CN101845299A - 原油降凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原油降凝剂，由质量分数为99.0～99.8％的四元共聚物、质量分数为0.1～0.5％气相二氧化硅、质量分数为0.1～0.5％非离子型氟碳表面活性剂复配制成，其中四元共聚物由单体丙烯酸高碳醇酯、甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯聚合而成。本发明具有加药剂量小，降凝幅度大，防蜡效果好等优点。实验结果表明：该降凝剂使原油的凝点显著降低，原油的牛顿流体温度范围变宽，并使非牛顿流体温度下的粘度减小。在江汉油田应用，只要加入质量分数为0.025％的降凝剂，原油的凝固点从25℃降低到-7℃，降低幅度为32℃，现场使用效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种降凝剂，尤其是涉及一种原油降凝剂及其制备方法。
背景技术
我国大部分油田的原油属于高蜡原油，含蜡量在20％左右，有的甚至接近40％，在秋冬季的低温条件下，原油蜡结晶析出，晶体之间互相结合形成三维网络结构，并将低凝点的油分、油泥、胶质和沥青质等吸附或包围在网状结构内形成蜡膏状物质，使原油降低甚至失去流动性。这些蜡晶也极易沉积在井下设备、输油管线、储罐等的金属壁面，造成管道堵塞，给原油的开采、集输尤其是低温条件下的开采、长距离集输造成很大困难。目前，对于长距离管道输油，一种方法是采用逐站加热工艺对原油进行升温降粘，以保证原油的流动性，依靠加热降粘，燃料动力消耗约占输油成本的30％，同时原油中轻质油份挥发损失。也有用水包油形成乳液的方法来解决高凝原油的开采和输送问题。但原油存在着脱水等一系列后处理问题，增大了原油加工成本。
原油降凝剂是当前石油助剂领域的研究热点，原油降凝剂能有效的降低原油凝固点和粘度，改善原油在采油、集输、储存等作业中的质量和效率。并且还能提高油品的使用性能，加宽原油炼制时馏分的切割宽度，提高经济效益和资源的利用率。但现有多数原油降凝剂性能还是比较有限，具体应用时，降凝效果仍然不甚理想。
发明内容
本发明主要是解决现有原油加热降粘法能耗高，水包油法需要进行脱水处理，使用成本高等技术问题，同时还解决了现有原油降凝剂使用效果不甚理想的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：该原油降凝剂由质量分数为99.0～99.8％的四元共聚物、质量分数为0.1～0.5％气相二氧化硅、质量分数为0.1～0.5％非离子型氟碳表面活性剂复配制成，其中四元共聚物由单体丙烯酸高碳醇酯、甲基丙烯酸(H2CC(CH3)COOH)、马来酸酐(CHCOOCOCH)、苯乙烯(C6H5CH＝CH2)聚合而成。
作为优选，所述四元共聚物中，甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯的混合物与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1∶(2～3)，甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1。
作为优选，所述丙烯酸高碳醇酯选自丙烯酸C12～C20醇酯中的一种或任意多种的任意组合。
作为优选，所述非离子型氟碳表面活性剂选自全氟辛基磺酰氟、N-乙基全氟辛基磺酰胺、N-羟乙基全氟辛基磺酰胺中的一种。
制备上述原油降凝剂的方法包括以下步骤：
A.丙烯酸高碳醇的酯化：以甲苯为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，对甲苯磺酸为催化剂，温度为120～140℃的反应条件下，用高碳醇与丙烯酸进行酯化，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯。
B.聚合：将高碳醇酯与丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例配合，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂，在氮气保护下，在60～80℃温度下聚合，得到四元共聚物。
C.混合：取上述四元共聚物与气相二氧化硅、非离子型氟碳表面活性剂按质量比复配，得到本发明原油降凝剂。
本发明具有加药剂量小，降凝幅度大，防蜡效果好等优点。实验结果表明：该降凝剂使原油的凝点显著降低，原油的牛顿流体温度范围变宽，并使非牛顿流体温度下的粘度减小。在江汉油田应用，只要加入质量分数为0.025％的降凝剂，原油的凝固点从25℃降低到-7℃，降低幅度为32℃，现场使用效果良好。此外，本发明在显著改善原油低温流动性的同时，还较传统降凝剂成本更低，因此其市场应用前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为120℃的条件下，用十二醇与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在60℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.3％的共聚物与0.2％的气相二氧化硅和0.5％的非离子型非离子型氟碳表面活性剂(全氟辛基磺酰氟)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例2：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为135℃的条件下，用十六醇与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在65℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.5％的共聚物与0.2％的气相二氧化硅和0.3％的非离子型氟碳表面活性剂(全氟辛基磺酰氟)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例3：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为130℃的条件下，用十六醇与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2.5∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在70℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.3％的共聚物与0.2％的气相二氧化硅和0.5％的非离子型氟碳表面活性剂(N-乙基全氟辛基磺酰胺)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例4：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为140℃的条件下，用十八醇与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中单体丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为3∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在75℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.3％的共聚物与0.5％的气相二氧化硅和0.2％的非离子型氟碳表面活性剂(N-羟乙基全氟辛基磺酰胺)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例5：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为125℃的条件下，用二十醇与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2.2∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在80℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.6％的共聚物与0.2％的气相二氧化硅和0.2％的非离子型氟碳表面活性剂(N-羟乙基全氟辛基磺酰胺)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例6：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为120℃的条件下，用十二醇与十六醇的混合物(混合摩尔比为1∶1)与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中单体丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2.6∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在75℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.8％的共聚物与0.1％的气相二氧化硅和0.1％的非离子型氟碳表面活性剂(N-乙基全氟辛基磺酰胺)复配，得到本发明原油降凝剂。
实施例7：以甲苯为溶剂，加入阻聚剂对苯二酚(丙烯酸质量的1.0％)，催化剂对甲苯磺酸(丙烯酸质量的1.0％)，在温度为125℃的条件下，用十二醇、十六醇、十八醇、二十醇的混合物(混合摩尔比为1∶2∶2∶1)与丙烯酸进行酯化，反应时间为6小时，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，再用水洗涤至中性，分出水相，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯；再将单体丙烯酸高碳醇酯与单体甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例混合，其中单体丙烯酸高碳醇酯与甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯混合物的摩尔比为2.8∶1，而甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂(单体总质量的0.8％)，在氮气保护下，在75℃温度下聚合，反应时间为6小时，得到四元共聚物；按质量比将99.7％的共聚物与0.2％的气相二氧化硅和0.1％的非离子型氟碳表面活性剂(N-羟乙基全氟辛基磺酰胺)复配，得到本发明原油降凝剂。
为了验证本发明效果，发明人将本发明(实施例1、2、3、4、5、6、7)原油降凝剂在江汉油田进行现场应用，同时将市售的T-1804Y原油降凝剂也投入应用，以便获得完整的对比数据。江汉油田原油的的基本参数如下：凝固点在25℃、粘度为(80℃)123mm2/s、密度为935.8kg/m3、含水率是1.25％。
对比试验后的结果如下表所示：
表1：原油降凝剂对比试验结果
| 降凝剂 | 加剂量ppm | 处理温度(℃) | 终冷温度(℃) | 加剂后凝点(℃) | 降凝幅度(℃) | 降粘率(％) |
| 实施例1 | 250 | 60 | 20 | -5.5 | 30.5 | 86.1 |
| 实施例2 | 250 | 60 | 20 | -5 | 30 | 86.4 |
| 实施例3 | 250 | 60 | 20 | -5 | 31 | 86.2 |
| 实施例4 | 250 | 60 | 20 | -7 | 32 | 86.3 |
| 实施例5 | 250 | 60 | 20 | -7.5 | 32.5 | 86.5 |
| 实施例6 | 250 | 60 | 20 | -7.5 | 31 | 86.3 |
| 实施例7 | 250 | 60 | 20 | -7 | 32 | 86.5 |
| T-1804Y原油降凝剂 | 280 | 60 | 20 | 2.5 | 25.5 | 82.5 |
由上表可知，T-1804Y原油降凝剂加剂量最大，但效果却最差，原油降凝幅度仅为25.5℃。本发明加入原油后，原油的凝固点降低了30℃-32.5℃，可见其使用效果非常突出。
Claims (5)
1.一种原油降凝剂，其特征是其由质量分数为99.0～99.8％的四元共聚物、质量分数为0.1～0.5％气相二氧化硅、质量分数为0.1～0.5％非离子型氟碳表面活性剂复配制成，其中四元共聚物由单体丙烯酸高碳醇酯、甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯聚合而成。
2.根据权利要求1所述的原油降凝剂，其特征是所述四元共聚物中，甲基丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯的混合物与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1∶(2～3)，甲基丙烯酸与马来酸酐与苯乙烯的摩尔比为1∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的原油降凝剂，其特征是所述丙烯酸高碳醇酯选自丙烯酸C12～C20醇酯中的一种或任意多种的任意组合。
4.根据权利要求1所述的原油降凝剂，其特征是所述非离子型氟碳表面活性剂选自全氟辛基磺酰氟、N-乙基全氟辛基磺酰胺、N-羟乙基全氟辛基磺酰胺中的一种。
5.一种制备权利要求1-5之任一所述原油降凝剂的方法，其特征是其包括以下步骤：
A.丙烯酸高碳醇的酯化：以甲苯为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，对甲苯磺酸为催化剂，温度为120～140℃的反应条件下，用高碳醇与丙烯酸进行酯化，酯化产物用5％的碳酸氢钠稀碱液洗涤，然后将甲苯蒸出得丙烯酸高碳醇酯。
B.聚合：将高碳醇酯与丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯按比例配合，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂，在60～80℃温度下聚合，得到四元共聚物。
C.混合：取上述四元共聚物与气相二氧化硅、非离子型氟碳表面活性剂表面活性剂按质量比复配，得到本发明原油降凝剂。
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