CN107356543A - 一种在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法；本发明基于蓝色葡聚糖2000在610nm处具有特殊吸收峰，并且树脂吸水的速率远大于吸收蓝色葡聚糖2000的速率。树脂吸水后，蓝色葡聚糖在溶液中的浓度增大。因此，可以通过自动在线紫外仪测定溶液中蓝色葡聚糖2000吸光度值来确定树脂在吸水过程中的吸水量并确定树脂的吸水速率。本方法结果客观准确操作简便，对吸水树脂的产品应用、生产过程控制以及产品质量具有重要的作用。本方法特别适用于树脂在吸水过程中的吸水速率的准确测定。克服了目前检测树脂吸水速率所存在的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及高吸水树脂吸水行为检测技术领域，尤其涉及一种(利用示踪剂)在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法
背景技术
高吸水性树脂又称为超强吸水剂(SAP)，是一种含有羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物。高吸水性树脂的吸水量高，可达到自重的千倍以上，而且保水性强,即使在受热、加压条件下也不易失水。因此，吸水树脂的吸水速率是评价树脂质量的重要参数，尤其是针对应用在纸尿裤、女性卫生棉方面的树脂。然而，树脂的网络结构、交联密度、粒径大小、溶液盐浓度和温度都会影响树脂的吸水速率。因此，能够准确检测树脂的吸水速率的方法对于树脂在产品应用、生产过程控制以及产品质量具有重要的作用。
现在，比较传统的方法如纸袋法、过滤法和显微镜法通常于检测树脂的吸水量。但是，由于树脂吸水速度比较快，这些方法不适于检测树脂的吸水速率。到目前为止，只有量热法和电导率法用于检测相关产品的吸水速率。量热法的主要问题是在一短时间的放热过程后系统中的能量变化机会为零，因此，对于检测树脂整个吸水过程的吸水速率不灵敏。电导法基于检测整个树脂吸水过程中溶液的氯化钠电导率变化。电导法的主要缺点是尽管高吸水材料吸收水的速度比吸收氯化钠快，但是氯化钠也被吸收。因此，计算树脂吸水量的公式推导很复杂，并且公式需要一些假定和校准。此外，电导法只适于树脂在电解质溶液中吸水速率的检测。
所以，有必要开发一种新的检测方法来准确连续测定树脂的吸水速率，为产品质量生产和应用提供有效的技术帮助。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法。具有检测结果准确度高、操作简便等优点。克服了目前检测树脂吸水速率方法所存在的弊端。
本发明通过下述技术方案实现：
一种在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，包括如下步骤：
步骤(1)仪器准备过程：
预热紫外光谱仪器，打开蠕动泵输送液体，开始以蒸馏水为空白；并设置好紫外的自动动力学检测模式；
步骤(2)样品检测：
向蓝色葡聚糖2000溶液中加入吸水树脂，打开紫外的自动动力学检测模式，检测在不同时间蓝色葡聚糖2000溶液的吸光度值；
步骤(3)K值的确定：
结合纸袋法，确定树脂对蓝色葡聚糖的吸收系数K；
步骤(4)：结果分析：
检测结束后，计算树脂在时间t的吸水量，并得到树脂的吸水速率。
蓝色葡聚糖2000在610nm处具有特殊吸收峰，并且树脂吸水的速率远大于吸收蓝色葡聚糖2000的速率。树脂吸水后，蓝色葡聚糖在溶液中的浓度增大。因此，可以通过自动在线紫外仪测定溶液中蓝色葡聚糖2000吸光度值来确定树脂在吸水过程中的吸水量并确定树脂的吸水速率。分光光度法测定树脂在不同时间的吸水量的计算公式为：
式中：Ws,t树脂在时间t的吸水量，g/g；A0为蓝色葡聚糖2000溶液在未加入树脂之前的吸收光度值；At为蓝色葡聚糖2000溶液在加入树脂时间t的吸光度值；V0加入蓝色葡聚糖2000溶液的体积，L；w为加入树脂绝干质量，g；K为树脂对蓝色葡聚糖的吸收系数，L/g，可以通过树脂吸水平衡后与纸袋法比较得出。
K值的确定：
通过检测蓝色葡聚糖2000溶液加入树脂前后的吸光度变化并结合纸袋法，按照公式(2)确定K值。
式中：C0是加入蓝色葡聚糖2000初始的浓度，mg/L；V0是加入蓝色葡聚糖溶液的体积，L；Cl,1是用紫外法检测树脂在吸水平衡后溶液的浓度，mg/L；Vl,1是利用纸袋法检测在相同检测条件下未吸收的溶液体积，L；w是树脂的质量，g；
因此，通过得到的树脂在连续不同吸水时间的吸水量我们可以得到树脂的吸水速率。
上述步骤(1)设置的紫外的自动动力学检测模式总时间要大于树脂的吸水饱和时间。
上述步骤(1)设置的紫外的自动动力学检测模式紫外自动检测时间间隔在2-10s。
上述步骤(2)蓝色葡聚糖2000溶液体积要大于相对应加入的树脂的吸水量。
上述步骤(2)溶液中加入树脂后要迅速打开紫外自动检测。
上述步骤(3)纸袋法和紫外法检测加入溶液的体积和树脂质量相同。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本方法通过利用蓝色葡聚糖2000作为示踪剂来确定吸水树脂在连续吸水时间的吸水量，从而确定树脂的吸水速率，有效的提高了检测的精确度，本发明检测方法操作简便，精确度高，适用于树脂在吸水过程中的吸水速率的准确测定。
本方法特别适用于树脂在吸水过程中的吸水速率的准确测定。克服了目前检测树脂吸水速率所存在的弊端。
附图说明
图1为蓝色葡聚糖2000的全光谱图
图2为树脂吸水过程中蓝色葡聚糖2000的吸光度值变化
图3蓝色葡聚糖2000浓度对树脂吸水检测的影响
具体实施方式
下面通过图1至3并结合下述具体实施例，对本发明作进一步具体详细描述。
所使用的仪器设备与试剂：紫外分光光度计(型号：Agilent 8453UV–VisibleSystem,USA)，流动比色皿，蠕动泵(型号：LR 44845M312,made in France),吸水池，其中包括可控制温度带有磁力搅拌器的水浴锅、烧杯和安装在管道线上铜制的过滤头组成
吸水树脂(来自纸尿裤生产商)，蓝色葡聚糖2000(相对分子质量：2,000,000)购买商Sigma Aldrich。
蓝色葡聚糖紫外全光谱的检测
一、蓝色葡聚糖2000溶液制备
准确称取1.000g蓝色葡聚糖2000到1L的烧杯中，加入500mL的蒸馏水，加热至煮沸至到蓝色葡聚糖2000颗粒完全溶解。然后等溶液冷却至室温后定容至1L的容量瓶，即蓝色葡聚糖2000的S1浓度为1000mg/L。
分别取2mL、4mL、5mL、6mL、8mL、10mL S1到10mL的容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，即对应的浓度分别为200mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L.
二、蓝色葡聚糖2000标准溶液的检测
取稀释好的蓝色葡聚糖2000标准溶液到1cm的常规比色皿中进行紫外在线检测，得到不同浓度的紫外全光谱图，结果见图1。
在线光谱法检测树脂吸水过程中蓝色葡聚糖2000的吸光度值变化
一.样品检测操作步骤
1.首先烧杯中先装有蒸馏水，启动蠕动泵的快档，以蒸馏水为空白，打开光源，按下“扣空白”按钮，控制显示装置收到扣空白信号后，再将烧杯换成蓝色葡聚糖2000溶液(浓度为600mg/L，加入量为100mL)。
2.启动蠕动泵的快档，打开光源，电脑控制紫外动力学检测模式，设置自动动力学检测模式紫外自动检测总时间为2000s，时间间隔为5s。打开水浴锅的磁力搅拌器功能，再向烧杯中加入0.1000g的吸水树脂，然后迅速打开控制显示装置的开始按钮，自动控制光源的发射和检测时间。
3.从紫外光源发射第一次开始计时，每间隔5秒后电脑自动读取由光电转换装置传送过来的蓝色葡聚糖吸光度At；
4.电脑自收到反馈信号起开始计时，2000秒后关闭检测；
5.检测结束后，显示对应时间的吸光度值。
6.按照以上步骤重复蓝色葡聚糖浓度为800mg/L的不同时间的吸光度值。结果见图2。由图2可以看出，尽管蓝色葡聚糖2000溶液的初始浓度不一样，但是在不同时间的紫外吸光值变化趋势是一样的。
蓝色葡聚糖2000浓度对树脂吸水检测的影响
将图2的数据即在树脂吸水过程中不同时间的蓝色葡聚糖2000吸光值按照公式(1)计算吸水树脂在不同时间的吸水量，所得结果为图3树脂在不同时间的吸水值变化。根据图3我们可以看出不同浓度的蓝色葡聚糖2000溶液检测树脂在不同时间的吸水值结果相同。因此，蓝色葡聚糖2000浓度对树脂吸水速率检测没有影响。
K值的确定
按照上面步骤分别制备100mL不同浓度的蓝色葡聚糖2000溶液，浓度分别为200mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、800mg/L。分别准确称取0.1000g吸水树脂放入六个网孔为400目的纸袋中，然后放入上述溶液中，让树脂充分吸水1小时，然后取出纸袋悬挂15min至无液体滴出。根据吸水前后纸袋的重量变化得到树脂未吸收的液体体积Vl,1。同时用紫外光谱法检测未吸收溶液的吸光度并根据蓝色葡聚糖2000标准曲线得到浓度Cl,1。按照公式得到树脂对蓝色葡聚糖2000吸水系数K值。检测结果为表1。由表1可以看出，用不同浓度的蓝色葡聚糖2000得到的树脂吸收系数K值基本相同。因此，可以用一点矫正法确定K值。
表1 K值
方法的准确性
方法的准确性确定是对比该方法与纸袋法检测吸水树脂在吸水过程中不同时间的吸水量，结果见表3。由表3可以看出，除了由于在300s时两个方法的相对误差较大之外(相对误差7.636％)，两种方法检测结果相近，相对误差都低于4.0％。说明该方法能够准确检测树脂的吸水速率。
表3不同方法检测树脂在不同吸水时间的吸水量对比
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)仪器准备过程：
预热紫外光谱仪器，打开蠕动泵输送液体，开始以蒸馏水为空白；并设置好紫外的自动动力学检测模式；
步骤(2)样品检测：
向蓝色葡聚糖2000溶液中加入吸水树脂，打开紫外的自动动力学检测模式，检测在不同时间蓝色葡聚糖2000溶液的吸光度值；
步骤(3)K值的确定：
结合纸袋法，确定树脂对蓝色葡聚糖的吸收系数K；
步骤(4)：结果分析
检测结束后，计算树脂在时间t的吸水量，并得到树脂的吸水速率。
2.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于，上述步骤(3)K值的确定纸袋法和紫外法检测加入溶液的体积和树脂质量相同；按照以下公式计算：
式中：C0是加入蓝色葡聚糖2000初始的浓度，mg/L；V0是加入蓝色葡聚糖溶液的体积，L；Cl,1是用紫外法检测树脂在吸水平衡后溶液的浓度，mg/L；Vl,1是利用纸袋法检测在相同检测条件下未吸收的溶液体积，L；w是树脂的质量，g。
3.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于上述步骤(4)按照以下公式计算树脂在时间t的吸水量；
式中：Ws,t树脂在时间t的吸水量，g/g；A0为蓝色葡聚糖2000溶液在未加入树脂之前的吸收光度值；At为蓝色葡聚糖2000溶液在加入树脂时间t的吸光度值；V0加入蓝色葡聚糖2000溶液的体积，L；w为加入树脂绝干质量，g；K为树脂对蓝色葡聚糖的吸收系数，L/g，可以通过树脂吸水平衡后与纸袋法比较得出。
4.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于，步骤(1)设置的紫外的自动动力学检测模式总时间要大于树脂的吸水饱和时间。
5.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于，步骤(1)设置的紫外的自动动力学检测模式紫外自动检测时间间隔在2-10s。
6.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于上述步骤(2)蓝色葡聚糖2000溶液体积要大于相对应加入的树脂的吸水量。
7.根据权利要求1所述在线光谱法检测高吸水性树脂吸水速率的方法，其特征在于上述步骤(2)溶液中加入树脂后，打开紫外自动检测。
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