CN107382312A - 一种3d打印用陶瓷浆料的制备方法及其3d打印成型方法 - Google Patents

一种3d打印用陶瓷浆料的制备方法及其3d打印成型方法 Download PDF

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Abstract

一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法，步骤：取丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基二丙烯酰胺溶于去离子水中，使丙烯酰胺和N,N’‑亚甲基二丙烯酰胺的总质量与水的质量比为1：3～2，搅拌使丙烯酰胺和N,N’‑亚甲基二丙烯酰胺溶解在水中；按上述溶液质量的0.5％～1％称取无水柠檬酸加入溶液中；将溶液pH调节至5.5～6.5；取陶瓷粉体，分次加入溶液中，形成固相含量为30％～50％体积分数的初步浆料；添加光引发剂，球磨8～10h。本发明还公开了3D打印成型方法。本发明制备的陶瓷浆料不仅可长期存放，不分层不沉降，且性能稳定，分散性好，大大节省时间和成本，且制作简单，易于3D打印成型，大大提高了器件质量和生产效率，对推动工业3D打印的开发具有广阔的应用前景。

Description

一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法及其3D打印成型方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，尤其涉及一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法及其3D打印成型方法。
背景技术
随着现在科技的飞速发展，作为三大基本材料之一的陶瓷材料-高性能陶瓷部件的应用研究成为发展研究重点项目之一，而陶瓷3D打印技术具有成型速度快、可打印复杂部件、个性化、产品成本低等优点，使得陶瓷3D打印成为重点中的热点研究项目。特别是特异尺寸、形状复杂的陶瓷部件制作技术，其突破口就在3D打印陶瓷技术的开发。在陶瓷3D打印时，一般采用的原料为陶瓷粉末或者陶瓷浆料，其中陶瓷浆料因为其优良的成型特性而应用更为广泛。但是，现有的陶瓷浆料还存在易于分层、沉淀、分散不均匀、不能长期稳定存放等缺陷，在3D打印过程中，容易造成陶瓷素坯件密度不均匀，各部分黏粘性不一致，从而影响器件的质量。另外，每次需要重新配置新的浆料，导致了时间和原料的浪费，因此目前3D打印陶瓷材料技术综合成本较高，工业推广较为困难。
经查，现有专利号为CN201610806535.7的中国专利《一种3D打印用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用》，所述的陶瓷浆料，由以下重量百分数的原料制成：氧化铝配方料75％-85％；硬脂酸0.5％-5％；聚丙烯3-11％；石蜡1-10％；其中，所述的氧化铝配方料由以下重量百分数的原料制成：氧化镧0.1％；氧化铌0.2％；氧化钇0.1％；氧化铝99.5％。该氧化铝陶瓷浆料固相含量高，但是没有解决易分层、分散不均匀、不能长期存放的缺点。
还有，专利号为CN201710035499.3的中国专利《一种3D打印光固化陶瓷浆料的制备方法》，具体包括以下步骤：(1)级配陶瓷粉末的表面功能化处理：称取级配氧化铝粉加入250ml烧杯中，再倒入分散剂，并加入占氧化铝粉末质量分数1％的表面改性剂，在45℃条件下磁力搅拌8h，过滤并干燥后，即得到表面功能化的级配陶瓷粉末；(2)光固化树脂预混液的制备：将低分子量丙烯酸树脂20-50重量份，活性稀释剂50-80重量份，光引发剂1-10重量份以及助剂1-5重量份置于高速搅拌装置下以5000r/min高速搅拌混合3min，即得光固化树脂预混液；(3)3D打印光固化陶瓷浆料的制备：将步骤(1)中的表面功能化的级配陶瓷粉末与步骤(2)中的光固化树脂预混液按质量比(50-75):(25-50)在高速搅拌装置下以5000r/min高速搅拌混合5min，即得3D打印光固化陶瓷浆料。这种陶瓷浆料是利用有机硅酸酯和有机钛酸酯偶联剂处理级配粒径的陶瓷粉末并将其加入可光固化的预混液中，通过高速搅拌使粉末在溶液中分散均匀，制备高固含量、低黏度的浆料，但是并没有解决长期存放不分层的问题，因此，制作出长期不分层不沉降、且性能稳定、分散性好的陶瓷浆料，将有助于推动工业级3D陶瓷打印技术的发展。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种性能稳定、分散性好的3D打印用陶瓷浆料的制备方法，制备工艺合理、易操作，制得的陶瓷浆料可长期存放不分层。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述制备的陶瓷浆料的3D打印成型方法，具有工艺简单、易于制作及器件质量高的特点。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取丙烯酰胺、N,N’-亚甲基二丙烯酰胺溶于去离子水中，使丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺的总质量与水的质量比为1：3～1：2，搅拌使丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺溶解在水中；
2)按上述配制的溶液质量的0.5％～1％称取无水柠檬酸作为分散剂，加入上述溶液中；
3)将溶液的pH调节至5.5～6.5；
4)取陶瓷粉体，分次加入步骤3)调节好的水溶液中，形成固相含量为30％～50％体积分数的初步浆料；其陶瓷粉体为ZrO2/Al2O3/SiC/羟基磷灰石中一种或多种混合物，粉体粒径在40～400nm；
5)将初步浆料置于球磨机上60～80r/min球磨2～3h；
6)按步骤1)中水的用量，取水质量3％～4％的(PVA，75-15)置于球磨好的初步浆料中，搅拌均匀；
7)按步骤1)中水的用量，取水质量0.4～0.6％的聚乙二醇(PEG，P-1200)和聚乙烯吡咯烷酮，使得聚乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮之间的比例为1：3～1：2，接步骤6)之后置于浆料中，注意步骤6)和7)的顺序不能够颠倒；聚乙二醇平均分子量为300-500，优选400。
8)按每1g浆料添加1～2mg光引发剂的比例，称取相应质量的光引发剂加入步骤步骤7)所得浆料中；
9)80～100r/min球磨8～10h，即得到所需的陶瓷浆料。
作为优选，所述步骤1)中丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺的比例为质量比17：3～18：2。
作为优选，所述步骤3)是采用聚异丁烯调节溶液的pH至5.5～6.5。
优选，所述步骤8)的光引发剂为安息香二甲醚。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种采用上述制备的陶瓷浆料的3D打印成型方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备上述陶瓷浆料；
2)3d打印零件模型的建立；
3)3d打印零件实体；
4)脱水：将打印好的零件放入烘箱中，35～45℃下烘干4～6小时；
5)排脂：将脱完水的零件置于气氛炉内，在氮气氛围下，使零件缓慢升温至650～750℃，并保温8～10小时；
6)脱碳：将排完脂的零件在空气氛围下，先升温至500～550℃保温1～2小时，再升至750～850℃保温0.5～1.5小时；
7)烧结：将脱碳后的零件在空气氛围下升温至1500～1600℃保温2～3小时，零件随炉冷却至室温，取出零件。
作为改进，所述步骤2)3d打印零件模型的建立包括：
2.1)利用3d建模软件，按需求设计相应的零件模型；
2.2)对零件进行切片分层处理，设计出模型每层激光扫描的合理路径。
作为优选，所述步骤4)的脱水是在40℃下烘干4～6小时。
优选，所述步骤5)的排脂是将零件升温至700℃。
最后，所述步骤6)的脱碳是先升温至500～550℃保温1～2小时，再升至800℃保温1小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的陶瓷浆料配方科学合理，采用无水柠檬酸作分散剂，并调节溶液的pH值在6左右，粉体颗粒表面的电荷相互排斥从而使浆料稳定，较好地解决了传统陶瓷浆料性能不稳定，易分层，不易长期存储的问题，制备的陶瓷浆料不仅可长期存放，不分层不沉降，且性能稳定，分散性好，从而大大节省了时间和成本，并且陶瓷浆料制作简单，易于3D打印成型，大大提高了器件质量和生产效率，对推动工业3D打印的开发具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
取75g去离子水置于球磨罐中，称取21.25g丙烯酰胺，3.75g N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，1g无水柠檬酸，加入球磨罐中，搅拌使丙烯酰胺、N,N’-亚甲基二丙烯酰胺、无水柠檬酸溶解在水中，添加聚异丁烯调节溶液的pH值为6.2，添加405.3g二氧化锆粉体，粉体粒径在200nm，形成固相体积分数为40％的黏稠状初步浆料，80r/min球磨2小时，取2.4g PVA，75-15置于球磨好的初步浆料中，搅拌均匀，再取0.15g聚乙二醇与0.3g聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中，加入510mg光引发剂安息香二甲醚，置于球磨机上100r/min球磨8小时，制备得到陶瓷浆料；
3d打印零件模型的建立；3d打印零件实体；将尺寸xxx的零件打印完成后，先放入烘箱中在40℃下干燥5小时，接着置于氮气下缓慢升温至700℃并在700℃保温8小时，随炉冷却至室温，接着在空气中升温至520℃保温1.5小时，升温至800℃保温1小时，升温至1500℃保温2小时，零件随炉冷却至室温，取出零件。
实例1所打出来的件密度为5.96g/cm3，维氏硬度为1522.165。浆料放置半年也未见明显沉降(2016.12.18-2017.7.5)。
可见本实施例制备的陶瓷浆料性能稳定，可长期存放，不分层不沉降，粘度稳定，3d打印成型的零件质量较好。
实例2：
取75g去离子水置于球磨罐中，称取22.5g丙烯酰胺，2.5g N,N’-亚甲基二丙烯酰胺，1g无水柠檬酸，加入球磨罐中，搅拌使丙烯酰胺、N,N’-亚甲基二丙烯酰胺、无水柠檬酸溶解在水中，添加聚异丁烯调节溶液的pH值为6.0，添加170.1g三氧化二铝粉体，粉体粒径在50nm，形成固相体积分数为30％的黏稠状初步浆料，60r/min球磨3小时，取2.4g PVA，75-15置于球磨好的初步浆料中，搅拌均匀，再取0.15g聚乙二醇与0.3g聚乙烯吡咯烷酮加入浆料中，加入275mg光引发剂安息香二甲醚，置于球磨机上球磨10小时，制备得到陶瓷浆料；
3d打印零件模型的建立；3d打印零件实体；将尺寸xxx的零件打印完成后，先放入烘箱中在40℃下干燥5小时，接着置于氮气下缓慢升温至700℃并在700℃下保温10小时，随炉冷却至室温，接着在空气中升温至520℃保温1.5小时，升温至800℃保温1小时，升温至1600℃保温3小时，零件随炉冷却至室温，取出零件。
实例2所打出来的件密度为3.75g/cm3，维氏硬度为1279.199。浆料放置半年也未见明显沉降(2016.12.21-2017.7.5)。
可见本实施例制备的陶瓷浆料性能稳定，可长期存放，不分层不沉降，粘度稳定，3d打印成型的零件质量较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种3D打印用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取丙烯酰胺、N,N’-亚甲基二丙烯酰胺溶于去离子水中，使丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺的总质量与水的质量比为1：3～1：2，搅拌使丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺溶解在水中；
2)按上述配制的溶液质量的0.5％～1％称取无水柠檬酸作为分散剂，加入上述溶液中；
3)将溶液的pH调节至5.5～6.5；
4)取陶瓷粉体，分次加入步骤3)调节好的水溶液中，形成固相含量为30％～50％体积分数的初步浆料；其陶瓷粉体为ZrO2/Al2O3/SiC/羟基磷灰石中一种或多种混合物，粉体粒径在40～400nm；
5)将初步浆料置于球磨机上60～80r/min球磨2～3h；
6)按步骤1)中水的用量，取水质量3％～4％的PVA置于球磨好的初步浆料中，搅拌均匀；
7)按步骤1)中水的用量，取水质量0.4～0.6％的聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，使得聚乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮之间的比例为1：3～1：2，接步骤6)之后置于浆料中；
8)按每1g浆料添加1～2mg光引发剂的比例，称取相应质量的光引发剂加入步骤步骤7)所得浆料中；
9)球磨8～10h，即得到所需的陶瓷浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中丙烯酰胺和N,N’-亚甲基二丙烯酰胺的比例为质量比17：3～18：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)是采用聚异丁烯调节溶液的pH至5.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤8)的光引发剂为安息香二甲醚。
5.一种根据权利要求1制备的陶瓷浆料的3D打印成型方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备陶瓷浆料；
2)3d打印零件模型的建立；
3)3d打印零件实体；
4)脱水：将打印好的零件放入烘箱中，35～45℃下烘干4～6小时；
5)排脂：将脱完水的零件置于气氛炉内，在氮气氛围下，使零件缓慢升温至650～750℃，并保温8～10小时；
6)脱碳：将排完脂的零件在空气氛围下，先升温至500～550℃保温1～2小时，再升至750～850℃保温0.5～1.5小时；
7)烧结：将脱碳后的零件在空气氛围下升温至1500～1600℃保温2～3小时，零件随炉冷却至室温，取出零件。
6.根据权利要求5所述的3D打印成型方法，其特征在于：所述步骤2)3d打印零件模型的建立包括：
2.1)利用3d建模软件，按需求设计相应的零件模型；
2.2)对零件进行切片分层处理，设计出模型每层激光扫描的合理路径。
7.根据权利要求5所述的3D打印成型方法，其特征在于：所述步骤4)的脱水是在40℃下烘干4～6小时。
8.根据权利要求5所述的3D打印成型方法，其特征在于：所述步骤5)的排脂是将零件升温至700℃。
9.根据权利要求5所述的3D打印成型方法，其特征在于：所述步骤6)的脱碳是先升温至500～550℃保温1～2小时，再升至800℃保温1小时。
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