CN103706318A - 实验室智能反应系统及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室智能反应系统及其控制方法，所述系统包括反应装置、自动控制装置以及中央监控平台，所述反应装置与自动控制装置相连，所述自动控制装置通过通信接口与中央监控平台相连。所述控制方法为从实验设计方法库中选择适合化学反应体系的设计方法，设定相应的实验过程参数并传输给相应的控制器，对反应过程参数进行自动控制，对实验数据进行采集和整理，实验结束后，在实验数据分析方法库中选择相应的分析方法对数据进行分析。本发明的实验室智能反应系统实现了实验设计、实验过程控制和实验结果处理的一体化，最大限度地减少人工操作对实验过程的影响，快速找出最优的实验条件组合，缩短实验时间，提高实验效率。

Description

实验室智能反应系统及其控制方法

技术领域

本发明涉及一种智能反应系统，尤其是一种实验室智能反应系统及其控制方法，属于自动控制技术领域。

背景技术

在医药品、高分子材料、化工中间体等产品研发过程中，反应装置是核心，通常在研发过程中是把各种反应物料添加至反应装置中，通过调节控制外围条件，如流量、物料配比、温度、压力、反应时间、pH等，进行化学反应生成目标产物。然而随着市场对产品要求的不断提高，专利对产品形态或是晶型的保护，使得当有多种外围因素对产品的性能或产物的种类都有影响时，会出现以下缺陷：

1)劳动强度大，自动化程度低，研发周期长：在材料行业，获得一种最优配方的产品，需在实验室不断的进行大量的重复性试验，并进行评价参数的对比，从而确定最佳的产品配方，且目前都是通过人工实验的方式进行大量重复性实验，把每次实验结果进行记录，把多组实验结果进行对比，从而获得最佳的产品配方，整个过程实验强度大，影响因素多，效率低。

2)过程控制精度较低：人们常使用单元组合仪表来实现反应釜的自动控制，但是工艺人员通过单元组合仪表很难实现对各个工艺指标精确的控制，极易因操作不及时而导致生产不稳定或者事故的发生。

3)稳定性和可再现差，人为干扰对实验结果影响大：由于很多反应釜进料还是人工控制或是半自动化控制，受操作人员水平高低的影响，同一配方不同操作人员进行实验，得到的结果相差较大。

因此，研发一种自动化程度高、控制精度好、操作便捷、应用范围广的智能反应系统是当前的重要课题。

发明内容

本发明的目的，是为了解决上述现有技术的缺陷，提供了一种可以实现远程自动控制，且安全可靠、控制精度高的实验室智能反应系统。

本发明的另一目的在于提供一种实验室智能反应系统的控制方法。

本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：

实验室智能反应系统，其特征在于：包括反应装置、自动控制装置以及中央监控平台，其中：

所述反应装置，用于将物料混合进行化学反应实验；

所述自动控制装置，用于根据设定的实验过程参数控制反应装置的反应过程参数进行实验；

所述中央监控平台，用于设定反应装置的实验过程参数、监测反应装置实验中的参数并对误操作或危险情况进行报警以及采集反应装置实验数据并进行分析；

所述反应装置与自动控制装置相连，所述自动控制装置通过通信接口与中央监控平台相连。

优选的，所述中央监控平台包括数据处理器和显示器，所述数据处理器与显示器相连。

优选的，所述反应装置为夹套式反应釜，该夹套式反应釜包括釜体、釜盖、夹套、搅拌桨、搅拌轴以及搅拌电机，所述釜盖设置在釜体顶部，并设有进料口、出料口以及探头安装口，所述夹套设置在釜体外壁，所述搅拌桨与搅拌轴相连，所述搅拌轴穿过釜盖后与搅拌电机相连，所述探头安装口安装有温度探头，所述温度探头通过通信接口与数据处理器相连。

优选的，所述探头安装口还安装有pH探头、浊度探头以及粒径分布探头，所述pH探头、浊度探头以及粒径分布探头分别通过通信接口与数据处理器相连。

优选的，所述自动控制装置包括控制柜，所述控制柜内设有进料流量控制器、搅拌速度控制器以及夹套循环油温度控制器，所述进料流量控制器、搅拌速度控制器和夹套循环油温度控制器分别通过通信接口与数据处理器相连，所述搅拌电机与搅拌速度控制器相连，所述温度探头通过变送器与夹套循环油温度控制器相连，其中：

所述进料流量控制器，用于根据设定的进料配比、进料速度和进料顺序参数控制物料通过进料口送入釜体；

所述搅拌速度控制器，用于根据设定的搅拌速度参数控制搅拌电机的速度；

所述夹套循环油温度控制器，用于根据设定的反应温度和温度梯度参数控制夹套内油浴温度。

优选的，所述控制柜内分为上、下两层，所述进料流量控制器和搅拌速度控制器设置在上层，所述夹套循环油温度控制器设置在下层。

优选的，所述控制柜内的上层与下层之间设有一隔热层。

优选的，所述控制柜外侧设有与进料流量控制器、搅拌速度控制器、夹套循环油温度控制器相对应的控制指示灯以及显示屏。

优选的，所述数据处理器包括实验设计方法库、实验过程参数监控模块、实验数据采集模块、实验数据分析方法库以及存储数据库；

所述实验过程参数控制模块，用于接收设定的实验过程参数，将设定的实验过程参数传输给自动控制装置，并监测反应装置实验中的参数；

所述实验数据采集模块，用于对反应装置实验数据进行采集和整理。

本发明的另一目的可以通过采取如下技术方案达到：

实验室智能反应系统的控制方法，其特征在于包括以下步骤：

1)从实验设计方法库中选择适合反应体系的设计方法，并设定进料配比、进料速度、进料顺序、搅拌速度、反应温度、温度梯度、反应时间的实验过程参数；

2)将设定的实验过程参数传送给实验过程参数监控模块；

3)实验过程参数监控模块将设定的进料配比、进料速度、进料顺序参数传输给进料流量控制器，将设定的搅拌速度参数传输给搅拌速度控制器，将设定的反应温度和温度梯度参数传输给夹套循环油温度控制器，对反应装置进行智能过程控制；同时，监测反应装置实验中的参数，若出现误操作或危险情况，则进行报警；

4)实验数据采集模块对实验数据进行采集和整理；

5)反应装置实验结束后，根据数据采集模块采集和整理的实验数据，在实验数据分析方法库选择相应的分析方法进行数据分析，并将数据分析结果被送至存储数据库。

本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：

1、本发明的实验室智能反应系统结构可以通过中央监控平台设定实验过程参数，并将设定的实验过程参数传送至自动控制装置实现反应装置的远程控制，可以实时监测反应装置实验过程参数，并对误操作或危险情况进行报警，并可以对实验数据进行分析。

2、本发明的实验室智能反应系统通过中央监控平台实现了实验设计、实验过程控制和实验结果处理的一体化，最大限度地减少人工操作对实验过程的影响，快速找出最优的实验条件组合，缩短实验时间，提高实验效率。

附图说明

图1为本发明实验室智能反应系统的结构示意图。

图2为本发明实验室智能反应系统中自动控制装置的原理框图。

图3为本发明实验室智能反应系统的控制方法流程图。

其中，1-釜体，2-釜盖，2-1-进料口，2-2-出料口，2-3-探头安装口，3-夹套，4-搅拌桨，5-搅拌轴，6-搅拌电机，7-控制柜，7-1-进料流量控制器，7-2-搅拌速度控制器，7-3-夹套循环油温度控制器，7-4-控制指示灯，7-5-显示屏，8-数据处理器，9-显示器，10-循环油入口管，11-循环油出口管。

具体实施方式

实施例1：

如图1和图2所示，本实施例的实验室智能反应系统，包括反应装置、自动控制装置以及中央监控平台，所述反应装置为夹套式反应釜，该夹套式反应釜包括釜体1、釜盖2、夹套3、搅拌桨4、搅拌轴5以及搅拌电机6，所述釜盖2设置在釜体1顶部，并设有进料口2-1、出料口2-2以及探头安装口2-3，所述夹套3设置在釜体1外壁，所述搅拌桨4与搅拌轴5相连，所述搅拌轴5穿过釜盖2后与搅拌电机6相连，所述探头安装口2-3可安装温度探头、pH探头、浊度探头以及粒径分布探头；所述自动控制装置包括控制柜7，所述控制柜7内分为上、下两层，上层设有进料流量控制器7-1和搅拌速度控制器7-2，下层设有夹套循环油温度控制器7-3，上层与下层之间设有一隔热层，所述控制柜7外侧设有与进料流量控制器7-1、搅拌速度控制器7-2、夹套循环油温度控制器7-3相对应的控制指示灯7-4以及显示屏7-5；所述中央监控平台包括数据处理器8和显示器9，所述数据处理器8与显示器9相连构成一台PC机，所述温度探头、pH探头、浊度探头以及粒径分布探头分别通过通信接口与数据处理器8相连，其中：

所述进料口2-1通过塑料软管与含物料的试剂瓶相连，所述出料口2-2通过塑料软管与反应物试剂瓶相连；

所述夹套3通过循环油入口管10和循环油出口管11与循环油供给装置连接，循环油供给装置的循环油通过循环油入口管10进入夹套3内，在夹套3内的循环油沿循环油出口管11回到循环油供给装置，构成循环回路；

所述温度探头通过变送器与夹套循环油温度控制器7-3相连，在实验中温度探头检测到温度，然后把信号给变送器，变送器把信号转化为控制器可识别的电信号，传输给夹套循环油温度控制器7-3，夹套循环油温度控制器7-3将设定的反应温度与检测到的温度进行比较，若检测到的温度低于设定的反应温度，则继续控制循环油对夹套3加热；

所述进料流量控制器7-1，用于根据设定的进料配比、进料速度和进料顺序参数控制试剂瓶中的物料通过进料口2-1送入釜体1；

所述搅拌速度控制器7-2与搅拌电机6相连，用于根据设定的搅拌速度参数控制搅拌电机6的速度；

所述夹套循环油温度控制器7-3，用于根据设定的反应温度和温度梯度参数控制夹套3内油浴温度。

所述数据处理器8包括实验设计方法库、实验过程参数监控模块、实验数据采集模块、实验数据分析方法库以及存储数据库；所述实验过程参数控制模块，用于接收设定的实验过程参数，将设定的实验过程参数传输给自动控制装置，并监测反应装置实验中的参数；所述实验数据采集模块，用于对反应装置实验数据进行采集和整理；所述实验设计方法库包括单因素优选法、响应曲面分析法、正交实验设计法、均匀试验法等，所述实验数据分析方法库包括图解法、方差分析法、回归法、最小二乘法等，都可以根据实际需要进行选择，所述实验设计方法库和实验数据分析方法库中的方法均为目前实验设计与数据分析过程中常用的。

如图1-图3所示，本实施例的控制方法包括以下步骤：

1)从实验设计方法库中选择适合反应体系的设计方法，并设定进料配比、进料速度、进料顺序、搅拌速度、反应温度、温度梯度、反应时间的实验过程参数；

2)将设定的实验过程参数传送给实验过程参数监控模块；

3)实验过程参数监控模块将设定的进料配比、进料速度、进料顺序参数传输给进料流量控制器7-1，将设定的搅拌速度参数传输给搅拌速度控制器7-2，将设定的反应温度和温度梯度参数传输给夹套循环油温度控制器7-3，对反应装置进行智能过程控制；同时，监测反应装置实验中的参数(如温度值、pH值、浊度以及粒径分布)，若出现误操作或危险隋况，则进行报警；

4)实验数据采集模块对实验数据(如温度值、pH值、浊度以及粒径分布)进行采集和整理；

5)反应装置实验结束后，根据数据采集模块采集和整理的实验数据，在实验数据分析方法库选择相应的分析方法进行数据分析，并将数据分析结果被送至存储数据库；

上述实验数据可以通过显示器9进行显示。

以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (10)

1.实验室智能反应系统，其特征在于：包括反应装置、自动控制装置以及中央监控平台，其中：

所述反应装置，用于将物料混合进行化学反应实验；

所述自动控制装置，用于根据设定的实验过程参数控制反应装置的反应过程参数进行实验；

所述中央监控平台，用于设定反应装置的实验过程参数、监测反应装置实验中的参数并对误操作或危险情况进行报警以及采集反应装置实验数据并进行分析；

所述反应装置与自动控制装置相连，所述自动控制装置通过通信接口与中央监控平台相连。

2.根据权利要求1所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述中央监控平台包括数据处理器和显示器，所述数据处理器与显示器相连。

3.根据权利要求2所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述反应装置为夹套式反应釜，该夹套式反应釜包括釜体、釜盖、夹套、搅拌桨、搅拌轴以及搅拌电机，所述釜盖设置在釜体顶部，并设有进料口、出料口以及探头安装口，所述夹套设置在釜体外壁，所述搅拌桨与搅拌轴相连，所述搅拌轴穿过釜盖后与搅拌电机相连，所述探头安装口安装有温度探头，所述温度探头通过通信接口与数据处理器相连。

4.根据权利要求3所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述探头安装口还安装有pH探头、浊度探头以及粒径分布探头，所述pH探头、浊度探头以及粒径分布探头分别通过通信接口与数据处理器相连。

5.根据权利要求3所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述自动控制装置包括控制柜，所述控制柜内设有进料流量控制器、搅拌速度控制器以及夹套循环油温度控制器，所述进料流量控制器、搅拌速度控制器和夹套循环油温度控制器分别通过通信接口与数据处理器相连，所述搅拌电机与搅拌速度控制器相连，所述温度探头通过变送器与夹套循环油温度控制器相连，其中：

所述进料流量控制器，用于根据设定的进料配比、进料速度和进料顺序参数控制物料通过进料口送入釜体；

所述搅拌速度控制器，用于根据设定的搅拌速度参数控制搅拌电机的速度；

所述夹套循环油温度控制器，用于根据设定的反应温度和温度梯度参数控制夹套内油浴温度。

6.根据权利要求5所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述控制柜内分为上、下两层，所述进料流量控制器和搅拌速度控制器设置在上层，所述夹套循环油温度控制器设置在下层。

7.根据权利要求6所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述控制柜内的上层与下层之间设有一隔热层。

8.根据权利要求5-7任一项所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述控制柜外侧设有与进料流量控制器、搅拌速度控制器、夹套循环油温度控制器相对应的控制指示灯以及显示屏。

9.根据权利要求2所述的实验室智能反应系统，其特征在于：所述数据处理器包括实验设计方法库、实验过程参数监控模块、实验数据采集模块、实验数据分析方法库以及存储数据库；

所述实验过程参数控制模块，用于接收设定的实验过程参数，将设定的实验过程参数传输给自动控制装置，并监测反应装置实验中的参数；

所述实验数据采集模块，用于对反应装置实验数据进行采集和整理。

10.实验室智能反应系统的控制方法，其特征在于包括以下步骤：

1)从实验设计方法库中选择适合反应体系的设计方法，并设定进料配比、进料速度、进料顺序、搅拌速度、反应温度、温度梯度、反应时间的实验过程参数；

2)将设定的实验过程参数传送给实验过程参数监控模块；

3)实验过程参数监控模块将设定的进料配比、进料速度、进料顺序参数传输给进料流量控制器，将设定的搅拌速度参数传输给搅拌速度控制器，将设定的反应温度和温度梯度参数传输给夹套循环油温度控制器，对反应装置进行智能过程控制；同时，监测反应装置实验中的参数，若出现误操作或危险情况，则进行报警；

4)实验数据采集模块对实验数据进行采集和整理；

5)反应装置实验结束后，根据数据采集模块采集和整理的实验数据，在实验数据分析方法库选择相应的分析方法进行数据分析，并将数据分析结果被送至存储数据库。

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