CN107362694B - 一种无纺布基正渗透膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于过滤材料技术领域，公开了一种无纺布基正渗透膜及其制备方法和应用。所述无纺布基正渗透膜由无纺布支撑层及复合在支撑层上的聚酰胺活性层构成；所述无纺布支撑层的定量为5～40g/m2，厚度为10～55μm，平均孔径为5～35μm，孔隙率≥80％。本发明采用湿法无纺布作为支撑层材料，由含有烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物的水相溶液和含有酰氯化合物的油相溶液在湿法无纺布上面界面聚合而形成聚酰胺活性层。本发明所制备的正渗透膜水通量高达80.9L/(m2·h)，截盐率≥97％。其水通量要远远高于现有商品正渗透膜，同时保留了高截盐率。可应用于海水处理、废水回用等领域中。

Description

一种无纺布基正渗透膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种无纺布基正渗透膜及其制备方法和应用。
背景技术
正渗透技术是一种无须外加压力、自发进行的膜分离技术，分离过程中主要以两侧溶液之间的渗透压差作为驱动力来实现膜分离。与反渗透等膜分离技术相比，正渗透在常温下即可进行，无须外加驱动压力，能够有效减少膜污染，降低能耗，更加绿色环保。但目前正渗透技术的发展受到了制约，主要的瓶颈在于缺乏合适的高性能正渗透膜。在正渗透分离过程中，膜两侧会出现严重的浓差极化现象，导致膜两侧的实际渗透压差大幅下降，最终导致膜水通量降低。因此极需开发新型正渗透膜，在保持高截盐率的同时降低浓差极化，使之具有高水通量。
要提高正渗透膜的性能，需要注意以下几点：
(1)支撑层应具有较高的孔隙率和较低的孔隙曲折度，以减少浓差极化现象的发生；
(2)尽可能地降低正渗透膜的厚度，以增加膜的水通量；
(3)使用亲水材料，以减少水通过膜的阻力，增加膜水通量；
(4)保证高截盐率。
目前正渗透膜常用的结构有两种。一种是三层结构，即为织物底层、支撑层和活性层组成的三层结构；另一种则为支撑层和活性层组成的两层结构。其中支撑层主要提供机械强度，活性层则主要是提供分离性能。常用的支撑层材料为聚砜超滤膜，使用一定浓度的聚砜溶液制备而成。但其水通量及渗透性能有待进一步提高。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种无纺布基正渗透膜。
本发明的另一目的在于提供上述无纺布基正渗透膜的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述无纺布基正渗透膜在海水或盐水的淡化、废水处理、渗透膜生物反应器(OMBR)、发电、浓缩液体食品及医药等领域中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无纺布基正渗透膜，由无纺布支撑层及复合在支撑层上的聚酰胺活性层构成；所述无纺布支撑层的定量为5～40g/m2，厚度为10～55μm，平均孔径为5～35μm，孔隙率≥80％。
优选地，所述无纺布支撑层的定量为8～20g/m2，厚度为12～25μm，平均孔径为5～35μm，孔隙率为80～90％。
优选地，所述无纺布支撑层的纤维原料为纤度为0.1～2.2dtex，长度为3～6mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维；更优选为单熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维和双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的混合；所述单熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维作为所述无纺布支撑层的基本纤维材料，搭建无纺布基本骨架；所述双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维主要作为所述无纺布支撑层的粘结纤维，对所述无纺布支撑层起增强作用。
进一步地，所述双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的低熔点组分熔点为110℃，高熔点组分的熔点为260℃；在制备所述无纺布支撑层构成中，所述双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的低熔点组分熔融，与其他纤维粘结起到增强作用，同时高熔点组分保持不变，维持所述无纺布支撑层的基本骨架，调控所述无纺布支撑层孔隙结构。
进一步地，所述无纺布支撑层的纤维原料还加入原纤化纤维或纳米纤维素纤维；所述原纤化纤维选自原纤化植物纤维素纤维、原纤化天丝纤维、原纤化芳纶纤维和原纤化聚对苯撑苯并二恶唑纤维中的至少一种；所述纳米纤维素纤维选自天然植物纤维素纤维、芳纶纤维、聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)纤维和天丝纤维中的至少一种。
进一步地，所述无纺布支撑层为单层结构或双层复合结构。双层和单层结构的无纺布支撑层可分别采用如图1和图2所示的斜网造纸机制备得到。其中图1为用于制备双层复合结构的无纺布支撑层的斜网造纸机的示意图，图1中A为斜网造纸机的布浆器，布浆器A分为相互独立的1，2两层，浆料进入其中不会发生混合。B为斜网造纸机的整流区，通过飘片分为两个流道，分别与布浆器A的1，2层相匹配。整流区B的作用是把来自于布浆器A的浆料整流，产生高强微湍的流动状态，不产生涡流，从而使浆料的流态稳定，以保证两层浆料在成形的时候不发生混合且得到很好的均匀度。C为斜网造纸机的脱水成形区，来自于整流区B的两层浆料先后在此处通过自由脱水或者一定的真空脱水而成形。D为均匀成形后的双层纸，其经过斜网造纸机的压榨部被压榨至适当的干度，通过杨克烘缸或多缸烘缸进行烘干，再用压光机对支撑层材料的表面进行处理，最后通过分切机切至需要的宽度(图1中未示出斜网造纸机的压榨部、烘缸、压光机及分切机，这些设备均可采用常用的设置)。图2为用于制备单层结构的无纺布支撑层的斜网造纸机的示意图，其与图1所示斜网造纸机的区别在于图2所示斜网造纸机的布浆器A2为单层，整流区B2也仅有一个流道，其余部件C2和D2分别与图1所示斜网造纸机的C和D相同，具体参照上述相关描述。
上述无纺布基正渗透膜的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将纤维原料与水混合，打浆，稀释，得到浆料，将所得浆料通过湿法造纸工艺抄造成型，得到无纺布支撑层；
(2)配制界面聚合活性层所需的含有烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物的水相溶液和含有酰氯化合物的油相溶液；
(3)将步骤(1)所得无纺布支撑层置于水相溶液上表面，然后在无纺布支撑层之上均匀加入油相溶液，黑暗中静止反应，反应完成后将产品置于去离子水中浸泡，取出后得到所述无纺布基正渗透膜。
所述制备方法的流程示意图如图3所示。水相溶液和油相溶液两者相接触即发生反应，未放入无纺布支撑层的情况下可直接在两相溶液之间形成聚酰胺层。在浮力作用下，步骤(3)中所述无纺布支撑层介于两相溶液之间。在界面聚合过程中，烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物与酰氯化合物在所述无纺布支撑层的孔隙及表面相互反应，形成具有一定截留效果的聚酰胺层；界面聚合反应过程中，可通过控制水相溶液及油相溶液的浓度及用量、反应时间等条件对制备所得的无纺布基正渗透膜的活性层的结构进行控制，以达到性能优化的效果。
优选地，步骤(1)中所述浆料的浓度为0.005～0.1wt％。
优选地，所述含有烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物的水相溶液是指含有间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、三氨基苯、哌嗪、哌嗪衍生物、二氨基苯中至少一种亲核聚合物单体和叔胺、乙二醇及其衍生物、聚乙烯亚胺、聚醚、尿素及其衍生物中至少一种极性溶质的水溶液，其中亲核聚合物单体的浓度为15～40g/L，极性溶质的浓度为0.5～40g/L，水相溶液的PH值为9.5～10.5；所述含有酰氯化合物的油相溶液是指含有均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中至少一种的烷烃溶液，油相溶液的浓度为0.5～8g/L。
优选地，所述黑暗中静止反应的时间为100～120min。
上述无纺布基正渗透膜在海水或盐水的淡化、废水处理、渗透膜生物反应器(OMBR)、发电、浓缩液体食品及医药等领域中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用湿法无纺布为支撑层材料，孔隙率可达80％以上，大大提高支撑层的通量，更有利于提高正渗透膜的渗透性能；
(2)与现有的正渗透膜支撑层相比，本发明采用具有更高强度的湿法无纺布，具有良好的物理性能，能有效提高制膜过程的效率。
附图说明
图1和图2分别为本发明制备双层复合结构和单层结构的无纺布支撑层所使用的斜网造纸机的结构示意图；
图3为本发明所述无纺布基正渗透膜的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)制备无纺布支撑层：按表1所列纤维组成将纤维原料与水混合，打浆，稀释至0.05wt％，得到浆料，将所得浆料装入斜网造纸机，通过湿法造纸工艺抄造成型，得到无纺布支撑层。所得无纺布支撑层的基本性能如表2所示。
(2)配制水相溶液和油相溶液：水相溶液溶剂为去离子水，溶质为间苯二胺和聚乙烯亚胺，浓度分别为20g/L和1.0g/L，水相溶液pH值调为10.5；油相溶液溶剂为正己烷，溶质为均苯三甲酰氯，浓度为1.0g/L。
(3)界面聚合得到聚酰胺活性层：向培养皿中加入适量的水相溶液，将步骤(1)所得无纺布支撑层置于水相溶液水面之上，缓慢加入油相溶液。无纺布支撑层依靠浮力介于两相溶液之间，活性层聚合生成过程主要发生于油相溶液一侧，黑暗中静止反应100min。反应完成后将产品置于去离子水中浸泡数次，每次10～30min，以除去产品上多余的水相溶液和油相溶液，取出后保持湿润得到所述无纺布基正渗透膜。
实施例2
本实施例的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于水相溶液中聚乙烯亚胺的浓度为2.0g/L，其余步骤及参数完全相同。
实施例3
本实施例的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于水相溶液中间苯二胺的浓度为25g/L，其余步骤及参数完全相同。
实施例4
本实施例的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于油相溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.8g/L，其余步骤及参数完全相同。
实施例5
本实施例的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于水相溶液中间苯二胺的浓度为25g/L，水相溶液pH值调为9.5，其余步骤及参数完全相同。
实施例6
本实施例的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于黑暗中静止反应的时间为120min，其余步骤及参数完全相同。
实施例7～10
实施例7～10的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于制备无纺布支撑层的纤维原料组成不同，具体参见表1，其余步骤及参数完全相同。
表1实施例1～10中无纺布支撑层的纤维原料组成
Figure BDA0001387574610000061
Figure BDA0001387574610000071
表2实施例1～10所得无纺布支撑层的基本性能
Figure BDA0001387574610000072
对以上实施例所得无纺布基正渗透膜的过滤性能进行测试：
测试条件均以去离子水作为原料液，1M NaCl溶液作为汲取液，使正渗透膜的活性层朝向驱动液。测试结果如表3所示。
表3实施例1～10的正渗透膜性能测试数据
Figure BDA0001387574610000081
从表3结果可以看出，同测试条件下，本发明制备的无纺布基正渗透膜的水通量要远远高于商品正渗透膜，截盐率与之相当，甚至高于商品正渗透膜。这说明本发明制备的新型正渗透膜的正渗透性能要远高于HTI的商品正渗透膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将纤维原料与水混合，打浆，稀释，得到浆料，将所得浆料通过湿法造纸工艺抄造成型，得到无纺布支撑层；
(2)配制界面聚合活性层所需的含有烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物的水相溶液和含有酰氯化合物的油相溶液；所述含有烷基化脂肪胺或多官能胺类化合物的水相溶液是指含有间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、三氨基苯、哌嗪、哌嗪衍生物、二氨基苯中至少一种亲核聚合物单体和叔胺、乙二醇及其衍生物、聚乙烯亚胺、聚醚、尿素及其衍生物中至少一种极性溶质的水溶液，其中亲核聚合物单体的浓度为15～40g/L，极性溶质的浓度为0.5～40g/L，水相溶液的PH值为9.5～10.5；所述含有酰氯化合物的油相溶液是指含有均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中至少一种的烷烃溶液，油相溶液的浓度为0.5～8g/L；
(3)将步骤(1)所得无纺布支撑层置于水相溶液上表面，然后在无纺布支撑层之上均匀加入油相溶液，黑暗中静止反应，反应完成后将产品置于去离子水中浸泡，取出后得到所述无纺布基正渗透膜；
所述无纺布基正渗透膜由无纺布支撑层及复合在支撑层上的聚酰胺活性层构成；所述无纺布支撑层的定量为5～40g/m2，厚度为10～55μm，平均孔径为5～35μm，孔隙率≥80％。
2.根据权利要求1所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述无纺布支撑层的纤维原料为纤度为0.1～2.2dtex，长度为3～6mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。
3.根据权利要求2所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述无纺布支撑层的纤维原料为单熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维和双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的混合；所述双熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的低熔点组分熔点为110℃，高熔点组分的熔点为260℃。
4.根据权利要求2所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述无纺布支撑层的纤维原料还加入原纤化纤维或纳米纤维素纤维；所述原纤化纤维选自原纤化植物纤维素纤维、原纤化天丝纤维、原纤化芳纶纤维和原纤化聚对苯撑苯并二恶唑纤维中的至少一种；所述纳米纤维素纤维选自天然植物纤维素纤维、芳纶纤维、聚对苯撑苯并二恶唑纤维和天丝纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述无纺布支撑层为单层结构或双层复合结构。
6.根据权利要求1所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述浆料的浓度为0.005～0.1wt％。
7.根据权利要求1所述的一种无纺布基正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述黑暗中静止反应的时间为100～120min。
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