CN107385920A - 一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂及其制备方法，步骤如下：1)通过醇胺上活泼氢和耐高温的缩水甘油胺型环氧树脂上环氧基团的反应，在缩水甘油胺型环氧树脂中引入亲水基团；2)改性缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂、稀释剂、去离子水、氧化石墨烯水溶液通过反相乳化法制备耐高温碳纤维上浆剂。本发明具有以下优点：制备工艺简单，易于操作，且克服了溶剂型上浆剂稳定性差、成本高、污染环境等缺点；制备的上浆剂上浆处理的碳纤维的集束性、开纤性、耐磨性得到改善，碳纤维的耐热性、单丝断裂强度及其复合材料的整体性能均得到提高。

Description

一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维用耐高温上浆剂及其制备方法，特别是以氧化石墨烯、耐高温缩水甘油胺型环氧树脂制备的乳液型碳纤维上浆剂的制备方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量、质轻、耐高温、耐腐蚀等优点，广泛应用于航空航天、交通、建筑、体育用品等领域。然而碳纤维性脆，生产制造过程中的机械摩擦则会导致碳纤维单丝断裂和起毛等现象。研究表明，对碳纤维进行上浆处理则可以有效地保护碳纤维，降低毛丝和断丝的发生率。此外，经上浆处理，碳纤维表面形成了一层树脂过渡层，增加了碳纤维的表面活性，改善碳纤维增强树脂基复合材料的界面粘结强度。
上浆剂有乳液型和溶剂型两种，溶剂型上浆剂以有机溶剂将主浆料进行溶解而制备上浆剂，多数有机溶剂具有易挥发、易燃、污染环境的缺点，因此实际应用较少。乳液型上浆剂则是以树脂为主要成分，添加乳化剂和水，并通过机械搅拌的方法制备上浆剂，可以有效地避免溶剂型上浆剂的缺点。此外，上浆剂中的表面活性剂还可以提高碳纤维表面的润湿性，增加树脂对碳纤维的浸润能力。因此，现阶段研究焦点主要集中在乳液型上浆剂。乳液型上浆剂的制备多采用相反转法制备，所得乳液胶粒具有尺寸小，分布窄等优点，但是乳化剂种类和用量、乳化温度、乳化时的剪切速度等诸多因素都会影响制备乳液型上浆剂的性能。其中，乳化剂的种类和用量最为重要，乳化剂的亲水亲油平衡值不合适，无法实现树脂的乳液化；乳化剂用量过大则会导致碳纤维复合材料的热稳定性不足，无法满足使用要求。
目前环氧乳液型上浆剂主要以E51、E44等缩水甘油醚型环氧树脂为主体树脂，然而该类缩水甘油醚型环氧树脂的固化物交联密度较低，其玻璃化转变温度较低、耐热性较差，影响了复合材料在一些特殊领域的使用，因此，开发耐高温型碳纤维上浆剂十分迫切。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，可以有效地解决上述技术问题。
解决上述技术问题的技术方案如下：
提供一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂，该耐高温碳纤维上浆剂为亲水型缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂、稀释剂、氧化石墨烯以及水组成的乳液；所述的亲水型缩水甘油胺型环氧树脂经过含氨基和醇羟基的改性剂对缩水甘油胺型环氧树脂改性获得。
特别的，其中：亲水型缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂、稀释剂、氧化石墨烯在乳液中的质量比为：80～100：8～15：5～20：0.01～0.1。
进一步的，所述含氨基和醇羟基的改性剂为同时含氨基、醇羟基两种官能团的化合物。
同时，提供一种上述耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)亲水型缩水甘油胺型环氧树脂制备
通过含氨基和醇羟基的改性剂对缩水甘油胺型环氧树脂进行改性，获得亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂；
步骤2)含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂制备
将亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂和稀释剂混合均匀，对混合物进行剧烈搅拌(例如，由高剪切乳化机)并向混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
特别的，改性前的缩水甘油胺型环氧树脂为：三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90)、四缩水甘油二氨基二苯甲烷(AG-80)、四缩水甘油二氨基二苯硫醚、四缩水甘油二氨基二苯醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、四缩水甘油二氨基二苯环己烷、四缩水甘油二氨基二苯芴中的至少一种。其通式为：
进一步的，所述含氨基和醇羟基的改性剂为：乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、4-氨基-1-丁醇、6-氨基-1-己醇、8-氨基-1-辛醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、2-氨基乙基-2-羟基乙醚中的至少一种。尤其是，改性时，含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的摩尔比为0.1:1～1:1。
进一步的，步骤1)中含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的改性反应的温度为70～80℃，反应时间为60～120分钟。
进一步的，步骤2)中的乳化剂为：烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物两种表面活性剂的混合物，二者的质量比为1:1～1:5。
进一步的，步骤2)中的稀释剂为：丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、乙二醇单乙醚中的至少一种。
进一步的，步骤2)中的搅拌在温度为：40～60℃条件下进行。
进一步的，步骤2)所述的氧化石墨烯水溶液中还包含氧化石墨烯和去离子水。
本发明具有以下优点：
上浆剂所用介质为水，因而上浆剂的制备以及使用过程中不会产生环境污染，且降低了成本；该制备工艺简单易操作，便于实现工业化规模生产；
上浆剂所用主体树脂为耐高温型环氧树脂，保证碳纤维和基体树脂之间形成良好的过渡层，增加界面粘结强度的前提下，克服了E51等传统缩水甘油醚型环氧树脂耐热性不足的缺点；
上浆剂中引入了氧化石墨烯，通过上浆处理，可以实现氧化石墨烯对碳纤维的改性，可以进一步改善碳纤维复合材料的界面剪切强度。
具体实施方式
下面列举本发明的几个优选的例子，对本发明做进一步详细的说明，如无特别说明，下列具体实施例中各个物质的用量为质量含量。
实例1：
按下述质量份数称取各原料：
四缩水甘油二氨基二苯甲烷100份；
二乙醇胺20份；
烷基酚聚氧乙烯醚3.3份；
三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物9.9份；
丙二醇甲醚12份；
氧化石墨烯水溶液280份；
按下述方法制备耐高温乳液型碳纤维上浆剂：
步骤1)将环氧树脂四缩水甘油二氨基二苯甲烷和二乙醇胺于70℃恒温反应60min，即可得具有亲水性的改性缩水甘油胺型环氧树脂。
步骤2)向上述得到的改性缩水甘油胺型环氧树脂中加入烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物的复配乳化剂、丙二醇甲醚稀释剂，并搅拌均匀。在40℃温度条件下，伴随高剪切乳化机的剧烈搅拌，向上述混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，即可得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
实例2：
按下述重量份数称取各原料：
N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷100份；
二乙醇胺20份；
烷基酚聚氧乙烯醚3.3份；
三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物9.9份；
丙二醇甲醚12份；
氧化石墨烯水溶液280份；
按下述方法制备耐高温乳液型碳纤维上浆剂：
步骤1)将环氧树脂N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷和二乙醇胺于75℃恒温反应60min，即可得具有亲水性的改性缩水甘油胺型环氧树脂；
步骤2)向上述得到的改性缩水甘油胺型环氧树脂中加入烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物的复配乳化剂、丙二醇甲醚稀释剂，并搅拌均匀。在40℃温度条件下，伴随高剪切乳化机的剧烈搅拌，以2mL/min速度向上述混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，即可得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
实例3：
按下述重量份数称取各原料：
三缩水甘油基对氨基苯酚100份；
二乙醇胺25份；
烷基酚聚氧乙烯醚3.5份；
三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物10.5份；
乙二醇单乙醚12.5份；
氧化石墨烯水溶液300份；
按下述方法制备耐高温乳液型碳纤维上浆剂：
步骤1)将环氧树脂三缩水甘油基对氨基苯酚和二乙醇胺于70℃恒温反应90min，即可得具有亲水性的改性缩水甘油胺型环氧树脂；
步骤2)向上述得到的改性缩水甘油胺型环氧树脂中加入烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物的复配乳化剂、乙二醇单乙醚稀释剂，并搅拌均匀。在50℃温度条件下，伴随高剪切乳化机的剧烈搅拌，以1mL/min速度向上述混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，即可得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
实例4：
按下述重量份数称取各原料：
三缩水甘油基对氨基苯酚100份；
二异丙醇胺40份；
烷基酚聚氧乙烯醚4份；
三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物12份；
丁酮14份；
氧化石墨烯水溶液300份；
按下述方法制备耐高温乳液型碳纤维上浆剂：
步骤1)将环氧树脂三缩水甘油基对氨基苯酚和二异丙醇胺于80℃恒温反应60min，即可得具有亲水性的改性缩水甘油胺型环氧树脂；
步骤2)向上述得到的改性缩水甘油胺型环氧树脂中加入烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物的复配乳化剂、丁酮稀释剂，并搅拌均匀。在50℃温度条件下，伴随高剪切乳化机的剧烈搅拌，以1mL/min速度向上述混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，即可得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。

Claims (8)

1.一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)亲水型缩水甘油胺型环氧树脂制备
通过含氨基和醇羟基的改性剂对缩水甘油胺型环氧树脂进行改性，获得亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂；
步骤2)含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂制备
将亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂和稀释剂混合均匀，对混合物进行剧烈搅拌(例如，由高剪切乳化机)并向混合物中滴加氧化石墨烯水溶液，得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
2.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：改性前的缩水甘油胺型环氧树脂为：三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90)、四缩水甘油二氨基二苯甲烷(AG-80)、四缩水甘油二氨基二苯硫醚、四缩水甘油二氨基二苯醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、四缩水甘油二氨基二苯环己烷、四缩水甘油二氨基二苯芴中的至少一种。其通式为：
3.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：所述含氨基和醇羟基的改性剂为：乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、4-氨基-1-丁醇、6-氨基-1-己醇、8-氨基-1-辛醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、2-氨基乙基-2-羟基乙醚中的至少一种。尤其是，改性时，含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的摩尔比为0.1:1～1:1。
4.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的改性反应的温度为70～80℃，反应时间为60～120分钟。
5.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中的乳化剂为：烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物两种表面活性剂的混合物，二者的质量比为1:1～1:5；乳化剂和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为8～15：80～100。
6.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中的稀释剂为：丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、乙二醇单乙醚中的至少一种；稀释剂和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为5～20：80～100。
7.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中的搅拌在温度为：40～60℃条件下进行。
8.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氧化石墨烯水溶液中还包含氧化石墨烯和去离子水；氧化石墨烯和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为0.01～0.1：80～100。
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