自然降温至室温。
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