CN107383117A - 一种稻壳寡糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及寡糖制备领域，具体涉及一种稻壳寡糖的制备方法，步骤如下：将稻壳粉碎低温高压处理，充分蒸制灭菌后烘干添加葡萄糖、硫酸亚铁、硫胺素、核黄素、尼克酸、盐酸多巴胺、碘化钠拌合均匀，接种纤维素酶酶解，与水混合均匀，高速离心，将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，收集脱水得到的液体，真空浓缩，纯化、真空干燥，得到寡糖成品，本发明最终得到的寡糖成品得率高于18.2%，所得到的寡糖成品中异麦芽低聚糖含量占62%以上。
Description
技术领域
本发明涉及寡糖制备领域，具体涉及一种稻壳寡糖的制备方法。
背景技术
寡糖又称低聚糖，集营养、保健、食疗于一体，广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域。它是替代蔗糖的新型功能性糖源，低聚糖主要有两类，一类是低聚麦芽糖，具有易消化、低甜度、低渗透特性，可延长供能时间，增强肌体耐力，抗疲劳等功能，另一类是被称之为“双歧因子”的异麦芽低聚糖。这类糖进入大肠作为双歧杆菌的增殖因子，能有效地促进人体内有益细菌一一双歧杆菌的生长繁殖，抑制腐败菌生长，长期食用可减缓衰老、通便、抑菌、防癌、抗癌、减轻肝脏负担、提高营养吸收率，所以寡糖是面向二十一世纪“未来型”新一代功效食品，是一种具有广泛适用范围和应用前景的新产品，近年来国际上颇为流行，我国低聚糖的开发和应用起于90年代中期，近几年发展迅猛，稻壳是我国主要农副产品之一，利用稻壳制作寡糖成本较低，所以深受低聚糖开发者的欢迎，目前直接采用纤维素酶对稻壳进行酶解的话，酶解效果差，低聚糖获得率极低，所以目前利用稻壳制作寡糖时，一般首先采用碱液浸泡稻壳初步获得稻壳纤维，再利用纤维素酶对纤维进行酶解，此处理工序虽然提高了寡糖获得率，但处理过程耗水量大，且所产生的废水也不易处理。
发明内容
为解决上述利用稻壳获得寡糖处理过程中存在的问题，本发明的目的在于提供一种稻壳寡糖的制备方法。
本发明采用的技术方案为，
.一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将稻壳粉碎，在温度为0~-2℃，压力为1800-2000bar的环境中处理8-10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为70-72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加10-12份葡萄糖、0.01-0.015份硫酸亚铁、0.02-0.022份硫胺素、0.01-0.013份核黄素、0.01-0.012份尼克酸、0.01-0.0103份盐酸多巴胺、0.01-0.0103份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，在35-38℃下酶解，酶解时间为38-40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与3-5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为80-85℃，离心速率为3000-3200r/min，离心时间为6-7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水；
（6）收集脱水得到的液体，在45-50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于45-50℃真空干燥，得到寡糖成品。
优选的，稻壳粉碎目数为70-80目；
优选的，按重量份数计，向每100份稻壳中添加11份葡萄糖、0.012份硫酸亚铁、0.021份硫胺素、0.01份核黄素、0.011份尼克酸、0.0101份盐酸多巴胺、0.01份碘化钠拌合均匀；
优选的，纤维素酶接种比例为3-5‰；
优选的，离心脱水速率为2500-2800r/min。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
（1）本发明采用酶解法处理稻壳获得寡糖，成本以及能耗均较低，且所得到的寡糖产品无污染、无残留；
（2）相较于现有技术酶解前需用强碱液处理稻壳初步获得稻壳纤维，不仅耗水量大，且所产生废水不易处理，本申请酶解前通过将稻壳粉碎，在温度为0~-2℃，压力为1800-2000bar的环境中处理8-10小时，初步使稻壳纤维断裂，有助于后续酶解；同时结合在稻壳中添加葡萄糖、硫酸亚铁、硫胺素、核黄素、尼克酸、盐酸多巴胺、碘化钠拌合均匀，能够促使纤维素酶快速生长繁殖，实现有效充分酶解目的，提高寡糖得率，尤其是所添加的硫酸亚铁、硫胺素、核黄素、尼克酸、盐酸多巴胺、碘化钠，对实现纤维素酶在较短时间内快速繁殖作用效果显著；
（3）本发明最终得到的寡糖成品得率高于18.2%，所得到的寡糖成品中异麦芽低聚糖含量占62%以上。
具体实施方式
实施例1、一种稻壳寡糖的制备方法，步骤如下：
（1）将稻壳粉碎至70目，在温度为0℃，压力为1800bar的环境中处理8小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为70%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加10份葡萄糖、0.01份硫酸亚铁、0.02份硫胺素、0.01份核黄素、0.01份尼克酸、0.01份盐酸多巴胺、0.01份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为3‰，在35℃下酶解，酶解时间为38小时；
（4）将酶解得到的稻壳与3倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为80℃，离心速率为3000r/min，离心时间为6分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2500r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在45℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于45℃真空干燥，得到寡糖成品。
实施例2、一种稻壳寡糖的制备方法，步骤如下：
（1）将稻壳粉碎至75目，在温度为-1℃，压力为1900bar的环境中处理9小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为71%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加11份葡萄糖、0.012份硫酸亚铁、0.021份硫胺素、0.011份核黄素、0.012份尼克酸、0.0102份盐酸多巴胺、0.0102份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为4‰，在36℃下酶解，酶解时间为39小时；
（4）将酶解得到的稻壳与4倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为83℃，离心速率为3100r/min，离心时间为6.5分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2600r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在48℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于47℃真空干燥，得到寡糖成品。
实施例3、一种稻壳寡糖的制备方法，步骤如下：
（1）将稻壳粉碎至80目，在温度为-2℃，压力为2000bar的环境中处理10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加12份葡萄糖、0.015份硫酸亚铁、0.022份硫胺素、0.013份核黄素、0.012份尼克酸、0.0103份盐酸多巴胺、0.0103份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
取10kg稻壳，随机等分为5份，每份2kg，5份稻壳分别设定为实验组、对照组1、对照组2、对照组3、对照组4；
其中，实验组采用以下方式制备稻壳寡糖，
（1）将稻壳粉碎至80目，在温度为-2℃，压力为2000bar的环境中处理10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加12份葡萄糖、0.015份硫酸亚铁、0.022份硫胺素、0.013份核黄素、0.012份尼克酸、0.0103份盐酸多巴胺、0.0103份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
其中，对照组1采用以下方式脱毒，
（1）将稻壳粉碎至80目，在温度为-2℃，压力为2000bar的环境中处理10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加12份葡萄糖拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
其中，对照组2采用以下方式脱毒，
（1）将稻壳粉碎至80目，在温度为-2℃，压力为2000bar的环境中处理10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加12份葡萄糖、0.015份硫酸亚铁、0.022份硫胺素、0.013份核黄素、0.012份尼克酸拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
其中，对照组3采用以下方式脱毒，
（1）将稻壳粉碎至80目，在温度为-2℃，压力为2000bar的环境中处理10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加12份葡萄糖、0.0103份盐酸多巴胺、0.0103份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（6）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
其中，对照组4采用以下方式脱毒，
（1）将稻壳粉碎至80目，用热水浸泡处理，过滤，弃去滤液；
（2）加入为稻壳重量 50 倍体积的浓度为 2％的 NaOH 水溶液，在 60℃下碱处理 24小时 ；
（3）离心得提取液，用浓度为 40 ～ 60％的乙酸中和提取液至 pH 为 6.5 ～ 7.5 ；
（4）离心去除沉淀，将上清液浓缩后，用 95％ 乙醇沉淀，所用 95％乙醇的体积为浓缩液体积的 2 ～ 5 倍 ；静置 6 ～ 12 小时 ；
（5）离心收集沉 淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后将沉淀物配成 6％的水溶液；
（6）向稻壳中接种纤维素酶，接种比例为5‰，在38℃下酶解，酶解时间为40小时；
（7）将酶解得到的稻壳与5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为85℃，离心速率为3200r/min，离心时间为7分钟；
（8）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水，离心脱水速率为2800r/min；
（9）收集脱水得到的液体，在50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于50℃真空干燥，得到寡糖成品。
统计各组寡糖成品得率，以及寡糖成品中异麦芽低聚糖含量，结果见下表1：
| 组别 | 实验组 | 对照组1 | 对照组2 | 对照组3 | 对照组4 |
| 寡糖成品得率（%） | 18.5 | 2.6 | 12.3 | 11.9 | 18.6 |
| 寡糖成品中异麦芽低聚糖含量（%） | 68.5 | 30.7 | 35.3 | 64.2 | 30.2 |
由表1可知，向稻壳中添加葡萄糖、硫酸亚铁、硫胺素、核黄素、尼克酸、盐酸多巴胺、碘化钠拌合均匀，能够促使纤维素酶快速生长繁殖，实现有效充分酶解目的，提高寡糖得率；
另外所添加的盐酸多巴胺、碘化钠，对提高寡糖中异麦芽低聚糖占有比例作用效果显著。
Claims (5)
1.一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将稻壳粉碎，在温度为0~-2℃，压力为1800-2000bar的环境中处理8-10小时；
（2）处理后的稻壳在蒸汽中充分蒸制灭菌后，烘干至含水量为70-72%，降至常温后，按重量份数计，向每100份稻壳中添加10-12份葡萄糖、0.01-0.015份硫酸亚铁、0.02-0.022份硫胺素、0.01-0.013份核黄素、0.01-0.012份尼克酸、0.01-0.0103份盐酸多巴胺、0.01-0.0103份碘化钠拌合均匀；
（3）向稻壳中接种纤维素酶，在35-38℃下酶解，酶解时间为38-40小时；
（4）将酶解得到的稻壳与3-5倍体积的水混合均匀，引入高速离心机，同时对离心机外表进行加热，使得离心机内温度为80-85℃，离心速率为3000-3200r/min，离心时间为6-7分钟；
（5）将离心得到的混合物料送入离心脱水机内脱水；
（6）收集脱水得到的液体，在45-50℃下真空浓缩，用大孔型吸附阳离子树脂纯化浓缩液，然后于45-50℃真空干燥，得到寡糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，
稻壳粉碎目数为70-80目。
3.根据权利要求1所述的一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，
按重量份数计，向每100份稻壳中添加11份葡萄糖、0.012份硫酸亚铁、0.021份硫胺素、0.01份核黄素、0.011份尼克酸、0.0101份盐酸多巴胺、0.01份碘化钠拌合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，
纤维素酶接种比例为3-5‰。
5.根据权利要求1所述的一种稻壳寡糖的制备方法，其特征在于，
离心脱水速率为2500-2800r/min。
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| CN102559805A (zh) * | 2010-12-16 | 2012-07-11 | 苏州工业园区尚融科技有限公司 | 稻草和稻壳制备高纯度低聚木糖的方法 |
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