CN107383340A - 一种dopo改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法，涉及一种化学合成剂及其制备方法，制备原料包括：DOPO、2‑甲基四氢邻苯二甲酸酐，该阻燃剂的制备过程简单，只需一步反应即可制得，即在惰性气体氛围下将DOPO、2‑甲基四氢邻苯二甲酸酐及溶剂混合，在一定温度下反应数小时，旋蒸除溶后得到产物；或在无溶剂的情况下反应数小时，冷却至室温即得到所需产物，不同配比条件下得到的产物为无色液体至淡黄色液体。在加工过程中能够与环氧树脂良好地混合，可以随环氧树脂一起固化为一体，既可以作为环氧树脂的固化剂，又可以有效提高环氧树脂的阻燃性能。制备方法简便，可根据需求制备不同含磷量的改性酸酐固化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种固化剂及其制备方法，特别是涉及一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一类具有优异粘结、防腐、绝缘、成型加工、高强度等性能的热固性高分子材料，在力学、热和耐化学药品方面具有优越的性能。广泛应用于涂料、粘合剂、绝缘材料、电子电气、光学机械、航空航天及其他许多工业领域中。应用的过程中发现环氧树脂极易燃烧。易燃性使得环氧树脂的应用范围受到极大限制。因此，研究环氧树脂阻燃性能对于扩大其在电子电气、航空航天领域的应用有着重要的意义。
环氧树脂阻燃性能的研究日益趋向于无卤化。研制高效、低烟或无烟、低毒的无卤环保型阻燃剂及新型阻燃环氧树脂材料成为了国内外学者的重要研究方向。
环氧树脂阻燃固化剂可以与环氧树脂发生化学反应，能够以化学键的形式存链接到环氧树脂中，可以显著提高环氧树脂的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法，本发明固化剂含有阻燃元素磷，同时可以参与环氧树脂的固化。具有阻燃效率高及无卤、低烟、低毒等特点，符合当今人们保护生态环境的要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂，所述DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂原料包括DOPO与2-甲基四氢邻苯二甲酸酐，阻燃固化剂具有以下结构：
；
该阻燃固化剂中，DOPO和2-甲基四氢邻苯二甲酸酐投料摩尔比的改变制备含磷量在0%-8.1%(2-甲基四氢邻苯二甲酸酐过量)的DOPO改性酸酐；所用溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六环中的一种或其任意比例的混合物或在无溶剂条件下反应。
一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，所述方法包括以下过程：
该阻燃固化剂的制备只需一步反应，即在惰性气体氛围下将DOPO、2-甲基四氢邻苯二甲酸酐及溶剂混合，在一定温度下反应数小时，产物经旋蒸、静置，得无色液体至淡黄色液体；上述过程用化学反应式表示为：
所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，所述合成DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂中，反应温度控制在100-140℃；反应时间为6-12h。
所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，所述反应过程中，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。
所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，所述方法中或不进行繁杂的后处理，根据需求制备不同含磷量的改性物即可用于环氧树脂的阻燃固化。
本发明的优点与效果是：
1、本发明提供的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂，既能作为一种环氧树脂的固化剂，又具阻燃效果。
2、本发明提供的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂，具有低毒、高效环保的优点，有利于可持续发展。
3、本发明提供的制备方法简单，条件温和，易于控制，可根据需求制备不同磷含量的DOPO改性酸酐，无需进行复杂的后处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
向装有回流冷凝管、温度计、N2导入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml二氧六环作为溶剂，加入86.4gDOPO，通入N2保护。加热搅拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氢邻苯二甲酸酐，回流温度下反应12h，降至室温，旋蒸，静置冷却得淡黄色液体。
实施例2：
向装有回流冷凝管、温度计、N2导入管和磁子的250ml三口瓶中加入86.4gDOPO，通入N2保护。加热升温，待其完全熔融后加入66.47g2-甲基四氢邻苯二甲酸酐，开启搅拌，于140℃下反应6h，降至室温，静置过夜，得淡黄色液体。
实施例3：
向装有回流冷凝管、温度计、N2导入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml甲苯作为溶剂，加入36gDOPO，通入N2保护。加热搅拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氢邻苯二甲酸酐，回流温度下反应8h，降至室温，旋蒸，静置得无色透明液体。
Claims (5)
1.一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂，其特征在于，所述DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂原料包括DOPO与2-甲基四氢邻苯二甲酸酐，阻燃固化剂具有以下结构：
；
该阻燃固化剂中，DOPO和2-甲基四氢邻苯二甲酸酐投料摩尔比的改变制备含磷量在0%-8.1%(2-甲基四氢邻苯二甲酸酐过量)的DOPO改性酸酐；所用溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六环中的一种或其任意比例的混合物或在无溶剂条件下反应。
2.一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
该阻燃固化剂的制备只需一步反应，即在惰性气体氛围下将DOPO、2-甲基四氢邻苯二甲酸酐及溶剂混合，在一定温度下反应数小时，产物经旋蒸、静置，得无色液体至淡黄色液体；上述过程用化学反应式表示为：
。
3.根据权利要求2所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，其特征在于，所述合成DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂中，反应温度控制在100-140℃；反应时间为6-12h。
4.根据权利要求2所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，其特征在于，所述反应过程中，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种DOPO改性酸酐环氧树脂阻燃固化剂制备方法，其特征在于，所述方法中或不进行繁杂的后处理，根据需求制备不同含磷量的改性物即可用于环氧树脂的阻燃固化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171124 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |