CN107384471A - 一种无磷原油金属脱除剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无磷原油金属脱除剂，是由有机复合物与去离子水在室温下混合配制而成的固含量为20～40％的均匀透明溶液，该有机复合物由下列组分按质量比在室温下混合配制而成：螯合剂占有机复合物总质量的质量百分比为30～50％、有机酸为5～20％、碳酸酯为3～20％、有机胺为7～27％。螯合剂为对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯的三元共聚物，该无磷原油金属脱除剂可用于石油原油、废水中的金属镍、钒、铁等金属的脱除，用量低，脱除效率高。

Description

一种无磷原油金属脱除剂
技术领域
本发明为一种聚合物基无磷原油金属脱除剂及其制备方法，适用于金属含量较高的原油、废水中的镍、钒、铁等金属的脱除。
背景技术
随着石油开采量的加大，导致油品的质量下降，石油中的金属含量上升，影响了石油的后续加工处理。重组分产品需求量直线下降，轻组分产品需求量不断升高，所以原油的催化裂化工艺显得尤为重要。但是，重油和减压渣油中的Ni和V会沉积在催化剂表面，使催化剂寿命减短、活性降低，催化剂的镍、钒中毒表现为催化脱氢作用增强、裂化反应选择性降低。目前减少石油中金属毒害的方法主要有催化加氢法，电脱盐法、螯合脱除法、金属钝化法。螯合脱除法由于成本低，操作简单，方法简便，具有很大的开发应用前景。
螯合脱除法的主要机理是通过金属脱除剂将镍钒从镍钒卟啉中夺出，转化成更稳定易溶于水的螯合物，从而通过电脱将油分为油相和水相，去除水相将金属镍钒脱除。聚羧酸类共聚物常用来脱除污水中的常见金属钙、铁、铜等金属，且絮凝效果较好，聚羧酸类共聚物在石油脱钙方向的应用也有报道，也具有较好的钙脱除率，但是对石油中的金属镍、钒的脱除率较低。中国专利CN103146421A公布了一种复合脱金属试剂，主要由甲酸、冰醋酸等有机酸、六偏磷酸钠、己二胺四乙酸、三聚磷酸钠等沉淀螯合剂、助溶剂和破乳剂等复配而成，处理时需与原油升温到200～400℃反应10～60min；中国专利CN102816586A公布了一种镍钒的脱除方法，脱除剂主要还是以含磷化合物为主，用亚磷酸脂和油溶性过氧化物与原油在80～180℃反应30min。这些复合脱除剂的用量均较大、且含磷，对水体有污染，不环保，因此，发明一种不含磷、且无需超声波处理的常规高效金属脱剂，具有非常重要的经济、社会和环境效益。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中原油金属脱除剂存在用量大、对水体有污染的问题，提供一种原油金属脱除剂，其不含磷，对水体无污染，并且用量低，适用于金属含量较高的原油、废水中的镍、钒、铁等金属的脱除。
技术方案
一种无磷原油金属脱除剂，是由有机复合物与去离子水在室温下混合配制而成的固含 量为20～40wt％的均匀透明溶液，该有机复合物包括如下组分：以有机复合物的重量为100％计，含有30～50wt％的螯合剂，5～20wt％的有机酸，3～20wt％的碳酸酯，7～27wt％的有机胺。
所述螯合剂为对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯的三元共聚物，其结构通式为：
其中：聚合度x、y、z分别为1～100、1～2000、1～500。
所述有机酸选自乙酸、柠檬酸、丙烯酸、氨基三乙酸或氨基磺酸的一种或者两种以上任意比例的组合。
所述碳酸酯为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种或两种任意比例的组合。
所述有机胺选自六次甲基四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺的一种或者两种以上任意比例的组合。
该螯合剂的制备方法为：室温下，将100重量份对苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，制得质量百分比为80～90％的对苯乙烯磺酸钠水溶液；将10～50重量份过硫酸钾溶解于100～300重量份去离子水中，制得无机引发剂溶液；将50～200重量份的丙烯酰胺、5～20重量份的异丙醇、20～95重量份的丙烯酸羟丙酯和500～2000重量份的去离子水加入到反应釜中，混合均匀后，在氮气保护下，均匀滴加无机引发剂溶液，同时均匀滴加对苯乙烯磺酸钠水溶液，80～90℃下超声微波反应0.2～1.5h，降至室温后，即得。
技术效果：
(1)该原油脱除剂不含磷，原油脱除剂中的螯合物制备采用水作为反应溶剂，反应过程采用“一锅煮”的方式，无需分离，实现原子经济反应。
(2)本发明的脱除剂用量较低(100ppm),脱除剂中的聚合物结构中含有磺酸基，酰胺基，既有亲水性又有亲油性，保证了与原油中的金属螯合物的有效接触反应又能将其带入到水相中实现金属的脱除，具有一定的缓蚀性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。下述实施例中，所用原油为阿曼巴士拉混合原油，阿曼巴士拉混合原油(两者的体积比为1:1～1:4)，其中金属镍含量为20～40ppm、钒含量20～50ppm、铁含量为5～10ppm。
采用本发明的金属脱除剂脱除金属的方法：取50.00g混合油加入5ppm破乳剂和6.0mL去离子水，超声5分钟后加入100ppm的混合脱除剂，然后置于电脱盐罐中。再加入100～1000ppm的脱除剂,150℃电脱温度，弱电场300V，停留时间10分钟，强电场1400V停留时间30分钟，静止30min后，油水分离，取电脱后油样，用马弗炉500℃煅烧4h，将灰样用体积比为1:1的硝酸盐酸混合酸溶解，加热煮解，直到溶液澄清为止，将煮解过后的溶液用去离子水配制成25mL处理后样品标准溶液，空白样溶液制备过程除了不加金属脱除剂，其他处理过程与处理后样品样标准溶液完全相同，用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)分别测定处理后样品样标准溶液和空白样溶液中的金属含量，计算金属脱除率。
实施例1
25℃下，取10.00g对苯乙烯磺酸钠制备90wt％的对苯乙烯磺酸钠溶液，取10.00g丙烯酰胺、2.00g异丙醇、7.00g丙烯酸羟丙酯和100g去离子水用超声混合3min，在氮气保护下，均匀滴加2.25g过硫酸钾和20.00g去离子水超声1min后混成的溶液，同时均匀滴加质量百分比为90％的对苯乙烯磺酸钠溶液，80℃超声微波反应1h后，降至室温，得到红色透明的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯三元共聚物螯合剂(SA-AM-HPA)。
将上述制备的6.00g螯合剂(SA-AM-HPA)与1.10g乙酸、0.9g碳酸乙烯酯、2.00g六次甲基四胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水混匀得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为20.4ppm、钒含量32.1ppm、铁含量为5.9ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为21.72％、钒脱除率为29.71％、铁脱除率为82.31％。
实施例2
25℃下，取10.00g对苯乙烯磺酸钠制备85wt％的对苯乙烯磺酸钠溶液，取14.00g丙烯酰胺、0.5g异丙醇、9.00g丙烯酸羟丙酯和100g去离子水用超声混合3min，在氮气保 护下，均匀滴加4.15g过硫酸钾和20.00g去离子水超声1min后混成的溶液，同时均匀滴加质量百分比为85％的对苯乙烯磺酸钠溶液，80℃超声微波反应1h后，降至室温，得到红色透明的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯三元共聚物螯合剂(SA-AM-HPA)。
将上述制备的6.00g SA-AM-HPA与1.30g丙烯酸、0.7g碳酸乙烯脂、2.00g六次甲基四胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水混匀得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为17.9ppm、钒含量35.6ppm、铁含量为9.8ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为20.02％、钒脱除率为26.26％、铁脱除率为88.55％。
实施例3
25℃下，取10.00g对苯乙烯磺酸钠制备90wt％的对苯乙烯磺酸钠溶液，取16.00g丙烯酰胺、1.00g异丙醇、8g丙烯酸羟丙酯和100g去离子水用超声混合3min，在氮气保护下，均匀滴加2.25g过硫酸钾和20.00g去离子水超声1min后混成的溶液，同时均匀滴加质量百分比为90％的对苯乙烯磺酸钠溶液，80℃超声微波反应1h后，降至室温，得到红色透明的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯三元共聚物螯合剂(SA-AM-HPA)。
将上述制备的6.00g SA-AM-HPA与0.60g丙烯酸、0.80g氨基三乙酸、0.7g碳酸丙烯酯、2.00g二乙烯三胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水混匀得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为22.5ppm、钒含量32.3ppm、铁含量为7.3ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为21.29％、钒脱除率为35.35％、铁脱除率为88.55％。
实施例4
25℃下，取10.00g对苯乙烯磺酸钠制备90wt％的对苯乙烯磺酸钠溶液，取20.00g丙烯酰胺、1.5g异丙醇、5.00g丙烯酸羟丙酯和100g去离子水用超声混合3min，在氮气保护下，均匀滴加2.25g过硫酸钾和20.00g去离子水超声1min后混成的溶液，同时均匀滴加质量百分比为90％的对苯乙烯磺酸钠溶液，80℃超声微波反应1h后，降至室温，得到红色透明的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯三元共聚物螯合剂(SA-AM-HPA)。
将上述制备的5.00g SA-AM-HPA与0.40g氨基三乙酸、1.5g碳酸乙烯脂、3.10g六次甲基四胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水，得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为19.7ppm、钒含量32.8ppm、铁含量为8.5ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为26.21％、钒脱除率为28.12％、铁脱除率为82.31％。
实施例5
25℃下，取10.00g对苯乙烯磺酸钠制备90wt％的对苯乙烯磺酸钠溶液，取18.00g丙烯酰胺、2.00g异丙醇、9.00g丙烯酸羟丙酯和100g去离子水用超声混合3min，在氮气保护下，均匀滴加2.25g过硫酸钾和20.00g去离子水超声1min后混成的溶液，同时均匀滴加质量百分比为90％的对苯乙烯磺酸钠溶液，80℃超声微波反应1h后，降至室温，得到红色透明的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯三元共聚物螯合剂(SA-AM-HPA)。
将上述制备的5.00g SA-AM-HPA与1.70g柠檬酸、1.5g碳酸乙烯脂、1.80g四乙烯五胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水，得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为23.4ppm、钒含量33.36ppm、铁含量为8.4ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为25.73％、钒脱除率为25.98％、铁脱除率为87.26％。
实施例6
25℃下，将实施例1中制备的5.00g SA-AM-HPA与1.10g柠檬酸、1.5g碳酸乙烯脂、2.40g二乙烯三胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水，得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为21.6ppm、钒含量34.7ppm、铁含量为9.2ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为23.90％、钒脱除率为36.15％、铁脱除率为89.05％。
实施例7
25℃下，将实施例1中制备的4.00g SA-AM-HPA与1.00g丙烯酸、0.80g柠檬酸、1.5g碳酸丙烯酯、2.70g六次甲基四胺加入到反应釜中混匀得到有机复合物，然后将有机复合物与40.00g去离子水，得到金属脱除剂，用100ppm该金属脱除剂处理金属镍含量为24.3ppm、钒含量36.7ppm、铁含量为8.9ppm的阿曼油和巴士拉原油混合油，其镍脱除率为23.13％、钒脱除率为31.45％、铁脱除率为85.23％。

Claims (5)

1.一种无磷原油金属脱除剂，其特征在于，是由有机复合物与去离子水在室温下混合配制而成的固含量为20～40wt％的均匀透明溶液，该有机复合物包括如下组分：以有机复合物的重量为100％计，含有30～50wt％的螯合剂，5～20wt％的有机酸，3～20wt％的碳酸酯，7～27wt％的有机胺；
所述螯合剂为对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯的三元共聚物，其结构通式为：
其中：聚合度x、y、z分别为1～100、1～2000、1～500。
2.如权利要求1所述的无磷原油金属脱除剂，其特征在于，所述有机酸选自乙酸、柠檬酸、丙烯酸、氨基三乙酸或氨基磺酸的一种或者两种以上任意比例的组合。
3.如权利要求1所述的无磷原油金属脱除剂，其特征在于，所述碳酸酯为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种或两种任意比例的组合。
4.如权利要求1所述的无磷原油金属脱除剂，其特征在于，所述有机胺选自六次甲基四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺的一种或者两种以上任意比例的组合。
5.如权利要求1至4任一项所述的无磷原油金属脱除剂，其特征在于，所述螯合剂的制备方法为：室温下，将100重量份对苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，制得质量百分比为80～90％的对苯乙烯磺酸钠水溶液；将10～50重量份过硫酸钾溶解于100～300重量份去离子水中，制得无机引发剂溶液；将50～200重量份的丙烯酰胺、5～20重量份的异丙醇、20～95重量份的丙烯酸羟丙酯和500～2000重量份的去离子水加入到反应釜中，混合均匀后，在氮气保护下，均匀滴加无机引发剂溶液，同时均匀滴加对苯乙烯磺酸钠水溶液，80～90℃下超声微波反应0.2～1.5h，降至室温后，即得。
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