CN112899694A - 一种降低单晶铜丝电阻率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低单晶铜丝电阻率的方法，包括以下步骤：S1、将单晶铜丝在非氧化气体和保护气体的氛围下，以500‑1000℃下退火；S2、向单晶铜丝通入含碳气体，在0.1‑760torr下反应0.1‑9999min，而后停止通入含碳气体，并降温至室温后，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。种降低单晶铜丝电阻率的方法简单易行、重复度高，生长石墨烯之后的单晶铜丝的电阻率大幅度下降。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及一种降低单晶铜丝电阻率的方法，特别是涉及在单晶铜丝上制备石墨烯薄膜从而使单晶铜丝的电阻率下降的方法。
背景技术
单晶铜丝因消除了晶界而具有优异的综合性能，比如：卓越的电学和信号传输性能、良好的塑性加工性能、优良的抗腐蚀性能等等，因而主要用于国防高技术、民用电子、通讯以及网络等领域。在众多的优异特性中，电学性能是最重要的一个，导电性能的提升有助于其推广至更广泛的应用，同时如果能将单晶铜丝的电阻率降低3％甚至以上，对成本的节省将是巨大的。因此如何降低单晶铜的电阻率是学界和产业界一直追寻的目标。
石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料，只有一个碳原子层，厚度仅有0.335nm。石墨烯的发现在科学界激起了巨大的波澜，它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。目前，在非单晶铜(任何形态下，包括铜丝，铜箔，铜膜，铜粉状态等等)的表面利用CVD法生长石墨烯并未发现对降低铜的电阻率有任何帮助。
中国专利文献CN107369665B公开了一种石墨烯键合铜丝的制备方法，其中利用石墨烯旋涂在铜丝表面，再利用石墨覆盖，通过石墨的低电阻来降低整体的电阻。但是该方法工艺较为复杂，所用溶剂较多易于造成污染。另外，若采用石墨烯掺杂的方式，将石墨烯粉末与铜粉充分混合，浇铸成铜锭，然后拉丝成铜丝；但是这种掺杂并不能降低铜丝的电阻率，甚至反而会增加电阻率。
因此，本领域技术人员有必要提供一种工艺简单可行，且环境友好，能够有效降低单晶铜丝电阻率的方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供一种降低单晶铜丝电阻率的方法，该方法简单易行、重复度高，生长石墨烯之后的单晶铜丝的电阻率明显下降。
本发明提供的技术方案如下：
一种降低单晶铜丝电阻率的方法，包括以下步骤：
S1、将单晶铜丝在非氧化气体和保护气体的氛围下，以500-1000℃下退火；
S2、向单晶铜丝通入含碳气体，在0.1-760torr下反应0.1-9999min，而后停止通入含碳气体，并降温至室温后，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
优选的，所述单晶铜丝放置于耐热管内的衬底托上，所述耐热管的外部围设有炉体，所述耐热管沿进气方向的两端分别设置进气管和出气管，且所述进气管的出口、出气管的进口均朝向单晶铜丝。
进一步的，所述进气管的出口和出气管的进口分别搭设于衬底托的两端上。
进一步的，所述耐热管中通过真空泵抽去空气，再通入非氧化气体和保护气体。
优选的，步骤S2中，控制降温速率为0.1℃/s到100℃/s。
优选的，步骤S1中，退火时间控制为30-60min。
优选的，所述含碳气体为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁中的任一种或多种的组合。
优选的，所述单晶铜丝的纯度为4N或5N或6N或7N或8N。
本发明能够带来以下有益效果：
1)本发明利用化学气相沉积法(CVD法)在单晶铜丝上制备出大面积、分布均匀的连续石墨烯薄膜，从而，提升单晶铜丝表面形态，降低表面电子散射，使单晶铜丝的电阻率得到明显的下降。
2)本发明制备方法重复性高、简单易行，可适用于高精密仪器、芯片、终端设备等。
综上，本发明通过CVD法在铜丝上直接生长石墨烯，形成复合材料，在工艺上非常简单易行，且不造成污染。
附图说明
图1为本发明在单晶铜丝上制备石墨烯的装置示意图。
图2为实施例1所制备的包裹石墨烯的铜粉的拉曼光谱图。
图中标注符号的含义如下：
1-炉体；2-耐热管，20-进气管，21-出气管；3-衬底托。
具体实施方式
为了便于理解本申请，为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与本发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。
根据本发明的一种实施例，为一种在铜粉上包裹石墨烯的方法，包括以下步骤：
一种降低单晶铜丝电阻率的方法，包括以下步骤：
S1、将单晶铜丝在非氧化气体和保护气体的氛围下，以500-1000℃下退火；
S2、向单晶铜丝通入含碳气体，在0.1-760torr下反应0.1-9999min，而后停止通入含碳气体，并降温至室温后，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
本实施例中利用化学气相沉积法在单晶铜丝上制备出大面积、分布均匀的连续石墨烯薄膜，从而使单晶铜丝的电阻率得到明显的下降。
作为优选的实施例，步骤S2中，控制降温速率为0.1℃/s到100℃/s。
另外，所述含碳气体为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁中的任一种或多种的组合。
作为优选的另一实施例，结合图1所示，所述单晶铜丝放置于耐热管2内的衬底托3上，所述耐热管2的外部围设有炉体1，所述耐热管2沿进气方向的两端分别设置进气管20和出气管21，且所述进气管20的出口、出气管21的进口均朝向单晶铜丝。用于持续顺畅的通入含碳气体，进行包裹石墨烯的反应。更具体的，所述进气管20的出口和出气管21的进口分别搭设在衬底托3的两端上，促进含碳气体与单晶铜丝接触。耐热管2的材质可以为石英等。
基于上述，在步骤S1中，耐热管中通过真空泵抽去空气，再通入非氧化气体和保护气体。
此外，对于单晶铜丝，其纯度可以为4N或5N或6N或7N或8N，且形状和形式不限。无论单晶铜丝的长短、粗细如何，均可直接在炉体内的衬底托中进行反应。
针对上述实施例进行具体的试验，形成如下各例：
实施例1
S1、将单晶铜丝置于图1所示的衬底托3中央；用真空泵抽除耐热管内的空气并通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，通气30分钟后开始加热炉体1，使炉体内衬底托3的温度达到1000℃，在此温度下退火30分钟；
S2、退火后，耐热管内通入50SCCM甲烷作为碳源气体，同时使耐热管内保持在常压1atm，反应开始；反应进行10分钟后停止通入甲烷，继续通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，待炉内温度缓慢冷却(速率约为1℃/s)至室温后，取出样品，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
如图2所示，为所得样品的拉曼光谱，显示在单晶铜丝上生长的石墨烯质量很高，几乎没有缺陷。
电阻率测试
对不同尺寸的单晶铜丝按照实施例1进行实施制备样品，且对各样品在生长石墨烯之前与之后的同一位置进行电阻率测试，结果如表1所示：
表1.不同尺寸的单晶铜丝按实施例1实施前后的电阻率变化情况
表明，经过本实施例方法对单晶铜丝进行石墨烯生长处理后，电阻率降低达到3％以上。
实施例2
S1、将单晶铜丝置于图1所示的衬底托3中央；用真空泵抽除耐热管内的空气并通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，通气30分钟后开始加热炉体1，使炉体内衬底托3的温度达到800℃，在此温度下退火30分钟；
S2、退火后，耐热管内通入50SCCM乙炔作为碳源气体，同时使耐热管内保持在常压1atm，反应开始；反应进行10分钟后停止通入乙炔，继续通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，待炉内温度缓慢冷却(速率约为5℃/s)至室温后，取出样品，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
所得样品的拉曼光谱与图2基本一致。
电阻率测试
对不同尺寸的单晶铜丝按照实施例2进行实施制备样品，且对各样品在生长石墨烯之前与之后的同一位置进行电阻率测试，结果如表2所示：
表2.不同尺寸的单晶铜丝按实施例2实施前后的电阻率变化情况
表明，经过本实施例方法对单晶铜丝进行石墨烯生长处理后，电阻率降低达到3％以上。
实施例3
S1、将单晶铜丝置于图1所示的衬底托3中央；用真空泵抽除耐热管内的空气并通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，通气30分钟后开始加热炉体1，使炉体内衬底托3的温度达到1000℃，在此温度下退火30分钟；
S2、退火后，耐热管内通入60SCCM甲烷作为碳源气体，同时使耐热管内保持在低压0.1torr，反应开始；反应进行0.1分钟后停止通入甲烷，继续通入300SCCM Ar和500SCCM H2的混合气体，待炉内温度缓慢冷却(速率约为100℃/s)至室温后，取出样品，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
所得样品的拉曼光谱与图2基本一致。
电阻率测试
对不同尺寸的单晶铜丝按照实施例3进行实施制备样品，且对各样品在生长石墨烯之前与之后的同一位置进行电阻率测试，结果如表3所示：
表3.不同尺寸的单晶铜丝按实施例3实施前后的电阻率变化情况
表明，经过本实施例方法对单晶铜丝进行石墨烯生长处理后，电阻率降低达到3％以上。
实施例4
S1、将单晶铜丝置于图1所示的衬底托3中央；用真空泵抽除耐热管内的空气并通入300SCCM N2和500SCCM H2的混合气体，通气30分钟后开始加热炉体1，使炉体内衬底托3的温度达到500℃，在此温度下退火60分钟；
S2、退火后，耐热管内通入100SCCM环己烷作为碳源气体，同时使耐热管内保持在0.5atm，反应开始；反应进行20分钟后停止通入环己烷，继续通入300SCCM N2和500SCCM H2的混合气体，待炉内温度缓慢冷却(速率约为0.1℃/s)至室温后，取出样品，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
所得样品的拉曼光谱与图2基本一致。
电阻率测试
对不同尺寸的单晶铜丝按照实施例4进行实施制备样品，且对各样品在生长石墨烯之前与之后的同一位置进行电阻率测试，结果如表4所示：
表4.不同尺寸的单晶铜丝按实施例4实施前后的电阻率变化情况
表明，经过本实施例方法对单晶铜丝进行石墨烯生长处理后，电阻率降低达到3％以上。
应当说明的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将单晶铜丝在非氧化气体和保护气体的氛围下，以500-1000℃下退火；
S2、向单晶铜丝通入含碳气体，在0.1-760torr下反应0.1-9999min，而后停止通入含碳气体，并降温至室温后，得到覆盖石墨烯薄膜的单晶铜丝。
2.根据权利要求1所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
所述单晶铜丝放置于耐热管内的衬底托上，所述耐热管的外部围设有炉体，所述耐热管沿进气方向的两端分别设置进气管和出气管，且所述进气管的出口、出气管的进口均朝向单晶铜丝。
3.根据权利要求2所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
所述进气管的出口和出气管的进口分别搭设于衬底托的两端上。
4.根据权利要求2所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
所述耐热管中通过真空泵抽去空气，再通入非氧化气体和保护气体。
5.根据权利要求1所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
步骤S2中，控制降温速率为0.1℃/s到100℃/s。
6.根据权利要求1所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
步骤S1中，退火时间控制为30-60min。
7.根据权利要求1所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
所述含碳气体为一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁中的任一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的降低单晶铜丝电阻率的方法，其特征在于：
所述单晶铜丝的纯度为4N或5N或6N或7N或8N。
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| CN (1) | CN112899694A (zh) |
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2021
- 2021-01-15 CN CN202110053896.XA patent/CN112899694A/zh active Pending
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| RUCHIT MEHTA等: ""Enhanced Electrical and Thermal Conduction in Graphene-Encapsulated Copper Nanowires"", 《NANO LETTERS》 * |
| RUCHIT MEHTA等: ""Enhanced Electrical and Thermal Conduction in Graphene-Encapsulated Copper Nanowires"", 《NANO LETTERS》, vol. 15, no. 3, 6 February 2015 (2015-02-06), pages 2 * |
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