CN107389494A - Sbs改性沥青中sbs含量的测定方法 - Google Patents

Sbs改性沥青中sbs含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，按以下步骤进行：配制系列SBS掺量不同的一系列标准SBS含量改性沥青；利用标准SBS含量改性沥青确定专用分离剂中SBS保护组分的含量；制备SBS改性沥青样品薄片，将待测SBS改性沥青薄片置于专用分离溶剂中室温下超声振荡溶解，样品溶液用定量滤纸过滤，将锥形瓶烘干晾凉后称重；将滤纸及残留物放入沥青质抽提器中，使用SBS保护组分回流抽提，将滤纸及残渣烘干晾凉称重；计算样品中SBS含量。本发明利用SBS与沥青在同一溶剂中溶解度不同和分配系数差异，分离SBS与沥青，针对不同种类沥青及SBS改性剂使用不同组分含量的专用分离剂，测试结果准确可靠。

Description

SBS改性沥青中SBS含量的测定方法
技术领域
本发明涉及道路工程应用领域，具体涉及一种SBS改性沥青中SBS含量的测定方法。
背景技术
沥青作为一种应用非常广泛的道路工程材料，为路面长期正常使用提供必不可少的性能。然而由于沥青自身结构的特征，决定了它对温度、荷载作用等因素较为敏感。采用一定的技术手段使基质沥青与改性剂SBS共混，能明显弥补其多项性能缺陷。由于SBS改性剂目前的市场价格偏高，国内尚无明确有效的方法检测改性沥青中SBS含量，促使部分厂家在生产SBS改性沥青的过程中为节约成本擅自减少SBS改性剂的掺量，使得实际生产出的SBS改性沥青性能较差。
目前，SBS含量的检测方法较多，主要有荧光显微法、凝胶渗透色谱法、红外光谱法、热失重法和化学滴定法等。但现有各种方法不仅在精度或试验终止时的辨识度方面均存在不足之处，而且基质沥青组分不同、SBS的结构不同，SBS和基质沥青共混的机理也不一样，使SBS改性沥青中SBS含量测定出现较大偏差，同时仪器设备价格昂贵，在施工现场也不适合推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，基于专用的分离剂，适用于检测不同类型基质沥青或不同结构SBS制备的SBS改性沥青中SBS含量的检测。
本发明所采用的技术方案为：
SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：针对不同类型的沥青及不同结构的SBS改性剂，配置一系列SBS掺量不同的标准SBS含量改性沥青；
步骤二：在SBS保护组分的重量份范围内，利用标准SBS含量改性沥青确定专用分离剂中SBS保护组分的具体重量份，步骤为：
(1)制备SBS改性沥青样品薄片，然后将1～2g的待测SBS改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
(2)将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，将洗涤液倒入滤纸中过滤，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
(3)取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有SBS保护组分的锥形瓶，加热回流抽提20min；抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2；
(4)试验结果计算：改性沥青样品中SBS含量按照下式进行计算：
At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100
式中：
At——改性沥青样品中SBS的含量，单位为％；
m1干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，单位为g；
m锥形瓶干燥后锥形瓶的质量，单位为g；
m2干燥后含有残留物的滤纸的质量，单位为g；
m滤纸干燥后滤纸的质量，单位为g；
m，样品的质量，单位为g；
(5)将检测结果与标准改性沥青SBS含量相比较，若结果偏低，则提高专用分离溶剂中SBS保护组分的含量，反之降低SBS保护组分的含量，继续进行步骤(1)-(5)，直至检测结果与标准改性沥青SBS含量误差在±0.5％以内；
步骤三：使用专用分离溶剂按照步骤二的(1)-(4)测定待测SBS改性沥青中SBS的含量。
所述专用分离溶剂包括沥青溶解组分、平衡组分、SBS保护组分和添加剂；
其中：
沥青溶解组分为煤油、甲苯、二甲苯中的一种，重量份为50-70份；
平衡组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种，重量份为2-10份；
SBS保护剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜中的一种，重量份为10-35份；
添加剂为改性支链醇醚乙氧基化合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种，重量份为1-3份。
专用分离溶剂的制备方法为：
将沥青溶解组分和平衡组分搅拌均匀，然后加入添加剂，最后加入SBS保护组分，将混合物搅拌均匀。
SBS改性沥青样品薄片的制备方法为：
将SBS改性沥青加热熔融后倒在干净的硅橡胶板上，在改性沥青具有流动性的时候使用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜；待改性沥青完全冷却后使用镊子将改性沥青薄膜从硅橡胶板上揭下并用剪刀裁剪成长方形薄片。
本发明具有以下优点：
1.本发明利用SBS与沥青在同一种溶剂中的溶解度不同和分配系数的差异，达到使SBS与沥青相互分离的目的。检测方案快捷方便，成本低廉，在施工现场实验室就可以进行。
2.通过改变专用分离剂中的SBS保护组分配比，使专用分离剂适用于检测不同种类的基质沥青和SBS制备的SBS改性沥青中SBS的含量。
附图说明
图1是使用专用分离剂对SBS质量分数分别为3％、4％、5％的SBS改性沥青进行多次SBS含量的测定结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，利用SBS与沥青在同一种溶剂中的溶解度不同和分配系数的差异，达到使SBS与沥青相互分离的目的，针对不同种类沥青及SBS改性剂使用不同组分含量的专用分离剂。
实验仪器：磨口锥形瓶、玻璃棒、镊子、硅橡胶板、定量滤纸、漏斗、漏斗架、烘箱、沥青质抽提器、分析天平、量筒，电热套、超声清洗机。
实验药品：煤油、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、改性支链醇醚乙氧基化合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(以上药品均为分析纯)。
本发明具体由以下步骤实现：
步骤一：针对不同类型的沥青及不同结构的SBS改性剂，配置一系列SBS掺量不同的标准SBS含量改性沥青；
步骤二：在SBS保护组分的重量份范围内，利用标准SBS含量改性沥青确定专用分离剂中SBS保护组分的具体重量份，步骤为：
(1)制备SBS改性沥青样品薄片，然后将1～2g的待测SBS改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
(2)将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
(3)取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有SBS保护组分的锥形瓶，加热回流抽提20min；抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2；
(4)试验结果计算：改性沥青样品中SBS含量按照下式进行计算：
At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100
式中：
At——改性沥青样品中SBS的含量，单位为％；
m1干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，单位为g；
m锥形瓶干燥后锥形瓶的质量，单位为g；
m2干燥后含有残留物的滤纸的质量，单位为g；
m滤纸干燥后滤纸的质量，单位为g；
m，样品的质量，单位为g；
(5)将检测结果与标准改性沥青SBS含量相比较，若结果偏低，则提高专用分离溶剂中SBS保护组分的含量，反之降低SBS保护组分的含量，继续进行步骤(1)-(5)，直至检测结果与标准改性沥青SBS含量误差在±0.5％以内；；
步骤三：使用专用分离溶剂按照步骤二的(1)-(4)测定待测SBS改性沥青中SBS的含量。
所述专用分离溶剂包括沥青溶解组分、平衡组分、SBS保护组分和添加剂，其中：沥青溶解组分为煤油、甲苯、二甲苯中的一种，重量份为50-70份；平衡组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种，重量份为2-10份；SBS保护剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜中的一种，重量份为10-35份；添加剂为改性支链醇醚乙氧基化合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种，重量份为1-3份。
上述专用分离溶剂的制备方法为：将沥青溶解组分和平衡组分搅拌均匀，然后加入添加剂，最后加入SBS保护组分，将混合物搅拌均匀。
本发明中，SBS改性沥青样品薄片的制备方法为：将SBS改性沥青加热熔融后倒在干净的硅橡胶板上，在改性沥青具有流动性的时候使用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜；待改性沥青完全冷却后将改性沥青薄膜从硅橡胶板上揭下并用剪刀裁剪成长方形薄片。
实施例1：对青海省某高速公路施工现场进行SBS改性剂含量测定。
(1)分别取工程现场的90#基质沥青和改性剂SBS，按照该高速公路的SBS改性沥青配置方法制得SBS含量为1％、2％、3％、4％、5％的SBS改性沥青试样；
(2)按照下述步骤对专用分离剂中SBS保护组分的含量进行标定。
①将SBS含量为5％的改性沥青加热到180℃，然后将改性沥青倒在硅橡胶板上，用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜，待改性沥青冷却后用镊子揭起，然后用剪刀将改性沥青薄膜裁剪成2cm×1cm的薄片；
②称取55份煤油和3份乙酸甲酯搅拌均匀，在其中加入10份乙醇和1份改性支链醇醚乙氧基化合物，将混合物搅拌均匀，制得专用分离溶剂；
③称取1～2gSBS含量为5％的改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
④将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
⑤取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有乙醇的锥形瓶，加热回流抽提20min。抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2。
⑥按照式At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100，计算改性沥青中SBS的含量，式中m1为干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，m2为干燥后含有残留物的滤纸的质量。
⑦将计算出的结果与标准含量相比较，发现结果偏低，说明专用分离溶解中SBS保护组分偏少，将专用分离溶剂中SBS保护组分比例调整为15份重新按照步骤①～⑥检测出改性沥青中SBS含量为4.83％。
⑧使用调整组分比例后的专用分离溶解分别检测SBS含量为1％、2％、3％、4％的改性沥青试样，验证专用分离溶剂的检测效果。
(3)将待测样品按照步骤①～⑥进行测试，检测出SBS改性沥青中SBS的含量为3.08％。
实施例2：对陕西省某高速公路施工现场进行SBS改性剂含量测定。
(1)分别取工程现场的70#基质沥青和改性剂SBS，按照该高速公路的SBS改性沥青配置方法制得SBS含量为1％、2％、3％、4％、5％的SBS改性沥青试样；
(2)按照下述步骤对专用分离剂中SBS保护组分的含量进行标定。
①将SBS含量为4％的改性沥青加热到180℃，然后将改性沥青倒在硅橡胶板上，用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜，待改性沥青冷却后用镊子揭起，然后用剪刀将改性沥青薄膜裁剪成2cm×1cm的薄片；
②称取60份甲苯和5份乙酸乙酯搅拌均匀，在其中加入15份异丙醇和1份脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐，将混合物搅拌均匀，制得专用分离溶剂；
③称取1～2gSBS含量为4％的改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
④将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
⑤取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有乙醇的锥形瓶，加热回流抽提20min。抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2。
⑥按照式At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100，计算改性沥青中SBS的含量，式中m1为干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，m2为干燥后含有残留物的滤纸的质量。
⑦将计算出的结果与标准含量相比较，发现结果偏高，说明专用分离溶解中SBS保护组分偏多，将专用分离溶剂中SBS保护组分比例调整为10份重新按照步骤①～⑥检测，检测结果仍偏高。继续将专用分离溶剂中SBS保护组分比例调整为8份重新按照步骤①～⑥检测，检测出改性沥青中SBS含量为4.06％。
⑧使用调整组分比例后的专用分离溶解分别检测SBS含量为1％、2％、3％、5％的改性沥青试样，验证专用分离溶剂的检测效果。
(3)将待测样品按照步骤①～⑥进行测试，检测出SBS改性沥青中SBS的含量为4.12％。
实施例3：对某高速公路施工现场进行SBS改性剂含量测定。
(1)分别取工程现场的90#基质沥青和改性剂SBS，按照高速公路的SBS改性沥青配置方法制得SBS含量为1％、2％、3％、4％、5％的SBS改性沥青试样；
(2)按照下述步骤对专用分离剂中SBS保护组分的含量进行标定。
①将SBS含量为3％的改性沥青加热到180℃，然后将改性沥青倒在硅橡胶板上，用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜，待改性沥青冷却后用镊子揭起，然后用剪刀将改性沥青薄膜裁剪成2cm×1cm的薄片；
②称取70份二甲苯和8份乙酸丁酯搅拌均匀，在其中加入10份二甲基亚砜和2份脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐，将混合物搅拌均匀，制得专用分离溶剂；
③称取1～2gSBS含量为3％的改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
④将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
⑤取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有乙醇的锥形瓶，加热回流抽提20min。抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2。
⑥按照式At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100，计算改性沥青中SBS的含量，式中m1为干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，m2为干燥后含有残留物的滤纸的质量。
⑦将计算出的结果与标准含量相比较，发现结果偏低，说明专用分离溶解中SBS保护组分偏少，将专用分离溶剂中SBS保护组分比例调整为15份重新按照步骤①～⑥检测，检测结果仍偏低。继续将专用分离溶剂中SBS保护组分比例调整为17份重新按照步骤①～⑥检测，检测出改性沥青中SBS含量为2.97％。
⑧使用调整组分比例后的专用分离溶解分别检测SBS含量为1％、2％、4％、5％的改性沥青试样，验证专用分离溶剂的检测效果。
(3)将待测样品按照步骤①～⑥进行测试，检测出SBS改性沥青中SBS的含量为3.92％。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：针对不同类型的沥青及不同结构的SBS改性剂，配置一系列SBS掺量不同的标准SBS含量改性沥青；
步骤二：在SBS保护组分的重量份范围内，利用标准SBS含量改性沥青确定专用分离剂中SBS保护组分的具体重量份，步骤为：
(1)制备SBS改性沥青样品薄片，然后将1～2g的待测SBS改性沥青薄片置于锥形瓶中，加入200ml专用分离溶剂后在室温下使用超声波振荡溶解1h；
(2)将溶解好的样品溶液用定量滤纸过滤至另一容器中，使用专用分离溶剂分三次洗涤装样品溶液的锥形瓶，将洗涤液倒入滤纸中过滤，然后将锥形瓶置于105℃烘箱中烘干至恒重，取出后置于干燥器中晾凉称重，其质量记为m1；
(3)取出滤纸及残留物，折叠后放入沥青质抽提器中，装上盛有SBS保护组分的锥形瓶，加热回流抽提20min；抽提完后将滤纸及残渣置于105℃烘箱中，烘干至恒重，置于干燥器中晾凉后称重，其质量记为m2；
(4)试验结果计算：改性沥青样品中SBS含量按照下式进行计算：
At＝[(m2-m滤纸)+(m1-m锥形瓶)]÷m×100
式中：
At——改性沥青样品中SBS的含量，单位为％；
m1干燥后含有残留物的锥形瓶的质量，单位为g；
m锥形瓶干燥后锥形瓶的质量，单位为g；
m2干燥后含有残留物的滤纸的质量，单位为g；
m滤纸干燥后滤纸的质量，单位为g；
m，样品的质量，单位为g；
(5)将检测结果与标准改性沥青SBS含量相比较，若结果偏低，则提高专用分离溶剂中SBS保护组分的含量，反之降低SBS保护组分的含量，继续进行步骤(1)-(5)，直至检测结果与标准改性沥青SBS含量误差在±0.5％以内；
步骤三：使用专用分离溶剂按照步骤二的(1)-(4)测定待测SBS改性沥青中SBS的含量。
2.根据权利要求1所述的SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于：
所述专用分离溶剂包括沥青溶解组分、平衡组分、SBS保护组分和添加剂；
其中：
沥青溶解组分为煤油、甲苯、二甲苯中的一种，重量份为50-70份；
平衡组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种，重量份为2-10份；
SBS保护剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜中的一种，重量份为10-35份；
添加剂为改性支链醇醚乙氧基化合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种，重量份为1-3份。
3.根据权利要求2所述的SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于：
专用分离溶剂的制备方法为：
将沥青溶解组分和平衡组分搅拌均匀，然后加入添加剂，最后加入SBS保护组分，将混合物搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的SBS改性沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于：
SBS改性沥青样品薄片的制备方法为：
将SBS改性沥青加热熔融后倒在干净的硅橡胶板上，在改性沥青具有流动性的时候使用热的刮刀将改性沥青涂抹成薄膜；待改性沥青完全冷却后使用镊子将改性沥青薄膜从硅橡胶板上揭下并用剪刀裁剪成长方形薄片。
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