CN107352574A - 一种三维结构纳米硫化铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种由纳米片状组成的新型三维结构硫化铜的制备方法。实验步骤：将铜源，硫源，掺杂金属源，配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间，然后将混合物转移进入水热反应釜中，放入烘箱，保温。进过水热处理后，反应釜中生成物通过离心用去离子水及无水乙醇交替清洗数次后，将粉末放在真空烘箱中干燥。粉体放入研钵中研磨，得到产物，平均外径为500nm。本发明的制备方法采用溶剂热法。本发明方法具有反应周期短、操作步骤简单、形貌可控、使用原料少且毒性小等优点。

Description

一种三维结构纳米硫化铜的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能纳米结构材料制造技术领域，具体涉及纳米片状组成三维结构硫化铜材料制备方法。
背景技术
半导体材料是介于导体和半导体之间的材料，它的能隙约为1～3eV,可以通过掺杂其他金属元素，来改变硫化铜的带隙，从而改变硫化铜的导电性或光学性质。硫化铜是一种间接带隙的P型的半导体材料，具有优异的光学、电学和催化性能，它在金属导电方面、非线性光学材料方面、太阳能电池接收器、光学过滤器、催化剂等方面有着很广阔的应用前景。近年来，纳米材料特别是由一维、二维纳米材料构筑的具有特殊形貌的纳米结构由于具有优异的光学、电学、催化等性能以及在纳米器件上的潜在应用。随着材料尺寸的不断减小，纳米材料还会表现出一些独特的性能，例如，量子尺寸效应、小尺寸效应、表面和界面效应、量子隧道效应等。各种结构和形貌的硫化铜已经被合成出来了，比如：纳米片、纳米棒。纳米结构对光学性能的影响不尽相同。鉴于此，本发明在纳米硫铜化合物研究基础上引入少量的第二种金属离子，形成稳定的金属离子掺杂形成三维结构纳米硫铜晶体。在近红外区具有优异的光学吸收性能。
发明内容
本发明的目的在于在纳米硫铜化合物研究基础上引入少量的第二种金属离子，形成稳定的金属离子掺杂形成三维结构纳米硫铜晶体。在近红外区具有优异的光学吸收性能，有望应用于近红外吸收材料领域。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种三维结构纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，
(1)将铜源，硫源，掺杂金属离子盐，配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散时间20～30min，然后将混合物转移进入水热反应釜中，放入烘箱，保温。
(2)进过水热处理后，反应釜中生成物通过离心用去离子水及无水乙醇交替清洗后，将粉末放在在真空烘箱中60～90℃干燥6～12h。粉体放入研钵中研磨，得到产物。
步骤(1)中，所述铜源选自：硫酸铜(CuSO4·5H2O)，硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)，氯化铜(CuCl2·2H2O)，柠檬酸铜(C6H6CuO7)，草酸铜(CuC2O4)优选其中一种或两种。
步骤(1)中，所述铜源浓度为0.005-0.1mol/L。
步骤(1)中优选地，所述硫源选自：硫化钠(Na2S)，硫脲(SC(NH2)，硫代硫酸钠(Na2S2O3)，优选其中一种或两种。
步骤(1)中，所述掺杂金属离子九水合硝酸铝、九水硝酸铁、三氯化铝、五水合硝酸铋优选其中一种或两种。
步骤(1)中，所述铜源和硫源摩尔比1:0.5到1：2.0之间。
步骤(1)中，所述掺杂金属离子和铜源摩尔比小于2:1，且不包括0。
步骤(1)中，所述溶剂选自：乙二醇、乙醇其中一种。
步骤(1)中，所述pH为1-7。
步骤(2)中，所述放入烘箱，保温温度为50℃-180℃，时间为1h-12h。
本发明公开的纳米片状硫化铜材料的制备方法与现有技术相比所具有的积极效果在于：本发明采用简单的水热合成法，引入第二种金属元素调整晶体形貌，并使得硫化铜的形貌可以控制，降低环境污染程度，实现了绿色合成。
本发明产品采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试粉体透射谱图；如图4所示。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1制得的三维结构纳米硫铜晶体的XRD谱图；
图2为本发明实施例1制得的硫化铜纳米片微观形貌图(SEM)；
图3为本发明实施例2制得的硫化铜纳米片微观形貌图(SEM)；
图4为本发明实施例1制得的三维结构纳米硫铜晶体的紫外可见光近红外透射谱图。
具体实施
下面将结合附图效果以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1一种三维结构纳米硫化铜的制备方法(一种三维结构纳米硫化铜的制备方法1)按照CuSO4·5H2O、SC(NH2)2、掺杂金属离子Fe3+(九水合硝酸铁)摩尔比为1:1:0.5(其中CuSO4·5H2O的摩尔数0.01mol)配制而成所得的混合物溶于160mL的乙二醇中，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散20min，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中90℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10min，得到墨绿色粉体。
实施例2一种三维结构纳米硫化铜的制备方法(一种三维结构纳米硫化铜的制备方法2)按照CuSO4·5H2O、SC(NH2)2、掺杂金属离子Bi3+、摩尔比为1:1：0.5(其中CuSO4·5H2O的摩尔数0.01mol)配制而成所得的混合物溶于160mL的乙二醇中，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散20min，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中90℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10min，得到黑色粉体。

Claims (8)

1.一种由纳米片状组成的三维结构硫化铜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)将铜源，硫源，掺杂金属离子盐，配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散时间20～30min，然后将混合物转移进入水热反应釜中，放入烘箱，保温。
(2)进过水热处理后，反应釜中生成物通过离心用去离子水及无水乙醇交替清洗后，将粉末放在在真空烘箱中60～90℃干燥6～12h。粉体放入研钵中研磨，得到产物。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中铜源选自：硫酸铜(CuSO4·5H2O)，硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)，氯化铜(CuCl2·2H2O)，柠檬酸铜(C6H6CuO7)，草酸铜(CuC2O4)，优选其中一种或两种。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫源选自：硫化钠(Na2S)，硫脲(SC(NH2)，硫代硫酸钠(Na2S2O3)，优选其中一种或两种。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂选自：乙二醇、乙醇其中一种。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，掺杂金属源，如九水合硝酸铝、九水硝酸铁、三氯化铝、五水合硝酸铋优选其中一种或两种。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜源浓度为0.005-0.1mol/L所述铜源和硫源摩尔比1:0.5到1：2.0之间；所述掺杂金属离子和铜源摩尔比小于2:1，且不包括0。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述pH为1-7。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)，所述放入烘箱，保温温度为50℃-180℃，时间为1h-12h。
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