CN107377967B - 银粉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种银粉，该银粉由多个粒子构成。这些粒子中包含多个多面体粒子(2)。多面体粒子(2)的个数与粒子总数的比率P1为80％以上。各个多面体粒子(2)具有主成分为银的主部和附着于该主部的表面且主成分为有机物的表皮。多面体粒子(2)的长宽比为3.0以下。银粉中的有机物的含有率P2优选为0.5质量％以下。该银粉的中值粒径D50优选为0.5μm以下。该银粉的振实密度TD优选为5.0g/cm3以上。

Description

银粉
本申请基于在2016年5月17日申请的日本专利申请2016－98591主张优先权。该日本申请的全部内容作为参考援引于此。
技术领域
本发明涉及银粉。详细而言，本发明涉及适于印刷基板等要求导电性的用途的银粉。
背景技术
在电子设备的印刷基板的制造中使用导电糊料。该糊料包含导电粉、粘结剂和液态有机化合物(溶剂)。导电粉由以金属为主成分的多个微小粒子构成。利用该糊料印刷连接电子部件彼此的配线的图案。印刷后的糊料被加热。通过加热将微小金属粒子与邻接的其他微小金属粒子烧结。
作为图案的印刷法，采用丝网法、凹版胶印法、光刻法等。
丝网法中，在形成有图案的丝网掩模上载置糊料。利用刮板将该丝网掩模按压在平板上。通过该按压在平板上形成图案。
凹版胶印法中，在通过蚀刻等形成的槽中填充糊料而得到图案。该图案被转印至胶布，进而转印至平板。
光刻法中，在平板上涂布糊料。在该糊料上涂布感光剂。该糊料的一部分被掩模覆盖并进行曝光。对该糊料实施蚀刻而得到图案。
无论何种印刷方法，都需要能够印刷宽度窄的线的糊料。换言之，糊料需要具有优异的印刷特性。由于糊料要被加热，所以糊料还需要具有优异的导热性。图案为电子的通路，因此糊料还需要具有优异的导电性。
特别适于糊料的导电粉为银粉。银粉由多个银粒子构成。通常的银粒子为球状或片状。对于含有球状银粉的糊料，粒子与其他粒子的接触面积小。该糊料的导电性不高。而对于含有片状银粉的糊料，粒子与其他粒子的接触面积大。含有片状银粉的糊料中容易形成由银构成的导电网。
日本特开2001－49309公报中公开了利用还原法析出的由多个球状粒子构成的银粉。
日本特开2007－254845公报中公开了片状的银粒子。该银粒子是通过对球状粒子实施利用珠磨机的加工而形成的。
日本特开2014－196527公报(US2016/0001362)中也公开了片状的银粒子。该银粒子可通过化学析出法而制作。
由于日本特开2007－254845公报中公开的银粒子是通过珠磨机而得到的，所以其形状是扭曲的，并且它的表面不平坦。通过该粒子彼此的接触而实现的导电性并不充分。
日本特开2014－196527公报中公开的银粒子的表面平坦且平滑。但是，因化学析出法产生的有机物大量附着在该银粒子的表面。该有机物阻碍导电性。在加热糊料时如果有机物发生热分解，则不会阻碍导电性。但是，热分解需要高温下的加热工序。高温下的加热使基板劣化。而且，通常的热分解为氧化反应，因此需要在非活性气氛中进行加热工序的情况下，是难以实现热分解的。
此外，对于在日本特开2007－254845公报中公开的银粉以及日本特开2014－196527公报中公开的银粉，在印刷后的糊料中，出现银粒子不规则排列的位置。在该位置，烧结后容易产生空隙。空隙会阻碍图案的导电性。空隙还会进一步阻碍图案的粘接力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性优异的银粉。
本发明涉及的银粉含有多个粒子。各个粒子具有主成分为银的主部和附着于该主部的表面且主成分为有机物的表皮。这些粒子含有长宽比为3.0以下的多面体粒子。多面体粒子的个数与粒子总数的比率P1为80％以上。
本发明涉及的银粉含有多面体粒子。该多面体粒子具有多个面。该多面体粒子的面通过与邻接的多面体粒子的面接触，从而实现大的接触面积。由于多面体粒子的长宽比为3.0以下，所以该多面体粒子的比表面积小。因此，由有机物构成的表皮的量少。该银粉不易发生由有机物所致的导电性阻碍。由于该银粉含有多个多面体粒子，所以不易产生空隙。该银粉不易发生由空隙所致的导电性阻碍。
该银粉中的有机物的含有率P2优选为0.5质量％以下。该银粉的中值粒径D50优选为0.5μm以下。该银粉的振实密度TD优选为5.0g/cm3以上。
附图说明
图1是显示本发明的一个实施方式涉及的银粉的显微镜照片，
图2是显示图1的银粉的截面的显微镜照片，
图3是显示图1的银粉中含有的多面体粒子的立体图，
图4是显示图3的多面体粒子的俯视图，
图5是沿着图4的V－V线的截面放大图，
图6是显示比较例1涉及的银粉的显微镜照片，
图7是显示图6的银粉的截面的显微镜照片，
图8是显示比较例2涉及的银粉的显微镜照片，
图9是显示图8的银粉的截面的显微镜照片，
图10是显示比较例3涉及的银粉的显微镜照片，
而且，图11是显示图10的银粉的截面的显微镜照片。
具体实施方式
以下，适当地参照附图，基于优选的实施方式对本发明进行详细说明。
如图1和2所示，本发明涉及的银粉含有多个粒子。这些粒子含有多面体粒子。这些粒子可以进一步含有多面体粒子以外的粒子。作为多面体粒子以外的粒子，可例示片状粒子和球状粒子。
图3－5中示出了多面体粒子2。该多面体粒子2具有多个面4。各个面4实质上为平面。平面4和与该平面4邻接的平面4的边界为多面体的棱线6。棱线6实质上为直线。
如图5所示，多面体粒子2具有主部8和附着于该主部8的表面的表皮10。表皮10与主部8结合。结合方式为化学结合、电结合及共价键合中的任一种。表皮10的厚度极小。银粉中含有的多面体粒子2以外的粒子也同样具有主部8和表皮10。
主部8的主成分为银。主部8中的银的其余部分优选为不可避免的杂质。银的导电性优异。因此，本发明涉及的银粉可用于各种导电性物品。表皮10的主成分为有机物。表皮10是制造银粉时不可避免地生成的。由于表皮10与主部8相比导电性差，因此以尽量减少表皮10生成的方式调整银粉的制造条件。
该银粉的典型用途为导电糊料。混合银粉和溶剂得到导电糊料。该糊料可以含有粘结剂、分散剂等。利用该糊料能够在平板上印刷图案。典型的印刷法是上述的蚀刻法、刮板法及喷墨法。
由于银粉含有多面体粒子2，所以在印刷后的糊料中，多面体粒子2的平面4与邻接的多面体粒子2的平面4接触。此时的接触面积大。因此该糊料在被加热时的导热性大。该糊料通过短时间的加热就能够实现烧结。短时间的加热不易发生电子部件、基板的损伤。该糊料通过低温加热就能够实现烧结。低温加热不易发生电子部件、基板的损伤。
多面体粒子2彼此的接触面积大，因此由该糊料得到的图案容易导电。该银粉有助于导电性。并且该银粉还有助于粘接性。
图3－5中符号4a表示的是多面体粒子2的多个平面4中面积最大的平面。图4中符号12表示的双点划线是在平面4a中能够画出的最长的线段。符号L表示的是线段12的长度。面积最大的平面4a的特定、线段12的特定以及长度L的测定是基于SEM照片通过目视进行的。
图5中符号T表示的是多面体粒子2的厚度。厚度T可以在与平面4a垂直的方向测定。厚度T的测定是基于SEM照片通过目视进行的。
各个多面体粒子2的长宽比由长度L与厚度T的比(L/T)表示。本发明涉及的银粉中含有的多面体粒子2的特征在于其长宽比(L/T)为3.0以下。现有的片状粒子的长宽比为5.0以上。
利用包含多个多面体粒子2的银粉得到的图案与利用仅由片状粒子构成的银粉得到的图案相比，空隙少。从该观点考虑，多面体粒子2能够有助于图案的导电性。
银粉中的多面体粒子2的个数与粒子总数的比率P1优选为80％以上。比率P1为80％以上的银粉有助于图案等的导电性。从该观点考虑，比率P1更优选为85％以上，特别优选为90％以上。理想的是比率P1为100％。
如上所述，表皮10的主成分为有机物。有机物的电阻值远远大于银的电阻值。银粉中的有机物的含有率P2优选为0.5质量％以下。使用含有率P2为0.5质量％以下的银粉的图案不易发生由有机物所致的导电性阻碍。由于有机物少，所以该图案的烧结温度可以较低。进而，该烧结可以在活性气氛中进行。从这些观点考虑，含有率P2更优选为0.4质量％以下，特别优选为0.3质量％以下。
银粉的中值粒径D50优选为0.5μm以下。使用中值粒径D50为0.5μm以下的银粉的糊料适合印刷微细的图案。并且，该糊料的烧结温度较低就够了。从这些观点考虑，中值粒径D50更优选为0.4μm以下，特别优选为0.3μm以下。从银粉的流变特性的观点和减少有机物的观点考虑，中值粒径D50优选为0.1μm以上。
对于中值粒径D50的测定，利用激光衍射散射式粒度分布测定法求得银粉的累积曲线。该累积曲线是通过堀场制作所社的激光衍射式粒度分布仪(LA－950V2)求得的。求出该累积曲线中的累积体积为50％时的粒径。测定的条件如下所述。
模式：散射式，湿式(水)
激光：80－90％
LED光：70－90％
银粉的振实密度TD优选为5.0g/cm3以上。利用振实密度TD为5.0g/cm3以上的银粉可抑制图案的空隙。该图案的导电性优异。从该观点考虑，振实密度TD优选为5.5g/cm3以上，特别优选为6.0g/cm3以上。振实密度TD是按照“JIS Z 2512：2012”标准测定的。
优选多面体粒子2由单晶构成。该多面体粒子2的表面平滑。该多面体粒子2的印刷特性、导电性及导热性优异。单晶可通过EBSP(Electron Back-scattering Patterns；电子背散射花样)来确认。根据EBSP的分析结果，如果一个多面体粒子2中观察到的颜色为一种，则该多面体粒子2为单晶。银粉中含有的多面体粒子2以外的粒子也优选由单晶构成。
以下，对银粉的制造方法的一个例子进行说明。该制造方法中，通过硝酸银水溶液与草酸水溶液的混合而生成草酸银。将该草酸银分散于载体中而得到分散液。载体为亲水性的液体。作为优选的载体的具体例，可举出水和醇。为了向载体中分散草酸银，可使用分散剂。优选聚乙二醇等二元醇系分散剂。通过使用该分散剂，可形成多面体粒子2。在分散液中混合胺系添加剂。胺系添加剂促进粒子的核生成。通过添加胺系添加剂可抑制分散剂的量。因此，能够抑制由该分散剂所致的表皮10的产生。胺系添加剂进一步使银粉的粒径分布变窄，并且抑制由粒子彼此的结合所导致的粒子生长。
对该分散液边搅拌边加热。搅拌速度优选为100rpm。分散液的温度优选为100℃～150℃。通过搅拌和加热，发生下述式所示的反应。换言之，草酸银因热而分解。
Ag2C2O4＝2Ag+2CO2
在该分散液中银以粒子形式析出。来自草酸银、载体或分散剂的有机化合物附着在该银粒子的表面。该有机化合物与银粒子化学结合。换言之，粒子包含银和有机化合物。
这样，本发明涉及的银粉的多面体粒子2是通过化学析出法而得到的。因此，该多面体粒子2的表面与利用研磨机得到的粒子的表面相比，平坦且平滑。该多面体粒子2有助于导电性。
向本发明涉及的银粉中混合溶剂、粘结剂等而得到导电糊料。作为溶剂，包括低级醇类、脂肪族醇类、脂环族醇类、芳香脂肪族醇类及多元醇类这样的醇类；(聚)烷撑二醇单烷基醚和(聚)烷撑二醇单芳基醚这样的二元醇醚类；(聚)烷撑二醇乙酸酯这样的二元醇酯类；(聚)烷撑二醇单烷基醚乙酸酯这样的二元醇醚酯类；脂肪族烃和芳香族烃这样的烃类；酯类；四氢呋喃和二乙醚这样的醚类；以及二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)和N－甲基－2－吡咯烷酮(NMP)这样的酰胺类。可以并用2种以上的溶剂。
实施例
[实施例1]
使50g的硝酸银溶解在1L的蒸馏水中，得到第一溶液。另一方面，使22.2g的草酸溶解在1L的蒸馏水中，得到第二溶液。将第一溶液和第二溶液混合，得到含有草酸银的混合液。从该混合液中除去杂质。向1L的混合液中添加0.1g的聚乙二醇(分散剂)和3.5g的三乙胺，搅拌30分钟。由此，使草酸银分散。将该分散液投入高压釜。以150rpm的速度边搅拌该分散液边加热至120℃。在该温度下进行30分钟的搅拌，得到含有银粉的液体。
[实施例2和3以及比较例4]
使比率P1等如下述的表1和2所示，除此以外，与实施例1同样地得到含有银粉的液体。
[比较例1]
对添加剂的量、搅拌速度和反应速度进行变更，除此以外，与实施例同样地得到含有片状银粉的液体。
[比较例2]
利用还原法得到球状银粉。
[比较例3]
将由银构成的球状微小粒子用球磨机加工成片状。
[导电性的评价]
混合银粉、溶剂、粘结剂和分散剂，得到导电糊料。用该导电糊料印刷配线。在大气中、140℃的温度下对该配线加热30分钟将其烧结。测定该配线的比电阻。其结果示于下述表1和2。
表1评价结果
Figure BDA0001244028330000081
表2评价结果
Figure BDA0001244028330000091
如表1和2所示，由实施例的银粉得到的配线的导电性优异。根据该评价结果，本发明的优势是显而易见的。
本发明涉及的银粉可用于印刷电路用糊料、电磁波屏蔽膜用糊料、导电性粘接剂用糊料、芯片接合用糊料等。以上的说明只是一个例子，在不脱离本发明的本质的范围可以进行各种变更。

Claims (1)

1.一种银粉，所述银粉的中值粒径D50为0.5μm以下，振实密度TD为5.5g／cm3以上，并且含有多个粒子，
各个粒子具有主成分为银的主部和附着于该主部的表面且主成分为有机物的表皮，所述有机物的含有率P2为0.5质量％以下，
这些粒子包含长宽比为3.0以下的多面体粒子，所述多面体粒子由单晶构成，
所述多面体粒子的个数与所述粒子总数的比率P1为80％以上，
所述多面体粒子的长宽比由长度L与厚度T的比即L／T表示，所述长度L是在多面体粒子的多个平面中面积最大的平面中能够画出的最长的线段的长度，所述厚度T是多面体粒子的厚度，与所述最大的平面垂直，
所述中值粒径是利用激光衍射散射式粒度分布测定法求出银粉的累积曲线，并求出该累积曲线中的累积体积为50％时的粒径而得到的，
所述振实密度是按照“JIS Z 2512：2012”标准测定的。
CN201710145641.XA 2016-05-17 2017-03-13 银粉 Active CN107377967B (zh)

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