CN107362119A - 一种海胆多肽睡眠面膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种海胆多肽睡眠面膜，还涉及该面膜的制备方法。一种含海胆多肽睡眠面膜包括下述组分：海胆多肽、维生素C、维生素B5、保湿剂、增稠剂、中和剂、加溶剂、防腐剂、去离子水。本发明的有益效果在于，将海胆加工废弃内脏进行酶解、分离、纯化等处理，提取分子大小为5kD～10kD的海胆多肽，与其他组分相混合，制备出无异味、易吸收、低致敏、促进皮肤细胞新陈代谢的睡眠面膜。

Description

一种海胆多肽睡眠面膜及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种海胆多肽睡眠面膜及其制备方法。

背景技术

海胆属于棘皮动物门（Echinodermata）海胆纲(Echinoidea)，是一种常见的无脊椎动物，我国的海胆资源比较丰富，主要分布在黄渤海沿岸、浙江、福建沿海，近几年，随着海胆的关注度和认可度的提高，其需求量不断增加。海胆的生殖腺即海胆黄为名贵的海产品，味道鲜美，深受大众喜爱。海胆的壳是一味重要的中药，具有多种药用功效。加工过程中，取海胆生殖腺进行加工，海胆壳用作药用，而海胆其他内脏则作为废弃物丢弃，约占海胆总重的2～5%，我国目前海胆年捕捞量约为300吨，初步估计每年有约6～15吨海胆内脏被直接丢弃，造成了大量的资源浪费。

国内外对丢弃的海胆内脏研究不多，国内张忠玲等研究了海胆肠提取物的抗肿瘤作用，并证明其在体内和体外都有明显的抗肿瘤作用，此研究为海胆内脏的开发利用提供了一种可能，另外，海胆肠中还含有SOD酶等抗氧化成分，具有潜在的抗衰老作用。

人体细胞在夜间的活跃程度要大大高于白天，是肌肤进行新陈代谢和自我修护的关键期，睡前进行肌肤保养能为肌肤修护提供持续的动力，睡眠面膜是在入睡前基础维护后使用于翌日进行清洗的一款化妆品，能够达到显著的护肤效果。

本发明的目的一是为了提高海胆加工废弃物的利用率，使海洋资源得到充分的开发利用，提高渔民收入；二是为了制备出性能优异的多肽睡眠面膜。

发明内容

本发明的目的在于将海胆加工废弃内脏进行回收利用，生产多肽化妆品。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：

一种含海胆多肽睡眠面膜，含有以下重量配比的原料：

海胆多肽1～5份、维生素C0.1～0.5份、维生素B50.1～0.5份、保湿剂10～15份、增稠剂1～5份、中和剂0.1～0.5份、加溶剂0.1～0.5份、防腐剂0.05～0.5份、去离子水75～85份。

所述的保湿剂为透明质酸、甲壳素、丙二醇、丙三醇、丁二醇、吡咯烷酮羧酸钠、库拉索芦荟凝胶中的一种或以上。

所述的增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、卡波姆、海藻酸、瓜尔胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或以上。

所述的中和剂为三乙醇胺。

所述的加溶剂为PEG40氢化蓖麻油、吐温20、吐温40中的一种或以上。

所述的防腐剂为三乙氧基辛基硅烷、杰马BP、尼泊尔金甲酯、苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮中的一种。

所述海胆多肽通过以下步骤制得：

a) 原料收集：人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集；

b) 匀浆：将收集的海胆加工废弃物使用胶体磨进行匀浆，获得匀浆液；

c) 匀质：为能够增加酶解作用位点而使酶解反应更充分，将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集匀质液；

d) 第一次酶解：使用一种或两种蛋白酶对匀质液进行酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，酶解至无明显残渣，灭酶，即为第一次酶解液；

e) 第二次次酶解：使用脂肪酶对步骤d)的第一次酶解液继续酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，灭酶，即为第二次酶解液；

f) 过滤：使用200目尼龙网对第二次酶解液进行过滤，保留滤出液；

g) 第一次超滤：使用截留量为5kD中空纤维超滤膜对步骤f）中的滤出液进行超滤，以除去大部分氨基酸和脂肪酸，添加步骤f)滤出液2～5倍体积的纯化水到超滤液中，至超滤液体积为原滤出液体积时，停止超滤，保留超滤液；

h) 第二次超滤：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤g）中的超滤液进行超滤，添加2～5倍体积的纯化水到超滤液中，待超滤液体积变为原体积的1/5～1/2时，收集滤出液；

i) 浓缩：使用真空球型浓缩罐QN-300对步骤h）中的滤出液进行浓缩，设定温度50℃，真空度580mmHg，浓缩至体积为原体积的1/20～1/10时停止浓缩；

j) 脱色：使用浓缩液重量3%～5%的活性炭进行吸附脱色，50℃吸附脱色，期间搅拌2～3次，待浓缩液无色后，过滤除去活性炭，保留脱色液；

k) 干燥：喷雾干燥，获得海胆多肽干粉。

一种海胆多肽睡眠面膜的制备方法，包括以下步骤：

l) 将保湿剂和增稠剂充分溶胀于去离子水中，加入海胆多肽、维生素C、维生素B5、防腐剂，转入真空匀质乳化机ZJR-200中，转速为2000～2800r/min，温度50℃，匀质30～60min，备用；

m）向步骤l）中加入加溶剂和中和剂，保持温度为70℃，2000～2800r/min，匀质30～60min，静置24h，既为海胆多肽睡眠面膜。

本发明反应条件温和可控，便于大规模工业化生产，获得的海胆废弃内脏酶解多肽分子量为5kD～10kD，使用总抗氧化能力（T-AOC）检测试剂盒对其抗多肽氧化能力进行了检测，其抗氧化能力为15.13U/ml，表明海胆多肽存在一定的抗氧化能力。使用凯氏定氮法对多肽成分进行检测，检测样品使用10%三氯醋酸前处理后过滤再进行测定，结果其多肽含量为93.7%，纯度较高。

本发明添加维生素B5可减轻化妆品中成分敏感所产生的不适，如刺痛、瘙痒、烧灼和麻刺等，同时加强皮肤的水合功能。本发明添加维生素C能帮助抑制黑色素的生成和沉淀，防止雀斑产生，并且具有一定的美白祛斑的功效，同时还能平细纹。

本发明的有益效果在于，将海胆加工废弃内脏高值化再利用，提高了蛋白的溶解性，降低了海胆蛋白的致敏性，生产出的海胆多肽睡眠面膜具有无异味、易吸收、抗氧化的优点，具有很好的护肤效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。

实施例1

步骤一：海胆多肽制备

于养殖场厂购买马粪海胆500kg，人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集，称量共17.8kg。对其使用胶体磨进行匀浆处理，获得匀浆液17.7kg。将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集到匀质液17.6kg。向匀质液中添加纯化水20kg，转入酶解罐，加入诺维信风味蛋白酶粉100g，50℃原始pH值酶解10h，90℃灭酶10min，降温至50℃时加入诺维信碱性内切酶粉100g，酶解6h，90℃灭酶10min。降温至45℃时加入诺维信435脂肪酶50g,酶解8h，使用200目尼龙网对第二次酶解液进行过滤，保留滤出液35.6L。使用截留量为5kD中空纤维超滤膜对过滤液进行超滤，添加89L纯化水到超滤液中，至超滤液体积为35.6L时停止超滤。使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对35.6L超滤液进行第二次超滤，添加89L纯化水到超滤液中，浓缩至10L时停止浓缩，获得滤出液114.5L。使用真空球型浓缩罐QN-300对其进行浓缩，温度50℃，真空度580mmHg，浓缩至体积为10L时停止浓缩，加入450g活性炭进行吸附脱色，50℃搅拌3次，待浓缩液无色后，过滤除去活性炭，保留脱色液，对其喷雾干燥，获得海胆多肽干粉1.93kg。

步骤二：海胆多肽睡眠面膜的制备方法

上述海胆多肽干粉1kg、维生素C 100g、维生素B5 100g,透明质酸1kg、丙二醇9kg、卡波姆0.6kg、黄原胶0.4kg、三乙醇胺150g、PEG40氢化蓖麻油200g、杰马BP30g、尼泊尔金甲酯30g、去离子水82kg。

将透明质酸、丙二醇、卡波姆、黄原胶投入不锈钢桶中，加入去离子水，溶胀24h，加入海胆多肽、维生素C、维生素B5、杰马BP、尼泊尔金甲酯，转入真空匀质乳化机ZJR-200中，转速为2800r/min，温度50℃，匀质35min，加入三乙醇胺和PEG40氢化蓖麻油，温度70℃，2800r/min，匀质35min，静置24h，既为海胆多肽睡眠面膜。

对比例1

与实施例1相比，海胆多肽干粉以豆粉为替换，其余同实施例1，制备睡眠面膜。

对比例2

与实施例1相比，未加入维生素，其余同实施例1，制备睡眠面膜。

对比例3

与实施例1相比，海胆多肽干粉以豆粉为替换，未加入维生素，其余同实施例1，制备睡眠面膜。

实验例1

随机选取女性志愿者160名，年龄20～50岁，随机分成4组，每组40人，实验期间，停用任何外物或化妆品，将实施例和对比例分别涂于不同组志愿者面部，每天一次，晚间涂抹，连涂9周，采用硅橡胶覆膜方法复制受试者的脸颊及眼角部位的皮肤皱纹，肉眼观察，按照规定的评估标准对皱纹改善进行评分，评分小组由2人组成，采用双盲法。

皱纹深度改善人数为使用前后皱纹抚平的使用者。

皱纹深度改善%=（使用前皱纹深度-使用后皱纹深度）/使用前皱纹深度×100

结果如下表：

组别	受试人数	皱纹深度改善人数	皱纹深度改善%
				实施例1	40	33	35.1
对比例1	40	20	24.6
				对比例2	40	21	21.1
对比例3	40	7	9.7

从以上比较中可以看出，本发明的睡眠面膜抗皱纹效果最显著，明显优于3例对比例。

实施例2

步骤一：海胆多肽制备

于养殖场厂购买紫海胆1000kg，人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集，称量共36.1kg。对其使用胶体磨进行匀浆处理，获得匀浆液36kg。将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集到匀质液35.8kg。向匀质液中添加纯化水70.2kg，转入酶解罐，加入诺维信风味蛋白酶粉200g，50℃原始pH值酶解13h，90℃灭酶10min，降温至50℃时加入诺维信碱性内切酶粉200g，酶解7h，90℃灭酶10min。降温至45℃时加入诺维信435脂肪酶100g,酶解10h，使用200目尼龙网对第二次酶解液进行过滤，保留滤出液105.3L。使用截留量为5kD中空纤维超滤膜对过滤液进行超滤，添加300L纯化水到超滤液中，至超滤液体积为55L时停止超滤。使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对55L超滤液进行第二次超滤，添加150L纯化水到超滤液中，浓缩至20L时停止浓缩，获得滤出液185L。使用真空球型浓缩罐QN-300对其进行浓缩，温度50℃，真空度580mmHg，浓缩至体积为15L时停止浓缩，加入500g活性炭进行吸附脱色，50℃搅拌3次，待浓缩液无色后，过滤除去活性炭，保留脱色液，对其喷雾干燥，获得海胆多肽干粉4.01kg。

步骤二：海胆多肽睡眠面膜的制备方法

上述海胆多肽干粉1kg、维生素C 150g、维生素B5 150g,透明质酸2kg、丙二醇3kg、丙三醇5kg、库拉索芦荟凝胶1kg、卡波姆0.5kg、海藻酸0.4kg、聚乙二醇0.2kg、三乙醇胺200g、PEG40氢化蓖麻油150g、吐温20 20g、杰马BP30g、苯氧乙醇30g、去离子水77kg。

将透明质酸、丙二醇、丙三醇、库拉索芦荟凝胶、卡波姆、海藻酸、聚乙二醇投入不锈钢桶中，加入去离子水，溶胀24h，加入海胆多肽、维生素C、维生素B5、杰马BP、苯氧乙醇，转入真空匀质乳化机ZJR-200中，转速为2500r/min，温度50℃，匀质35min，加入三乙醇胺、PEG40氢化蓖麻油和吐温20，温度70℃，2500r/min，匀质35min，静置24h，既为海胆多肽睡眠面膜。

对比例4

与实施例2相比，海胆多肽干粉以豆粉为替换，其余同实施例2，制备睡眠面膜。

对比例5

与实施例2相比，未加入维生素，其余同实施例2，制备睡眠面膜。

对比例6

与实施例2相比，海胆多肽干粉以豆粉为替换，未加入维生素，其余同实施例2，制备睡眠面膜。

实验例2

随机选取女性志愿者160名，年龄20～50岁，随机分成4组，每组40人，实验期间，停用任何外物或化妆品，将实施例和对比例分别涂于不同组志愿者面部，每天一次，晚间涂抹，连涂9周，采用硅橡胶覆膜方法复制受试者的脸颊及眼角部位的皮肤皱纹，肉眼观察，按照规定的评估标准对皱纹改善进行评分，评分小组由2人组成，采用双盲法。

皱纹深度改善人数为使用前后皱纹抚平的使用者。

皱纹深度改善%=（使用前皱纹深度-使用后皱纹深度）/使用前皱纹深度×100

结果如下表：

组别	受试人数	皱纹深度改善人数	皱纹深度改善%
				实施例2	40	35	36.1
对比例4	40	22	25.3
				对比例5	40	20	20.3
对比例6	40	9	8.1

从以上比较中可以看出，本发明的睡眠面膜抗皱纹效果最显著，明显优于3例对比例。

Claims (2)

1.一种海胆多肽睡眠面膜，其特征是：

海胆多肽1～5份、维生素C0.1～0.5份、维生素B50.1～0.5份、保湿剂10～15份、增稠剂1～5份、中和剂0.1～0.5份、加溶剂0.1～0.5份、防腐剂0.05～0.5份、去离子水75～85份;

所述海胆多肽通过以下步骤制得：

a) 原料收集：人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集；

b) 匀浆：将收集的海胆加工废弃物使用胶体磨进行匀浆，获得匀浆液；

c) 匀质：为能够增加酶解作用位点而使酶解反应更充分，将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集匀质液；

d) 第一次酶解：使用一种或两种蛋白酶对匀质液进行酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，酶解至无明显残渣，灭酶，即为第一次酶解液；

e) 第二次次酶解：使用脂肪酶对步骤d)的第一次酶解液继续酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，灭酶，即为第二次酶解液；

f) 过滤：使用200目尼龙网对第二次酶解液进行过滤，保留滤出液；

g) 第一次超滤：使用截留量为5kD中空纤维超滤膜对步骤f）中的滤出液进行超滤，以除去大部分氨基酸和脂肪酸，添加步骤f)滤出液2～5倍体积的纯化水到超滤液中，至超滤液体积为原滤出液体积时，停止超滤，保留超滤液；

h) 第二次超滤：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤g）中的超滤液进行超滤，添加2～5倍体积的纯化水到超滤液中，待超滤液体积变为原体积的1/5～1/2时，收集滤出液；

i) 浓缩：使用真空球型浓缩罐QN-300对步骤h）中的滤出液进行浓缩，设定温度50℃，真空度580mmHg，浓缩至体积为原体积的1/20～1/10时停止浓缩；

j) 脱色：使用浓缩液重量3%～5%的活性炭进行吸附脱色，50℃吸附脱色，期间搅拌2～3次，待浓缩液无色后，过滤除去活性炭，保留脱色液；

k) 干燥：喷雾干燥，获得海胆多肽干粉;

一种海胆多肽睡眠面膜的制备方法，包括以下步骤：

l) 将保湿剂和增稠剂充分溶胀于去离子水中，加入海胆多肽、维生素C、维生素B5、防腐剂，转入真空匀质乳化机ZJR-200中，转速为2000～2800r/min，温度50℃，匀质30～60min，备用；

m）向步骤l）中加入加溶剂和中和剂，保持温度为70℃，2000～2800r/min，匀质30～60min，静置24h，既为海胆多肽睡眠面膜。

2.根据权利要求1所述的一种海胆多肽睡眠面膜及其制备方法，所述的保湿剂为透明质酸、甲壳素、丙二醇、丙三醇、丁二醇、吡咯烷酮羧酸钠、库拉索芦荟凝胶中的一种或以上;

所述的增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、卡波姆、海藻酸、瓜尔胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或以上;

所述的中和剂为三乙醇胺;

所述的加溶剂为PEG40氢化蓖麻油、吐温20、吐温40中的一种或以上;

所述的防腐剂为三乙氧基辛基硅烷、杰马BP、尼泊尔金甲酯、苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮中的一种。