CN107359337A - 石墨烯复合电极片的制备方法 - Google Patents

石墨烯复合电极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供石墨烯复合电极片的制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：首先制备复合石墨粉，然后将制备好的混合溶液与水性粘结剂混合均匀，形成涂层溶液；将混合均匀的涂层溶液均匀涂覆在铜箔表面；再将涂覆好的铜箔放入烘烤箱干燥，并用不锈钢冲孔器冲出电极片；然后将电极片放入电解槽，同时在电解液中加入电解液添加剂；在电极片两端加入 40V 的直流电，电泳后取出放入烘烤盘；最后将烘烤盘放入烘烤炉，先预热后进入高温还原，高温还原后进行余温烘烤，冷却后取出，即成。本方案的方法简单，以复合石墨制备电极，使制备的电极具有显著高的首次充放电效率和可逆充放容量。

Description

石墨烯复合电极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其是指石墨烯复合电极片的制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，对电池新材料需求的不断增加，再加上手机、笔记本电脑、数码相机、摄像机、汽车等产品对新型、高效、环保电池材料的强劲需求，我国电池新材料市场将不断扩大。同时在锂电池相关政策陆续出台推动着产业上下游企业如雨后春笋般成立。锂电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成，电极材料及性能的优化对提高锂离子电池的性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，使制备的电极具有显著高的首次充放电效率和可逆充放容量的石墨烯复合电极片的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：石墨烯复合电极片的制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：
1）、制备复合石墨粉，将氧化石墨加入到醇溶剂中进行超声剥离，得到氧化石墨烯的醇溶液 ；再在氧化石墨烯的醇溶液中加入锡元素，分散后得到均匀分散的氧化石墨烯与可溶性锡盐的混合溶液，氧化石墨与锡元素的重量比为2：1；
2）、将制备好的混合溶液与水性粘结剂混合均匀，形成涂层溶液，所述复合石墨粉与水性粘结剂的重量比为 30:1 ；
3）、将混合均匀的涂层溶液均匀涂覆在铜箔表面；
4）、将涂覆好的铜箔放入烘烤箱，在 120℃的真空下干燥 5h，并用 Φ14mm 的不锈钢冲孔器冲出电极片；
5）、将电极片放入电解槽，电解液中电解质的质量浓度为 0.6mg/mL，同时在电解液中加入电解液添加剂，电解液添加剂与电解液的重量比为100：2-2.5；所述的电解液添加剂各组份质量份为：三氧化二铝10-20份、氧化镁1-8份、联苯5-12份、N，N-二甲基三氟乙酰胺6-11份，冠醚20-25份、磷酸三乙酯15-20份、六甲基磷腈10-12份、碳酸盐5-8份、HOPG 3-5份、Super P 5-10份、亚硫酸乙烯酯5-13份；
6）、电极片两端加入 40V -80V 的直流电，电泳后取出放入烘烤盘；
7）、将烘烤盘放入烘烤炉，先进行30分钟预热，预热温度为50-80℃，预热后进入高温还原，高温还原时间为3小时，温度为500℃，高温还原后进行余温烘烤，余温烘烤的温度为100-110℃，时间为1-1.5小时，冷却后取出，即成。
本方案的方法简单，以复合石墨制备电极，因为在石墨表面有均匀的无定形碳包覆层，使制备的电极具有显著高的首次充放电效率和可逆充放容量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：
实施例1：
本实施例所述的石墨烯复合电极片的制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：
1）、制备复合石墨粉，将氧化石墨加入到醇溶剂中进行超声剥离，得到氧化石墨烯的醇溶液 ；再在氧化石墨烯的醇溶液中加入锡元素，分散后得到均匀分散的氧化石墨烯与可溶性锡盐的混合溶液，氧化石墨与锡元素的重量比为2：1；
2）、将制备好的混合溶液与水性粘结剂混合均匀，形成涂层溶液，所述复合石墨粉与水性粘结剂的重量比为 30:1 ；
3）、将混合均匀的涂层溶液均匀涂覆在铜箔表面；
4）、将涂覆好的铜箔放入烘烤箱，在 120℃的真空下干燥 5h，并用 Φ14mm 的不锈钢冲孔器冲出电极片；
5）、将电极片放入电解槽，电解液中电解质的质量浓度为 0.6mg/mL，同时在电解液中加入电解液添加剂，电解液添加剂与电解液的重量比为100：2-2.5；所述的电解液添加剂各组份质量份为：三氧化二铝10份、氧化镁1份、联苯5份、N，N-二甲基三氟乙酰胺6份，冠醚20份、磷酸三乙酯15份、六甲基磷腈10份、碳酸盐5份、HOPG 3份、Super P 5份、亚硫酸乙烯酯5份；
6）、电极片两端加入 40V -80V 的直流电，电泳后取出放入烘烤盘；
7）、将烘烤盘放入烘烤炉，先进行30分钟预热，预热温度为50-80℃，预热后进入高温还原，高温还原时间为3小时，温度为500℃，高温还原后进行余温烘烤，余温烘烤的温度为100-110℃，时间为1-1.5小时，冷却后取出，即成。
本实施例的方法简单，以复合石墨制备电极，因为在石墨表面有均匀的无定形碳包覆层，使制备的电极具有显著高的首次充放电效率和可逆充放容量。
实施例2：
本实施例所述的电解液添加剂各组份质量份为：三氧化二铝15份、氧化镁4份、联苯8份、N，N-二甲基三氟乙酰胺8份，冠醚22份、磷酸三乙酯18份、六甲基磷腈11份、碳酸盐7份、HOPG 4份、Super P 8份、亚硫酸乙烯酯9份。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.石墨烯复合电极片的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括有以下步骤：
1）、制备复合石墨粉，将氧化石墨加入到醇溶剂中进行超声剥离，得到氧化石墨烯的醇溶液 ；再在氧化石墨烯的醇溶液中加入锡元素，分散后得到均匀分散的氧化石墨烯与可溶性锡盐的混合溶液，氧化石墨与锡元素的重量比为2：1；
2）、将制备好的混合溶液与水性粘结剂混合均匀，形成涂层溶液，所述复合石墨粉与水性粘结剂的重量比为 30:1 ；
3）、将混合均匀的涂层溶液均匀涂覆在铜箔表面；
4）、将涂覆好的铜箔放入烘烤箱，在 120℃的真空下干燥 5h，并用 Φ14mm 的不锈钢冲孔器冲出电极片；
5）、将电极片放入电解槽，电解液中电解质的质量浓度为 0.6mg/mL，同时在电解液中加入电解液添加剂，电解液添加剂与电解液的重量比为100：2-2.5；所述的电解液添加剂各组份质量份为：三氧化二铝10-20份、氧化镁1-8份、联苯5-12份、N，N-二甲基三氟乙酰胺6-11份，冠醚20-25份、磷酸三乙酯15-20份、六甲基磷腈10-12份、碳酸盐5-8份、HOPG 3-5份、Super P 5-10份、亚硫酸乙烯酯5-13份；
6）、电极片两端加入 40V -80V 的直流电，电泳后取出放入烘烤盘；
7）、将烘烤盘放入烘烤炉，先进行30分钟预热，预热温度为50-80℃，预热后进入高温还原，高温还原时间为3小时，温度为500℃，高温还原后进行余温烘烤，余温烘烤的温度为100-110℃，时间为1-1.5小时，冷却后取出，即成。
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