CN107383268A - 一种纳米防蜡降凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉属于原油抗凝剂技术领域，具体涉及一种纳米防蜡降凝剂及其制备方法。所述纳米防蜡降凝剂是由硅烷偶联剂改性的天然一维纳米矿物凹凸棒土、高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯为原料，以过氧化苯甲酰为引发剂，以甲苯为溶剂，以通过原位聚合法制得的；具体制备方法为将硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃、丙烯酸高碳醇酯混合后加入甲苯或二甲苯溶液中，加入过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，聚合反应，用甲醇洗涤分离，然后真空干燥研磨得纳米防蜡降凝剂。本发明使有机组分与凹凸棒土表面形成牢固的化学键从而解决有效成分从纳米粒子表面脱离的问题，有效地改变蜡晶结构，改变蜡晶强度，从而大幅降低原油粘度，抑制蜡沉积。

Description

一种纳米防蜡降凝剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉属于原油抗凝剂技术领域，具体涉及一种纳米防蜡降凝剂及其制备方法。
背景技术：
我国大部分油田所产原油为高含蜡原油，这类原油的特点是凝点高，即在较高温度下石蜡便会从原油中析出形成蜡晶，且随着温度进一步的降低，蜡晶增多形成三维网状结构，使原油失去流动性，为原油的油井开采和管道运输带来很大困难。
传统的高分子防蜡药剂随着多次剪切、重复加热其降凝防蜡效果随之变差。现有纳米降凝剂，主要通过熔融共混或者溶液共混的方法，将纳米粒子与传统常用高分子降凝剂进行混合制备纳米降凝剂，目前主要采用的纳米粒子包括天然纳米矿物如蒙脱土，合成纳米粒子如纳米二氧化硅，但由于是物理包覆，纳米粒子与高分子降凝剂的相容性是制约该类纳米降凝剂效果的主要因素。由于无机纳米粒子与高分子降凝剂存在相容性较差的问题，导致在使用过程中常出现高分子聚合物从纳米粒子表面脱离，从而导致复合降凝剂效果变差。
发明内容：
本发明弥补和改善了上述现有技术的不足之处，为解决现有纳米降凝剂有效成分易从纳米粒子表面脱离的问题；而提供一种纳米防蜡降凝剂及其制备方法，该纳米防蜡降凝剂能更有效地改变蜡晶结构，改变蜡晶强度，从而大幅降低原油粘度，抑制蜡沉积。
本发明采用的技术方案为：一种纳米防蜡降凝剂，该纳米防蜡降凝剂是以硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯为原料，以过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈为引发剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，采用原位聚合法制备获得。
所述高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯的总质量与硅烷偶联剂改性凹凸棒土的质量之比为（1~3）:1，高碳烯烃与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1:（1~5）。
所述高碳烯烃的碳链长度为10~16。
所述丙烯酸高碳醇酯为丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。
所述硅烷偶联剂改性凹凸棒土为硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土，或者为硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土，其中硅烷偶联剂的用量为凹凸棒土质量份数的2%~10%。
所述的硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土和硅烷偶联剂KH570加入醇水溶液中，常温超声搅拌1.5小时，然后在70~80℃温度下搅拌6小时，离心分离，并将滤出物用蒸馏水洗涤若干次后干燥研磨，获得硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土。
所述醇水溶液是乙醇的水溶液，其中乙醇与水的质量比为（6~9）:1
所述硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土中的硅烷偶联剂KH550与不饱和有机酸类的摩尔比为1:（1~1.5），其中不饱和有机酸类为碳链长度为1~16碳链烯酸或马来酸酐。
所述的硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土和硅烷偶联剂KH550加入醇水溶液中，常温超声搅拌0.5~1.5小时，然后按比例加入不饱和有机酸，在70~90℃温度下搅拌6~12小时，离心分离，将滤出物用蒸馏水洗涤若干次后干燥研磨，获得硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土。
所述纳米防蜡降凝剂的制备方法为：将硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃、丙烯酸高碳醇酯均匀混合后加入到甲苯或二甲苯溶液中，再加入过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，进行聚合反应，反应后使用甲醇洗涤分离，然后进行真空干燥研磨，获得纳米防蜡降凝剂。
所述聚合反应的反应温度为70~110℃，聚合12~24小时。
本发明的有益效果：将有机物单体同改性后的凹凸棒土通过原位聚合的方法一次性反应，使有机组分与凹凸棒土表面形成牢固的化学键从而解决有效成分从纳米粒子表面脱离的问题，使降凝剂拥有更好的防蜡降凝的效果。使用凹凸棒土制得的纳米防蜡降凝剂能更有效地改变蜡晶结构，改变蜡晶强度，从而大幅降低原油粘度，抑制蜡沉积。另外，纳米防蜡降凝剂可注塑成防蜡块用于油井井筒防蜡，或溶解于合适的有机溶剂中用于管道运输加药。
附图说明：
图1是未经任何处理的大庆轻质原油在15℃时的蜡晶结构图。
图2是是加入300ppm重量份的纳米防蜡降凝剂后原油15℃时的蜡晶结构图。
图3是未经任何处理的原油和加入300ppm重量份的纳米防蜡降凝剂后原油的粘温曲线图。
具体实施方式：
实施方式一
本实施方式中的纳米防蜡降凝剂是由硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯为原料，以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，以甲苯为溶剂，以通过原位聚合法制得的。
其中硅烷偶联剂改性凹凸棒土是按下述操作进行的：将150g的凹凸棒土和7.5g的KH570加入500ml醇水溶液（乙醇和水的质量比为85:15）中，30℃超声(超声频率45000Hz)搅拌1.5小时，然后将混合液在75℃下搅拌6小时后离心分离，将滤出物用蒸馏水洗涤若干次，在50℃下干燥，研磨后得到硅烷偶联剂改性凹凸棒土A。
纳米防蜡降凝剂具体是：将50g的上述方法制备的硅烷偶联剂改性凹凸棒土A、21.88g的十八烯、28.12g的丙烯酸十八酯混合后加入50ml的甲苯中，加入0.5g的过氧化苯甲酰，在80℃的温度条件和高速搅拌下聚合反应12小时，用甲醇洗涤分离，然后在50℃下真空干燥6小时得纳米防蜡降凝剂。
硅烷偶联剂改性凹凸棒土A的质量与十八烯、丙烯酸十八酯的总质量比为1:1混合加入到甲苯中，其中十八烯、丙烯酸十八酯摩尔比为1:1，以BPO为引发剂，在80℃下聚合反应12小时,将产物用甲醇洗涤分离，然后真空干燥研磨得纳米防蜡降凝剂。
取300ppm重量份的纳米防蜡降凝剂以5wt%的浓度分散在0#柴油中，然后加入含蜡原油中，控制温度在70℃左右，充分搅拌十分钟后，进行凝点，粘温曲线，防蜡率，蜡晶形状的测试和表征。
未经任何处理的大庆轻质原油与加入纳米防蜡降凝剂的轻质原油的各项参数数据如下：
1、蜡晶结构变化如图1和2所示，未经任何处理的大庆轻质油，由于蜡晶形成三维网状结构，蜡晶呈片层状；加入纳米防蜡降凝剂的原油蜡晶呈分散的针状结构，证明本发明的防蜡剂具有显著的异相成核作用，一方面提高了蜡晶的分散性，另一方面由于凹凸棒土的特殊形貌使蜡晶结构随之改变，降低原油中的蜡晶强度。
2、凝点
表1：凝点
未经任何处理的大庆轻质原油 加入纳米防蜡降凝剂的原油
30℃ 8℃
由表1可知，本发明的纳米防蜡降凝剂对大庆轻质原油降凝效果明显。
3、防蜡率，加入纳米防蜡降凝剂的原油防蜡率达90.1%。
4、粘温曲线如图3所示，对比可知，本发明的纳米防蜡降凝剂能有效降低原油的低温粘度，从而改善原油的低温流动性。
实施方式二
本实施方式中纳米防蜡降凝剂是由硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯为原料，以偶氮二异丁腈为引发剂，以甲苯为溶剂，以通过原位聚合法制得的。
其中硅烷偶联剂改性凹凸棒土是按下述操作进行的：将150g的凹凸棒土和7.5g的KH550和2.69g的丙烯酸加入500ml醇水溶液（乙醇和水的质量比为4:1）中，30℃超声(超声频率45000Hz)搅拌1.5小时，然后将混合液在75℃下搅拌6小时后离心分离，将滤出物用蒸馏水洗涤数次至PH值呈中性，在50℃下真空干燥6小时，研磨后得到硅烷偶联剂改性凹凸棒土B。
纳米防蜡降凝剂具体是：将50g的上述方法制备的硅烷偶联剂改性凹凸棒土B、21.88g的十八烯、28.12g的丙烯酸十八酯混合后加入50ml甲苯中，加入0.5g的过氧化苯甲酰，在80℃、高速搅拌下聚合反应12小时，用甲醇洗涤分离，然后在50℃下真空干燥6小时得纳米防蜡降凝剂。
未经任何处理的大庆高含蜡原油与加入纳米防蜡降凝剂的大庆高含蜡原油的的各项参数数据如下：
1、凝点
表2：凝点
未经任何处理的大庆高含蜡原油 加入纳米防蜡降凝剂的原油
33℃ 18℃
由表2可知，本发明的纳米防蜡降凝剂对大庆高含蜡原油有良好降凝效果。
2、防蜡率，加入纳米防蜡降凝剂的原油防蜡率达82.3%。

Claims (10)

1.一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述纳米防蜡降凝剂是以硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯为原料，以过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈为引发剂，以甲苯或二甲苯为溶剂，采用原位聚合法制备获得。
2.根据权利要求1所述的一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述高碳烯烃和丙烯酸高碳醇酯的总质量与硅烷偶联剂改性凹凸棒土的质量之比为（1~3）:1，高碳烯烃与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1:（1~5）。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述高碳烯烃的碳链长度为10~16。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述丙烯酸高碳醇酯为丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。
5.根据权利要求1或2所述的一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂改性凹凸棒土为硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土，或者为硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土，其中硅烷偶联剂的用量为凹凸棒土质量份数的2%~10%。
6.根据权利要求5所述的一种纳米防蜡降凝剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土中的硅烷偶联剂KH550与不饱和有机酸类的摩尔比为1:（1~1.5），其中不饱和有机酸类为碳链长度为1~16碳链烯酸或马来酸酐。
7.一种权利要求5所述的硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：该制备方法为：将凹凸棒土和硅烷偶联剂KH570加入醇水溶液中，常温超声搅拌1.5小时，然后在70~80℃温度下搅拌6小时，离心分离，并将滤出物用蒸馏水洗涤若干次后干燥研磨，获得硅烷偶联剂KH570改性凹凸棒土。
8.一种权利要求5所述的硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：该制备方法为：将凹凸棒土和硅烷偶联剂KH550加入醇水溶液中，常温超声搅拌0.5~1.5小时，然后按比例加入不饱和有机酸，在70~90℃温度下搅拌6~12小时，离心分离，将滤出物用蒸馏水洗涤若干次后干燥研磨，获得硅烷偶联剂KH550和不饱和有机酸类改性凹凸棒土。
9.一种权利要求1-6任意一项中所述纳米防蜡降凝剂的制备方法，其特征在于：该制备方法为：将硅烷偶联剂改性凹凸棒土、高碳烯烃、丙烯酸高碳醇酯均匀混合后加入到甲苯或二甲苯溶液中，再加入过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，进行聚合反应，反应后使用甲醇洗涤分离，然后进行真空干燥研磨，获得纳米防蜡降凝剂。
10.根据权利要求9所述的一种纳米防蜡降凝剂的制备方法，其特征在于：所述聚合反应的反应温度为70~110℃，聚合12~24小时。
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