CN107369849B - 一种锂二次电池电解液和锂二次电池 - Google Patents

一种锂二次电池电解液和锂二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂二次电池电解液，所述的电解液中包括：非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂和结构式Ⅰ所示化合物；
Figure DDA0001370747910000011
式Ⅰ中X1，X2代表C原子、C＝O基团、O＝S＝O基团；A1、A2独立选自H原子、F原子、烷基、含氟烷基、苯基，同时本发明还公开了一种锂二次电池，该电解液能够有效提高电池的常温循环性能、高温存储性能和低温放电性能。

Description

一种锂二次电池电解液和锂二次电池
技术领域
本发明涉及电解液领域，特别是一种锂二次电池电解液和锂二次电池。
背景技术
锂二次电池是新一代最具竞争力的电池，被称为“绿色环保能源”，是解决当代环境污染问题和能源问题的首选技术。近年来，在高能电池领域中锂二次电池已取得了巨大成功，但消费者仍然期望综合性能更高的电池面世，而这取决于对新的电极材料和电解质体系的研究和开发。目前智能手机、平板电脑等电子数码产品对电池的能量密度要求越来越高，使得商用锂二次电池难以满足要求。提升电池的能量密度可以通过以下两种方式：
1.选择高容量和高压实的正负极材料；
2.提高电池的工作电压。
纯硅负极理论克容量高达4200mAh/g，但用作锂二次电池的负极，由于体积效应，电池膨胀和极片粉化严重，循环性能差。人们考虑将硅材料和碳材料复合，形成硅碳复合材料，可以很大程度上提高材料的比容量，同时可以在一定程度上降低硅基材料的体积效应，而与硅碳复合材料相匹配的电解液也应运而生，成为锂二次电池电解液研究的热点。
氟代碳酸乙烯酯可以在硅碳负极表面形成均匀稳定的SEI膜，由于硅碳负极材料的特殊性，其电解液体系中往往需要比石墨负极体系更多的成膜添加剂，通常需要使用大量的氟代碳酸乙烯酯，由于氟代碳酸乙烯酯在高温环境中容易受热分解，无法满足电池高温使用要求等等，单独使用氟代碳酸乙烯酯，其存在多种弊端。
为了解决含有氟代碳酸乙烯酯的锂二次电池在高温存储过程中的胀气问题，CN201110157665通过在电解液中添加有机二腈类物质(NC-(CH2)n-CN，其中n＝2～4)的方法抑制胀气。US 2008/0311481Al公开含有两个腈基的醚/芳基化合物，改善电池在高电压和高温条件下的气胀，改善高温存储性能。但是腈类化合物应用于三元高镍正极材料体系无改进效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂二次电池电解液和锂二次电池，该锂二次电池具有优异的常温循环性能，同时兼具高温存储性能和低温放电性能。
本发明的技术方案为：一种锂二次电池电解液，所述的电解液中包括：非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂和结构式Ⅰ所示化合物；
Figure BDA0001370747900000021
式Ⅰ中X1，X2代表C原子、C＝O基团、O＝S＝O基团；A1、A2独立选自H原子、F原子、烷基、含氟烷基、苯基。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的烷基为甲基、乙基、异丙基、异丁基中的一种或多种。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的含氟烷基为三氟甲基、三氟乙基、六氟异丙基的一种或多种。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的结构式Ⅰ所示的化合物为2,5-二氢呋喃、2(5H)-呋喃酮、3-氟呋喃2(5H)-酮、4-氟甲基-5H-呋喃-2-酮、马来酸酐、3，4-二氟马来酸酐、柠康酸酐、三氟甲基马来酸酐、2,3-二甲基马来酸酐、苯基顺酐、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或种。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的结构式Ⅰ所示的化合物的含量在电解液中的质量百分比为0.01％～2％。
在上述的锂二次电池电解液中，所述硫酸乙烯酯的含量在电解液中的质量百分比为0.01％～3％。
在上述的锂二次电池电解液中，所述二氟磷酸锂的含量在电解液中的质量百分比为0.01％～2％。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、δ-戊内酯、ε-己内酯中的一种或多种。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的非水有机溶剂的用量在电解液中的质量百分比为55％～75％。
在上述的锂二次电池电解液中，所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
在上述的锂二次电池电解液中，所述的锂盐的用量在电解液中的质量百分比为10％～18％。
同时，本发明的另外一个目的在于提供一种锂二次电池，所述的锂二次电池所用的电解液为如上所述的电解液。
在上述的锂二次电池中，所述的锂二次电池的阴极的活性物质为锂过渡金属氧化物；所述的锂二次电池的阳极的活性物质为石墨、含Si的复合材料或者钛酸锂。
在上述的锂二次电池中，所述的隔膜为单层聚乙烯、单层聚丙烯、双层PP/PE、三层PP/PE/PP或陶瓷隔膜。
在上述的锂二次电池中，所述的锂过渡金属氧化物为LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2，其中L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si和Fe中的一种，0≤x＜1，0＜y≤1，0≤z＜1，且0＜x+y+z≤1。
本发明的有益效果如下：
(1)添加剂硫酸乙烯酯在负极材料表面形成有利于降低电池界面阻抗的SEI膜，整体提升电池的输出性能，特别明显地改善循环性能和低温放电性能。
(2)添加剂二氟磷酸锂在负极材料表面形成的SEI膜有利于进一步降低电池的界面阻抗，进一步改善电池低温放电和循环性能；实验过程中发现二氟磷酸锂同硫酸乙烯酯组合使用，能够抑制含硫酸乙烯酯的电解液的色度升高。
(3)在O原子的相对位含环内双键的结构式Ⅰ所示化合物，此类化合物中的部分物质可以在负极优先成膜，也可以在正极氧化聚合成保护膜。此保护膜有较好的热稳定性，能改善电池的高温储存和高温循环性能。
本发明非水电解液通过两种低阻抗添加剂(硫酸乙烯酯和二氟磷酸锂)同高阻抗添加剂(结构式Ⅰ所示化合物)组合，使得含有此非水电解液的锂二次电池获得良好的循环寿命和高温存储特性的有益效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例锂二次电池的制备方法，根据电池尺寸、容量设计值和正负极材料容量确定涂布面密度。正极活性物质为镍钴锰酸锂(NCM622)材料；负极活性物质为人造石墨。
其正极制备步骤、负极制备步骤、电解液制备步骤、隔膜制备步骤和电池组装步骤说明如下：
所述正极制备步骤为：按96.8:2.0:1.2的质量比混合正极活性材料NCM622，导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到正极浆料，将正极浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在100～115μm之间；
所述负极制备步骤为：按96:1:1.2:1.8的质量比混合石墨、导电碳黑、粘结剂丁苯橡胶和羧甲基纤维素，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在115～135μm之间；
所述电解液制备步骤为：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)按质量比为30:50:20进行混合，混合后加入基于电解液总质量12.5％的六氟磷酸锂，加入基于电解液总质量2％的硫酸乙烯酯，加入基于电解液总质量1％的二氟磷酸锂，加入基于电解液总质量0.5％的三氟甲基马来酸酐。
所述隔膜制备步骤为：隔膜采用PP/PE/PP三层复合隔膜。
锂二次电池的制备：将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成、整形和分容，完成锂二次电池的制备(软包电池型号为505462)。
1)循环性能测试：在25±2℃/45℃±2℃下，将化成后的电池用1C恒流恒压充至4.2V，然后用1C恒流放电至3.0V。充/放电500次循环后计算第500次循环容量的保持率，计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/第1次循环放电容量)×100％；
2)高温储存性能：将化成后的电池在常温下用0.5C恒流恒压充至4.2V，测量电池初始厚度，初始放电容量，然后在60℃储存7天后，热测电池最终厚度，计算电池厚度膨胀率；冷却之后以0.5C放电至3.0V测量电池的保持容量和恢复容量。计算公式如下：
电池厚度膨胀率(％)＝(热测最终厚度-初始厚度)/初始厚度×100％；
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％。
3)低温放电：在室温以1C恒流恒压充电至4.2V,搁置5min,0.2C放电至3.0V，检测电池初始容量。搁置5min,1C恒流恒压充电至4.2V(截止电流为0.01C)。把电池放入-20℃的低温箱中搁置4h,并在此条件下以0.2C放电至3.0V,检测低温下的放电容量。
低温放电保持率(％)＝低温放电容量/初始容量×100％；
实施例2～实施例18
实施例2～实施例18，除了电解液中添加剂组成与含量(基于电解液总质量)按表1所示添加外，其余正极、负极、隔膜、锂二次电池的制备均同实施例1。
各实施例中结构式Ⅰ所示具体物质说明见表1，表2为各实施例和对比例中电解液添加剂组成及电池(NCM622/石墨)性能测试结果，表3为各实施例和对比例中电解液添加剂组成及电池(镍钴铝酸锂/硅碳：NCA/硅碳)性能测试结果。表2和表3中DTD为硫酸乙烯酯，LiPO2F2为二氟磷酸锂。
表1实施例中结构式Ⅰ具体物质说明
Figure BDA0001370747900000051
Figure BDA0001370747900000061
表2各实施例和对比例中电解液添加剂组成及电池(NCM622/石墨)性能测试结果
Figure BDA0001370747900000062
Figure BDA0001370747900000071
Figure BDA0001370747900000081
表2中各实施例和对比例的电池体系为NCM622搭配人造石墨，采用本发明技术方案的实施例1～实施例18具有良好的循环性能、高温储存性能和低温放电性能；而采用对比例1～对比例6电解液的电池部分输出性能差，不能同时兼顾高低温和循环性能。
实施例1同对比例1～对比例3比较可知：
不含DTD的对比例1，常温循环和45℃循环第500圈的容量保持率分别为51.8％和66.1％，远低于实施例1(81.6％和87.8％)的保持率，电解液中不含DTD的电池循环性能严重劣化，相对应的高温存储性能差，低温放电保持率相比实施例1降低了12.9％。说明DTD的存在，能在负极形成稳定且较低阻抗的SEI膜，确保电池具有优良的循环性能和高低温性能。
不含LiPO2F2的对比例2，-20℃条件下0.2C放电效率比实施例1降低了6.8％；常温循环和45℃循环第500圈的保持率分别为60.6％和70.9％,低于实施例1(81.6％和87.8％)的保持率，60℃存储7天后容量保持率和恢复率也不理想。说明LiPO2F2的存在，可以进一步优化电池的输出性能。
不含F8的对比例3，高温储存后的电池气胀明显，45℃循环性能明显下降，但是低温放电性能同实施例1相当。电解液中添加F8，可以提升电池的高温储存性能和高温循环性能。可能的原因是F8含有环内双键，可以在正极氧化聚合形成保护膜，由于此膜阻抗较高，致使电池低温放电性能有所降低，但是能明显改善高温储存和高温循环性能。
实施例18同对比例4～对比例6比较可知，DTD、LiPO2F2和F8超过本发明限定的最高用量，电池性能均进一步劣化。就LiPO2F2而言，电解液中添加2％以上，第一：在现有的溶剂体系其溶解度较低，不能完全溶解，造成物料浪费；第二：添加过多的LiPO2F2，其在电极表面成膜过厚，致使电池输出性能劣化。
实施例19～实施例36
在实施例19～实施例36中，锂二次电池的制备方法，根据电池尺寸、容量设计值和正负极材料容量确定涂布面密度。锂二次电池正极材料采用NCA，负极活性物质为硅碳。隔膜采用单面涂覆Al2O3的陶瓷隔膜。所用电解液中添加剂组成与含量(基于电解液总质量)按表3所示添加，其电池评测充电截止电压为4.2V，放电下限电压为3.0V。其余制备工艺均同实施例1。
表3各实施例和对比例中电解液添加剂组成及电池(NCA/硅碳)性能测试结果
Figure BDA0001370747900000091
Figure BDA0001370747900000101
Figure BDA0001370747900000111
Figure BDA0001370747900000121
表3中各实施例和对比例的电池体系为NCA搭配硅碳，采用本发明技术方案的实施例19～实施例36同样具有较好的循环性能，高温储存和低温放电性能；而采用对比例7～对比例12电解液的电池部分输出性能差，不能同时兼顾高低温和循环性能。
实施例19同对比例7～对比例9比较可知：
不含DTD的对比例7，常温循环和高温循环第500圈的容量保持率分别为38.6％和46.7％，远低于实施例19(80.1％和85.7％)的保持率，NCA/硅碳电池体系中采用不含DTD的电解液的电池循环性能严重劣化，其结果同NCM622/石墨电池体系。相对应的高低温性能也不好。说明DTD的存在，能在硅碳负极形成稳定并具有韧性的SEI保护膜，承受电池在反复充放电过程中硅产生的体积膨胀，明显改善电池输出性能。
不含LiPO2F2的对比例8，-20℃条件下0.2C放电效率比实施例19降低了7％；常温循环和高温循环第500圈的保持率分别为60.1％和69.7％,远低于实施例19(80.1％和85.7％)的保持率。说明LiPO2F2的存在，可以在硅碳负极的表面形成稳定且低阻抗的SEI膜，提升电池的循环性能和高低温性能。
不含F6的对比例9，高温储存后的电池气胀明显，高温循环性能降低，但是低温放电性能同实施例1相当。说明F6可以提升电池的高温储存性能和高温循环性能。可能的原因是F6含有环内双键，可以在正极氧化聚合成保护膜，明显改善高温储存和高温循环性能；但是此膜阻抗较高，致使电池低温放电性能降低。
实施例36同对比例10～对比例12比较可知，DTD、LiPO2F2和F6三种添加剂组合，其中的任一种添加剂超过本发明限定的最高用量，电池性能均进一步劣化。
实施例37～实施例50
实施例37～实施例50是基于电解液中不同溶剂组合，锂盐的用量和种类选择的实施方式。
电解液中的添加剂、负极材料、隔膜、锂二次电池的制备均同实施例1。
表4中各简写代表物质：
EC：碳酸乙烯酯 PC：碳酸丙烯酯 DEC：碳酸二乙酯 EMC：碳酸甲乙酯
EP：丙酸乙酯 PP：丙酸丙酯 GBL：γ-丁内酯
LiPF6:六氟磷酸锂 LiClO4:高氯酸锂
LiTFSi:双(三氟甲基磺酰)亚胺锂 LiFSi:双氟磺酰亚胺锂
LiBOB:双草酸硼酸锂
表4不同溶剂组份和不同锂盐的实施方式评测结果
Figure BDA0001370747900000131
Figure BDA0001370747900000141
实施例37～实施例50采用与实施例1相同的添加剂组合方案，但是使用不同溶剂组份、不同锂盐用量和种类，电池同样具有较好的输出性能。
进一步地通过各实施例与对比例对比发现，本发明通过DTD﹑LiPO2F2和结构式Ⅰ所示化合物三者组合使用所产生的协同效应，使得含有此非水电解液的锂二次电池获得良好的电池输出性能。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂二次电池电解液，其特征在于，所述的电解液中包括：非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂和结构式Ⅰ所示化合物；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结构式Ⅰ
式Ⅰ中X1，X2代表C原子、C=O基团、O=S=O基团；A1、A2独立选自H原子、F原子、烷基、含氟烷基、苯基；
所述结构式1所示化合物为：3-氟呋喃2(5H)-酮或4-氟甲基-5H-呋喃-2-酮；
所述的结构式Ⅰ所示的化合物的含量在电解液中的质量百分比为0.01%～2%；
所述硫酸乙烯酯的含量在电解液中的质量百分比为0.01%～3%；
所述二氟磷酸锂的含量在电解液中的质量百分比为0.01%～2%。
2.根据权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述的非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、δ-戊内酯、ε-己内酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述的非水有机溶剂的用量在电解液中的质量百分比为55%～75%。
4.根据权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述的锂盐的用量在电解液中的质量百分比为10%～18%。
6.一种锂二次电池，其特征在于，所述的锂二次电池所用的电解液为如权利要求1-5任一所述的电解液。
7.根据权利要求6所述的锂二次电池，其特征在于，所述的锂二次电池的阴极的活性物质为锂过渡金属氧化物；所述的锂二次电池的阳极的活性物质为石墨、含Si的复合材料或者钛酸锂。
8.根据权利要求7所述的锂二次电池，其特征在于，还包括隔膜，所述的隔膜为单层聚乙烯、单层聚丙烯、双层PP／PE、三层PP／PE／PP或陶瓷隔膜。
9.根据权利要求7所述的锂二次电池，其特征在于，所述的锂过渡金属氧化物为LiNixCoyMnz L(1-x-y-z)O2，其中L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si 和Fe 中的一种，0 ≤ x＜1，0＜y≤ 1，0 ≤ z＜1，且0＜x+y+z ≤ 1。
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