CN107369665B - 一种石墨烯键合铜丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯键合铜丝的制备方法，该工艺利用旋涂法将制备的石墨烯溶液涂覆至键合铜丝表层，再将复合石墨溶液喷涂至石墨烯表层之上，形成特殊保护层，然后在真空及低温环境下挤压成丝，清洗、退火得到石墨烯键合铜丝。制备而成的石墨烯键合铜丝，其导电性能优越、韧度高、电阻率小，具有较好的应用前景。

Description

一种石墨烯键合铜丝的制备方法
技术领域
本发明涉及铜丝材料这一技术领域，特别涉及到一种石墨烯键合铜丝的制备方法。
背景技术
在很长一段时间内，作为半导体封装引线的键合材料，尤其是主要应用于集成电路和半导体分立器件中的键合丝主要是使用金丝即键合金丝，该种键合金丝是比较成熟的产品，具有其化学性质稳定等优点。但该键合金丝也有它本身难以克服的缺点：一是价格比较昂贵，尤其是今年以来，国际市场上黄金原料及制成品价格大幅度上涨，使国内外集成电路及半导体分立器件封装厂的制造成本大比例提高，其消耗的键合金丝成本甚至已经高出了芯片的成本，众厂家早已不堪重负，其最终产品的市场竞争力已经明显下降；二是作为连接引线，其导电性能欠佳，焊接后的互连可靠性也不如铜丝；三是随着集成电路的规模越来越大，厚度越来越小，功能越来越强大，封装密度也越来越高(比如间距在35微米以下的超高密度封装)，客观要求作为内引线的键合丝具有高强度、低长弧度、非常高的弧形稳定性(比如流体冲击、振颤疲劳试验等)、越来越细的直径尺寸，而正好相反，键合金丝已经很难满足这样高的要求。
近几年来，国外已逐步用键合铜丝来替代键合金丝，并开始进入中国市场，如进口的美国、日本、德国及韩国等国家的一些厂商品牌的键合铜丝已经于2004年开始在中国大陆部分集成电路封装厂进入试用阶段。这些品牌的键合铜丝基本克服了键合金丝的缺点，但是，以上品牌的键合铜丝在实际使用中还存在一些缺点，其中最主要的有两点：一是由于铜丝过硬引起的第二焊点容易逃丝(也叫缩丝)，使得键合操作频繁中断，给下道工序的集成电路封装操作造成较大的困难；二是由于铜丝的高氧化特性，在打开包装后必须10小时内使用完，且使用时必须加氮氢混合气体加以保护，使封装键合生产现场周围弥散有易燃易爆性气体，从而使危险性增加，若加装排风系统又使其温度湿度等条件远远达不到集成电路封装的标准要求，从而严重影响了生产效率及产品的成品率。因此这些进口品牌的键合铜丝至今也没有得到大批量应用，尤其是在集成电路方面没有得到大面积推广。以上缺点就其原因来讲，主要是该键合铜丝的材料配方不尽合理，即材料本身不具备能避免第二焊点逃丝及低氧化而可去掉危险保护气体——氢气的性质。而且，据申请人所知，我国各科研院所及相关企业在经历了近二十年的研究探索后，迄今为止还没能成功地开发出适合现代封装键合条件的键合铜丝。键合丝(Bonding Wir es)作为一个产品族(Product Family)是半导体封装的关键材料之一，它的功能是实现半导体芯片与引脚的电连接，起着芯片与外界的电流导入及导出作用。键合丝目前主要包括金丝、铝丝及铜丝，其中铝丝仅限于低档的玩具电路，金丝则占有中高产品，超过总的80％的份额，而铜丝则是近年来随着黄金价格的持续走高为替代金丝刚发展的新产品。铜丝存在易氧化和硬度较大的问题，由于键合技术的改进氧化问题基本得到解决，但因为硬度过大造成的芯裂是在某种程度上是造成键合失效的主要原因，故现在铜丝的大批量应用还只限于低档产品。本发明应用石墨烯这种高性能的材料进行键合铜丝的制备，使其在强度大的基础上进行细尺寸加工，同时保持稳定的弯曲度和柔韧度，简化铜丝制备的工序，使之可以切实应用推广到生产中，扩大产业化规模。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种石墨烯键合铜丝的制备方法，该工艺利用旋涂法将制备的石墨烯溶液涂覆至键合铜丝表层，再将复合石墨溶液喷涂至石墨烯表层之上，形成特殊保护层，然后在真空及低温环境下挤压成丝，清洗、退火得到石墨烯键合铜丝。制备而成的石墨烯键合铜丝，其导电性能优越、韧度高、电阻率小，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石墨烯键合铜丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯水溶液：石墨1-10g、高锰酸钾1-2g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水10-12ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，石墨烯表层约为1-2μm；
(3)将甲磺酸甲酯3-6份、木炭5-8份、石墨鳞片7-9份、金属粉末4-6份混合加入熔融炉，加热至750-800℃，自然冷却至200-220℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至40-50℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，即得成品。
优选地，所述步骤(2)中的旋涂法的参数为250-300转/分钟，温度为80-95℃。
优选地，所述步骤(3)中的金属粉末为Al 45％-50％，Ni 20％-30％，Ti 5％-15％，Fe 1％-5％，Cu 1％-3％，Mg 3％-7％。
优选地，所述步骤(5)中的退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的石墨烯键合铜丝的制备方法利用旋涂法将制备的石墨烯溶液涂覆至键合铜丝表层，再将复合石墨溶液喷涂至石墨烯表层之上，形成特殊保护层，然后在真空及低温环境下挤压成丝，清洗、退火得到石墨烯键合铜丝。制备而成的石墨烯键合铜丝，其导电性能优越、韧度高、电阻率小，具有较好的应用前景。
(2)本发明的石墨烯键合铜丝原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)制备石墨烯水溶液：石墨1g、高锰酸钾1g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水10ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为250转/分钟，温度为80℃，石墨烯表层约为1μm；
(3)将甲磺酸甲酯3份、木炭5份、石墨鳞片7份、金属粉末4份混合加入熔融炉，其中，金属粉末为Al 45％，Ni 20％，Ti 5％，Fe 1％％，Cu 1％，Mg 3％，加热至750℃，自然冷却至200℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至40℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)制备石墨烯水溶液：石墨5g、高锰酸钾1g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水11ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为260转/分钟，温度为85℃，石墨烯表层约为1.2μm；
(3)将甲磺酸甲酯4份、木炭6份、石墨鳞片8份、金属粉末4份混合加入熔融炉，其中，金属粉末为Al 45％，Ni 30％，Ti 15％，Fe 1％，Cu 1％，Mg 5％，加热至760℃，自然冷却至205℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至42℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)制备石墨烯水溶液：石墨8g、高锰酸钾2g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水12ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为280转/分钟，温度为90℃，石墨烯表层约为1.5μm；
(3)将甲磺酸甲酯5份、木炭7份、石墨鳞片8份、金属粉末5份混合加入熔融炉，其中，金属粉末为Al48％，Ni 25％，Ti10％，Fe 4％，Cu 2％，Mg 5％，加热至790℃，自然冷却至215℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至48℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)制备石墨烯水溶液：石墨10g、高锰酸钾2g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水12ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为300转/分钟，温度为95℃，石墨烯表层约为2μm；
(3)将甲磺酸甲酯6份、木炭8份、石墨鳞片9份、金属粉末6份混合加入熔融炉，其中，金属粉末为Al 50％，Ni 30％，Ti 15％，Fe 5％，Cu 3％，Mg 7％，加热至800℃，自然冷却至220℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至50℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)制备石墨烯水溶液：石墨1g、高锰酸钾1g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水10ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为250转/分钟，温度为80℃，石墨烯表层约为1μm；
(3)将甲磺酸甲酯3份、木炭5份、石墨鳞片7份混合加入熔融炉，加热至750℃，自然冷却至200℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至40℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)制备石墨烯水溶液：石墨10g、高锰酸钾2g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水12ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，旋涂法的参数为300转/分钟，温度为95℃，石墨烯表层约为2μm；
(3)将甲磺酸甲酯6份、木炭8份、石墨鳞片9份、金属粉末6份混合加入熔融炉，其中，金属粉末为Al 50％，Ni 30％，Ti 15％，Fe 5％，Cu 3％，Mg 7％，加热至800℃，自然冷却至220℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至50℃；
(4)对步骤(3)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，其中退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份，即得成品。
制得的石墨烯键合铜丝的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的石墨烯键合铜丝分别进行电阻率、线材延伸率和球硬度这几项性能测试。
表1
本发明的石墨烯键合铜丝的制备方法利用旋涂法将制备的石墨烯溶液涂覆至键合铜丝表层，再将复合石墨溶液喷涂至石墨烯表层之上，形成特殊保护层，然后在真空及低温环境下挤压成丝，清洗、退火得到石墨烯键合铜丝。制备而成的石墨烯键合铜丝，其导电性能优越、韧度高、电阻率小，具有较好的应用前景。本发明的石墨烯键合铜丝原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种石墨烯键合铜丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯水溶液：石墨1-10g、高锰酸钾1-2g混合加入冰水浴的浓硫酸中，不断搅拌后，放入超声仪中进行超声分散2h，待溶液成褐色均一后，滴加30％的双氧水10-12ml,然后加入超纯水150ml,终止反应得到石墨烯水溶液；
(2)应用旋涂法在键合铜丝表面涂覆石墨烯溶液，石墨烯表层为1-2μm；
(3)将甲磺酸甲酯3-6份、木炭5-8份、石墨鳞片7-9份、金属粉末4-6份混合加入熔融炉，加热至750-800℃，自然冷却至200-220℃，利用压力喷射器将石墨混合液覆盖在步骤(2)的石墨烯铜丝初制品表面，经除气装置除气、脱氧后，连续挤压，将所得的初制品铜丝连续挤压成成品直径，且铜丝经真空防氧化管及水槽冷却、吹干至40-50℃；
(4)将步骤(3)得到的铜丝进行清洗，用高压泵抽取去离子水，以雾状喷洒铜丝进行清洗三遍，自然晾干；
(5)对步骤(4)的在石墨烯键合铜丝表面涂敷退火液烘干，即得成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯键合铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的旋涂法的参数为250-300转/分钟，温度为80-95℃。
3.根据权利要求1所述的石墨烯键合铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的金属粉末为Al 45％-50％，Ni 20％-30％，Ti 5％-15％，Fe 1％-5％，Cu 1％-3％，Mg 3％-7％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯键合铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的退火液组成为对氨基水杨酸5份、六氯乙烷3份、对氯苯甲酸1份、碘代异丙烷3份、乙醇2份、去离子水10份。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108326312B (zh) * 2017-12-25 2021-10-08 新疆烯金石墨烯科技有限公司 一种用于制备石墨烯铝导线的连续挤压设备
CN112899694A (zh) * 2021-01-15 2021-06-04 康斯坦丁·诺沃肖洛夫 一种降低单晶铜丝电阻率的方法
CN113140466B (zh) * 2021-03-10 2023-05-09 湖北钰嵘铜材有限公司 一种键合铜丝上涂层的金属加工装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101877405A (zh) * 2010-04-20 2010-11-03 华南理工大学 钛酸锂-石墨烯复合电极材料的制备方法
CN103887012A (zh) * 2013-12-31 2014-06-25 美特科技(苏州)有限公司 一种石墨烯导线的生产方法
CN106711117A (zh) * 2017-01-24 2017-05-24 山东科大鼎新电子科技有限公司 一种石墨烯键合银丝及其制备方法
CN106816423A (zh) * 2017-01-21 2017-06-09 山东科大鼎新电子科技有限公司 一种石墨烯键合铜丝及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TWI567842B (zh) * 2015-10-07 2017-01-21 樂金股份有限公司 石墨烯包覆的銀合金線及其製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101877405A (zh) * 2010-04-20 2010-11-03 华南理工大学 钛酸锂-石墨烯复合电极材料的制备方法
CN103887012A (zh) * 2013-12-31 2014-06-25 美特科技(苏州)有限公司 一种石墨烯导线的生产方法
CN106816423A (zh) * 2017-01-21 2017-06-09 山东科大鼎新电子科技有限公司 一种石墨烯键合铜丝及其制备方法
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