CN107356706B - 一种连续法测定生物质水解反应动力学的方法 - Google Patents

一种连续法测定生物质水解反应动力学的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法，所述方法包括：采用连续水解反应器进行生物质水解反应，在所述连续水解反应器上，沿反应进行的方向上设置有不少于一个的在线取样检测微通路；利用连续反应自身的压差驱动流路内部的液流，通过取样检测微通路在反应器的位置换算出此处的等效反应时间；在进行生物质连续水解反应并达到稳态后，通过在取样检测微通路进行实时检测或取样检测水解反应产物的参数，以获得反映与等效反应时间相对应的生物质水解反应产物组成的参数或数据；以及利用所获得的数据进行反应动力学研究。

Description

一种连续法测定生物质水解反应动力学的方法
技术明领域
本发明属于生物质水解机理研究领域，尤其涉及一种利用连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法。
背景技术
生物质水相解聚(水解)是目前最具潜力的生物质向高附加值化学品和燃料替代品转化的途径之一，相比生物质气化和生物质液化路径，水解路径具有转化效率高、适应性强、产物附加值高、易与现有化工技术衔接等优势。
国内外研究者在生物质水相解聚方面开展了大量的基础研究，研究发现了各种影响因素对半纤维素和纤维素水解的初步调控作用，以及获得了纤维素水解的基本规律等阶段性研究成果。但是截至目前，国内外研究者依然没有掌握生物质水相解聚准确机理，给出水解过程的理论模型，从而实现转化效率的进一步提高，研究往往集中在单一参数的对比和调控。这主要是由于生物质水相解聚反应普遍发生在高温高压和强酸性条件下，现阶段研究使用的都是间歇性反应器，给机理研究带来很大困难，机理研究的工作量极大，结果也往往重复性低，给后续的理论分析和模型建立带来很大困难。此外，生物质来源广泛，不同结构的生物质在不同反应条件和实验装置上获得的研究结果不具可比性，也是一个困扰机理研究的难题。
目前国内外尚未建立起一套标准的实验检测系统，究其原因一是水相解聚研究设备设计建造标准参差不齐、种类繁多，二是间歇性反应器需要通过淬灭反应后再进行取样检测方式开展动力学机理研究，这种研究方法最明显的缺点就是反应被淬灭后的检测与真实反应存在较大差别，无法获取准确的、实时的、原位的实验结果，从而使在生物质水相解聚的理论研究陷入困局。因此，有必要发展一种基于连续法生物质水解反应器的动力学研究方法，来解决间歇法研究的缺点。
发明内容
本发明主要针对现有间歇法研究生物质水解反应动力学存在着的实验周期长、实验工作量大、容易受外界干扰、实验结果重现性差等缺点，转而采用连续水解法研究水解反应动力学。因此，本发明的目的在于提供一种连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法。具体地，本发明涉及如下几个方面：
<1>.一种连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法，所述方法包括：
采用连续水解反应器进行生物质水解反应，在所述连续水解反应器上，沿反应进行的方向上设置有不少于一个的在线取样检测微通路；
利用连续反应自身的压差驱动流路内部的液流，通过取样检测微通路在反应器的位置换算出此处的等效反应时间；
在进行生物质连续水解反应并达到稳态后，通过在取样检测微通路进行实时检测或取样检测水解反应产物的参数，以获得反映与等效反应时间相对应的生物质水解反应产物组成的参数或数据；以及
利用所获得的数据进行反应动力学研究。
<2>.根据在前项所述的方法，其中所述取样检测微通路包括至少一个检测取样窗口，所述检测取样窗口由两个相隔一定间距的开孔和两开孔之间的流路组成，并且所述取样检测微通路内部的液体流动速率远低于反应器内部反应物输送的速率，以保证取样和检测不会对反应本身造成影响。
<3>.根据在前任一项所述的方法，其中所述取样检测微通路具有过滤、换热冷却装置和流量调节装置，以保证所述取样检测微通路内在两孔之间压差作用下有稳定的低流量液流，并且在所述取样检测微通路上安装有传感器和检测器以实时测量并且输出至少一种反映与生物质水解反应产物组成的相关的参数或数据。
<4>.根据在前任一项所述的方法，其中所述微通路内部流量保持约为连续水解反应液流量的1/10以下。
<5>.根据在前任一项所述的方法，其中所述取样检测微通路还安装有取样阀和自动取样收集装置，按照设定程序进行取样和进一步分析。
<6>.根据在前任一项所述的方法，其中所述取样检测微通路还安装有显微成像装置，以对生物质水解过程中，生物质原材料的形貌变化进行在线分析。
<7>.根据在前任一项所述的方法，其中所述连续水解反应器选自螺旋式、活塞流式、渗滤式、塔式和转子式连续反应器中的任一种。
<8>.根据在前任一项所述的方法，其中所述至少一种反映与生物质水解反应产物组成的相关参数或数据包括选自温度、反应时间、液相比例、流速、压力、酸度、转化率、产率、在线红外和在线紫外工艺参数中的至少一种。
<9>.根据在前任一项所述的方法，其中所述取样检测微通路在每台连续反应器上的数量为1-20个。
<10>.根据在前任一项所述的方法，其中所述方法还包括：采用高响应速率气动阀进行取样，通过电磁阀控制气流脉冲时间，通过对取样脉冲的程序控制，以实现可编程自动控制的微量在线取样。
附图说明
图1示出了根据本发明一个实施方案的用于连续水解法研究生物质水解反应动力学的系统；以及
图2示出了根据本发明一个实施方案的取样检测微通路的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法。本发明的核心原理是连续化学反应过程在达到稳态时，各反应参数几乎稳定不变这一特性，通过测量稳态时的反应数据，来反映水解过程的真实情况。所述稳态时的反应数据，例如，可以选自温度、反应时间、液相比例、流速、压力、酸度、转化率、产率、在线红外和在线紫外工艺等参数中的至少一种。由于连续水解反应器在反应方向上的不同位置分别对应了不同的等效反应时间(即，停留时间)，相当于间歇法反应的反应时间。因此，只需在反应方向上设置取样检测微通路，在反应达到稳态时，就能够测量出不同反应时间对应的数据，以及采集到不同反应时间对应的反应混合物，从而获得反应进行到不同的时间时，所对应的反应数据，为动力学和机理的研究提供前提。此外，利用连续反应器在反应方向上存在压力差的原理，设置的每个取样检测微通路是两个间距一定距离的开孔和两开孔之间的流路组成，两开孔之间通过检测取样微通路连接，在压差的作用下，微通路内部产生低流量的液流。在微通路上流量阀的控制下，所述微通路内部流量保持约为连续水解反应液流量的1/10以下。例如，保持微通路内部流量约为0.5-1.0ml/min即可满足pH测量、色谱检测、在线紫外检测等常用检测方法的需求，这相比于反应液流量通常＞150ml/min来说，在误差范围内不会对连续水解反应本身产生影响，从而保证了取样检测的实时性和无死体积。由于微通路内部的流速远远低于反应速率，因此设置这样的取样检测微通路不会对反应造成影响。
在本发明中，所述“稳态”是指化学领域中的通常含义，具体地，是指连续流动管式反应从开始至反应经历一定时间后，在反应器的任一截面上，各种参数如温度、压力、酸度、反应物浓度、产物浓度等只是位置的函数，而不随时间变化的状态。
在本发明中，所述“流路”是指连接反应管道两个相邻开孔，反应液能够在其中保持一定的流速流动的管路和附属部件。对于本发明中的流路，主要指用来采样和检测的微通路，其中包括换热器、阀门、在线检测传感器等。
在用本方法进行生物质水解反应动力学的研究时，首先需要采用连续水解反应器作为生物质水解的反应设备。在本文中，所述连续反应器根据实验需要以及生物质原材料特性可以采用螺旋式、活塞流式、塔式等多种形式。
特别地，在本发明的生物质连续水解反应器上设置不少于一个的在线取样检测通路，每个取样检测通路由两个相隔一定间距的开孔和两开孔之间的流路组成。每一个取样检测微通路都具有一个检测采样口(也称作检测取样窗口)，而每个检测采样口都包括至少两个开孔，其中两个开孔之间的距离非常小，通常是5-30毫米。在本发明中，取样检测微通路在反应器的位置通常根据在反应流动方向上更靠近进样口的开孔的位置确定。其中所述两个开孔之间的间距的大小可以根据所述两个开孔之间的压差来确定，在压差能够驱动取样检测微通路内部产生稳定液流的前提下，间距越小，对反应本身的影响也越小。，而所述开孔的大小根据取样的方便程度和不影响所述连续水解反应器内的反应为前提。所述在线取样检测微通路的数量根据每次实验想要检测的等效反应时间的数据量来确定。所述取样检测微通路在每台连续反应器上的数量适宜地为1-20个。例如，如果需要检测稳态反应1分钟、5分钟、10分钟、12分钟和15分钟时的生物质水解反应动力学数据，则可以在连续反应器的沿反应方向上的对应于上述这些等效反应时间的不同位置上设置相应的检测采样口以进行取样并检测所设定的参数。例如，可以如附图1所示的那样设置检测采样口。
在本发明中，利用连续反应自身的压差驱动流路内部的液流，通过取样检测微通路在反应器的位置换算出此处的等效反应时间，在进行生物质连续水解反应并达到稳态后，通过在取样检测微通路进行数据采集和检测。对于本发明来说，通常只需跨过反应器内部螺杆1-2个螺距所产生的压差即可，根据操作压力的不同，大约为1-20kPa。
由于生物质水解反应通常需要在温度100-250℃的高温以及0.2-4MPa的高压下进行，因此需要在取样检测微通路上配有过滤、冷却换热系统和流量调节装置，将高温高压的反应混合物进行冷却和过滤，以适应各种传感器和检测器的要求，防止高温高压以及生物质固体颗粒损坏检测器和传感器。
在本发明中，通过这样的取样检测微通路，能够实现酸度、压力、在线紫外吸收、在线红外等实时检测，以及对水解液进行在线采样并进行气相色谱、液相色谱检测。能够获得生物质水解反应产物分布与等效反应时间的数据，为研究生物质水解的反应动力学与机理提供可靠的实验数据来源。
图1示出了根据本发明一个实施方案的用于连续水解法研究生物质水解反应动力学的系统，也可以称为实施本发明方法所使用的装置。从图1可以看出，使用了一种螺杆式水解反应管作为本发明的水解反应器，即，一种采用在螺旋立式生物质连续水解装置的主反应管道。在该主反应管道上，沿着生物质原料的推进方向，设置5个在线检测取样窗口，在每个检测取样窗口安装温度、压力、流量、酸度传感器，以及显微成像、自动取样等设备。每个检测取样窗口根据位置的不同，对应一个不同的反应时间。其换算关系为：
等效反应时间计算方法：
其中，T等效代表此处的等效反应时间，d代表取样检测口与反应器起始端的距离，D代表反应器有效反应总长，T总代表生物质在反应器内的总停留时间。
采样检测装置并配有自动化控制系统，将整套反应装置实现全自动化、远程化控制，可实现对进料、出料、物料输送、装置清洗的自动化操作，对温度、反应时间、液相比例、流速、压力等重要工艺参数的实时或可编程调控，以及各项数据的自动采集和输出。根据本发明一个实施方案的采用连续水解法研究生物质水解反应动力学的过程中，还具体包括如下过程：
①压力的实时检测：采用耐腐镍基合金材料，制造保护压力传感器的散热管和隔膜腔，将高温、高腐蚀性的反应环境与压力传感器相隔离，保证了压力传感器的稳定工作；
②酸度的实时检测：利用螺杆式反应管相邻螺距存在压力差的原理，在每个检测窗口跨越一个螺距的距离，设置一根直径很小的酸度检测管，并通过流量调节阀，保证管内溶液处于极低流量的流动状态，同时设置散热盘管，使管内液体在流动过程中冷却至室温。将酸度传感器与此检测管串联，实现酸度的测量。此设计保证了测量的酸度数据为真实反应体系的酸度值，并把测量对反应的影响降到最低限度；
③固体、液体物料的高响应速率采样和自动收集：由于对水解过程中的产物分布、晶面变化等无法进行实时的检测，需要通过在线自动取样系统，对固体和液体物料进行自动程控取样，并在实验结束后统一由气相色谱、高压液相色谱、X射线衍射、电镜等高级分析手段进行分析。为了解决高温高压下的可控取样难题，把取样对反应的影响降到最低限度，采用高响应速率气动阀进行取样，通过电磁阀控制气流脉冲时间，通过对取样脉冲的程序控制，实现可编程自动控制的微量在线取样。并设有自动收集器，将每次取样获得的样本按顺序收集，方便反应结束后统一处理分析。
在本发明中，所使用的取样检测微通路的一个实例如附图2所示。如附图2所示，反应管内部反应混合液流过取样检测微通路时，首先通过过滤器和换热器，将固体阻拦在微通路外，并将温度降到室温，以保护后续检测器和六通阀等。降温过滤后的液体，通过压力传感器和pH传感器，实时测量当前压力和pH值，并继续流入电动六通阀，再经过电磁流量调节阀返回主反应器内部。通过电动六通阀可实现向气相色谱仪、液相色谱仪的自动进样分析。通过电磁流量调节阀，可保持微通路内部的液体流量为恒定值。
实施例
采用本发明的方法，在一套螺杆式生物质连续水解反应器上，对微晶纤维素进行连续水解实验研究。操作温度为160℃，微晶纤维素进料速度为1kg/h，催化剂(硫酸)浓度3％，催化剂进料速度为10L/h，总停留时间30min的条件下，进行连续水解实验，获得的数据见下表1所示。本次实验采用的螺杆式连续反应器的反应段总长度为45cm，总停留时间为30min，在距离反应起始端距离为15、22.5、30、37.5、45cm处设置取样检测窗口，所对应的等效反应时间根据公式计算，分别为10、15、20、25、30min。
等效反应时间计算方法：
其中，T等效代表此处的等效反应时间，d代表取样检测口与反应器起始端的距离，D代表反应器有效反应总长，T总代表生物质在反应器内的总停留时间。例如，将d＝15cm，D＝45cm，T总＝30min带入，可得此处等效反应时间为10min。
表1 硫酸催化下微晶纤维素的连续水解
采用本方法，由于本实施例中的反应器上设有5个检测取样窗口，每次实验即可一次性获得5组动力学研究的数据，分别对应5个等效反应时间。相当于进行5次间歇法实验获得的数据量，大幅提高了研究效率。此外，由于本方法是在连续反应不断进行过程中进行原位检测和实时采样，相比间歇法，数据具有更好的可靠性和可重复性，也更接近于真实的反应过程。
工业可适用性
由于本发明的方法是在连续反应不断进行过程中进行原位检测和实时采样，相比间歇法，数据具有更好的可靠性和可重复性，因此将在工业上具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种连续水解法研究生物质水解反应动力学的方法，所述方法包括：
采用连续水解反应器进行生物质水解反应，在所述连续水解反应器上，沿反应进行的方向上设置有不少于一个的在线取样检测微通路；
利用连续反应器在反应方向上的压差驱动在线取样检测微通路内部的液流，通过所述在线取样检测微通路在反应器的位置换算出此处的等效反应时间，所述等效反应时间相当于间歇法反应的反应时间，也可以理解为反应物在反应器内部的停留时间；
在进行生物质连续水解反应并达到稳态后，通过在所述在线取样检测微通路进行实时检测或取样检测水解反应产物的参数，以获得反映与等效反应时间相对应的生物质水解反应产物组成的参数或数据；以及
利用所获得的参数或数据进行反应动力学研究。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线取样检测微通路包括至少一个检测取样窗口，所述检测取样窗口由两个相隔一定间距的开孔和两开孔之间的流路组成，并且所述在线取样检测微通路内部的液体流动速率远低于反应器内部反应物输送的速率，以保证取样和检测不会对反应本身造成影响。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线取样检测微通路具有过滤、换热冷却装置和流量调节装置，以保证所述在线取样检测微通路内在两孔之间压差作用下有稳定的低流量液流，并且在所述在线取样检测微通路上安装有传感器和检测器以实时测量并且输出至少一种反映与生物质水解反应产物组成的相关参数或数据。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述在线取样检测微通路内部流量保持为连续水解反应液流量的1/10以下。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线取样检测微通路还安装有取样阀和自动取样收集装置，按照设定程序进行取样和进一步分析。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线取样检测微通路还安装有显微成像装置，以对生物质水解过程中，生物质原材料的形貌变化进行在线分析。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述连续水解反应器选自螺旋式、活塞流式、渗滤式、塔式和转子式连续反应器中的任一种。
8.根据权利要求3所述的方法，其中所述至少一种反映与生物质水解反应产物组成的相关参数或数据包括选自温度、反应时间、液相比例、流速、压力、酸度、转化率、产率、在线红外和在线紫外工艺参数中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线取样检测微通路在每台连续反应器上的数量为1-20个。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括：采用高响应速率气动阀进行取样，通过电磁阀控制气流脉冲时间，通过对取样脉冲的程序控制，以实现可编程自动控制的微量在线取样。
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