CN112028110A - 一种纳米片状硫化铜材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米片状硫化铜材料、制备方法及应用，其技术方案要点是：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液；将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液；将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料；将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。其形状为棱形片状硫化铜，中部厚度大于边缘厚度，表面光滑，结构稳定，个体间差异性较小，能够大规模量产。

Description

一种纳米片状硫化铜材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地说，它涉及一种纳米片状硫化铜材料、制备方法及应用。
背景技术
纳米材料又称为超微颗粒材料，一般是指尺寸在1-100nm间的粒子。它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米硫化铜作为纳米功能材料的一种，是一种重要的过渡金属-硫属元素化合物半导体材料，呈现出独特的层状结构，在光催化、电催化、水处理、储能器件、生物医学等领域表现出优越的性能。目前，制备硫化铜纳米材料的方法很多，如研磨法、化学沉淀法、水热法、溶剂热法、超声化学法、热解法、化学气相沉积法、微波辐射法、模板法等。通过对反应温度、时间和生长过程的调控，制备出各种形貌和结构的硫化铜纳米材料，如纳米球、纳米线、纳米棒、纳米棒、纳米片和纳米花等。然而，现有硫化铜纳米材料制备方法受苛刻的制备反应条件限制存在产品构造的形貌、尺寸差异大，难以大规模批量生产的问题。因此，如何研究设计一种性能优异、适用于大规模量产的一种纳米片状硫化铜材料是我们急需解决的问题。
发明内容
为解决现有硫化铜纳米材料制备方法受苛刻的制备反应条件限制存在产品构造的形貌、尺寸差异大，难以大规模批量生产的问题。本发明的目的是提供一种纳米片状硫化铜材料、制备方法及应用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
第一方面，提供了一种纳米片状硫化铜材料，所述纳米片状硫化铜为棱形片状硫化铜，其中部厚度大于边缘厚度。
进一步的，所述棱形片状硫化铜的中心厚度为10-12nm，边缘厚度为6-8nm，边长宽度为200-300nm。
第二方面，提供了一种如第一方面中所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液；
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液；
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料；
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。
进一步的，所述步骤S101中：反应温度为180-200℃，反应时间为2-3h；二氧化硫的体积浓度为60-80mg/L，一氧化碳的体积浓度为40-50mg/L，注入速度均为40-50L/min；氢氧化钠水溶液体积为8-10m3，氢氧化钠浓度为40-50mg/L。
进一步的，所述步骤S102中：反应温度为25-30℃，反应时间为1-2h，搅拌水体流速为80-120r/min。
进一步的，所述步骤S103中：反应温度为120-150℃，反应时间为5-6h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:12-15。
进一步的，所述铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
进一步的，所述步骤S104中：研磨时间为1-2h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为30-40mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
第三方面，提供了一种如第一方面中所述的一种纳米片状硫化铜材料在半导体材料中的应用。
第四方面，提供了一种如第一方面中所述的一种纳米片状硫化铜材料在抗菌药物中的应用。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的硫化铜为棱形片状硫化铜，其中部厚度大于边缘厚度，棱形片状硫化铜的中心厚度为10-12nm，边缘厚度为6-8nm，边长宽度为200-300nm；
2、本发明通过以存在环境污染的有害气体二氧化硫和一氧化碳为原材料在高温环境下以及在电解产生的氢气作用下将二氧化硫还原成硫化氢；同时在常温状态下搅拌制备硫单质，在反应釜中氧气、二氧化碳、氢气等其他排出时减少硫化氢流失的情况发生；整个过程有害气体排放量小，其反应完全，生产效率高；
3、本发明通过在球磨机中放置并排钢珠对纳米硫化铜粗料进行无序研磨，其制备的棱形片状硫化铜表面光滑，结构稳定，性能优异，个体间差异性较小，能够大规模量产；
4、本发明制备的棱形片状硫化铜不仅具有较好的吸光度，在作为半导体材料时具有较好的应用前景；同时，可作为抗菌药物制备的辅料，在生物医学过程中同样具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中纳米片状硫化铜的扫描电子显微镜表征图；
图2是本发明实施例中纳米片状硫化铜的吸光值曲线图；
图3是本发明实施例中纳米片状硫化铜的抗菌实验效果对比图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图1-3及实施例1-8，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：一种纳米片状硫化铜材料，如图1所示，所述纳米片状硫化铜为棱形片状硫化铜，其中部厚度大于边缘厚度。所述棱形片状硫化铜的中心厚度为10-12nm，边缘厚度为6-8nm，边长宽度为200-300nm。其表面光滑、中间后、边缘薄的构造具有较强的稳定性，个体间差异性小，能够大规模生产。
实施例2：一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液。反应温度为180℃，反应时间为2h；二氧化硫的体积浓度为60mg/L，一氧化碳的体积浓度为40mg/L，注入速度均为40L/min；氢氧化钠水溶液体积为8m3，氢氧化钠浓度为40mg/L。
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液。反应温度为25℃，反应时间为1h，搅拌水体流速为80r/min。
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料。反应温度为120℃，反应时间为5h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:12。铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。研磨时间为1h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为30mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
实施例3：一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液。反应温度为190℃，反应时间为205h；二氧化硫的体积浓度为70mg/L，一氧化碳的体积浓度为45mg/L，注入速度均为45L/min；氢氧化钠水溶液体积为9m3，氢氧化钠浓度为45mg/L。
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液。反应温度为28℃，反应时间为1.5h，搅拌水体流速为100r/min。
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料。反应温度为135℃，反应时间为5.5h；铜粉和铜盐摩尔质量比为2:27。铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。研磨时间为1.5h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为35mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
实施例4：一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液。反应温度为200℃，反应时间为3h；二氧化硫的体积浓度为80mg/L，一氧化碳的体积浓度为50mg/L，注入速度均为50L/min；氢氧化钠水溶液体积为10m3，氢氧化钠浓度为50mg/L。
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液。反应温度为30℃，反应时间为2h，搅拌水体流速为120r/min。
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料。反应温度为150℃，反应时间为6h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:15。铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。研磨时间为2h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为40mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
实施例5：一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液。反应温度为180℃，反应时间为3h；二氧化硫的体积浓度为60mg/L，一氧化碳的体积浓度为50mg/L，注入速度均为40L/min；氢氧化钠水溶液体积为10m3，氢氧化钠浓度为40mg/L。
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液。反应温度为30℃，反应时间为1h，搅拌水体流速为120r/min。
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料。反应温度为120℃，反应时间为6h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:12。铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。研磨时间为1-2h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为40mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
实施例6：一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液。反应温度为200℃，反应时间为2h；二氧化硫的体积浓度为80mg/L，一氧化碳的体积浓度为40mg/L，注入速度均为50L/min；氢氧化钠水溶液体积为8-10m3，氢氧化钠浓度为40mg/L。
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液。反应温度为30℃，反应时间为1h，搅拌水体流速为120r/min。
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料。反应温度为120℃，反应时间为6h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:12。铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。研磨时间为2h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为30mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
综上，实施例2-6所制备的纳米硫化铜材料均为实施例1中记载的棱形片状纳米硫化铜，其尺寸大小均在实施例中记载的范围内。
实施例7：吸光实验
将实施例1-3分别进行吸光值检测，其检测结果如图2所示，本发明制备的棱形片状纳米硫化铜材料在550-650nm具有吸收波峰。
实施例8：抗菌实验
选择实施例2制备的棱形片状纳米硫化铜材料进行细菌抑制试验，以正常细胞作为对照组。在近红外光照射下，结果如图3所示，结果显示本发明制备的棱形片状纳米硫化铜材料对正常细胞生长无抑制作用，生物兼容性好，对细菌生长具有一定的抑制作用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种纳米片状硫化铜材料，其特征是，所述纳米片状硫化铜为棱形片状硫化铜，其中部厚度大于边缘厚度。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状硫化铜材料，其特征是，所述棱形片状硫化铜的中心厚度为10-12nm，边缘厚度为6-8nm，边长宽度为200-300nm。
3.一种如权利要求1或2所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
S101：将潮湿的二氧化硫、一氧化碳持续注入含氢氧化钠水溶液的水浴反应釜中，在高温真空环境下电解后还原反应得到硫化钠、硫化氢和硫单质混合溶液；
S102：将水浴反应釜冷却至常温状态后，搅拌水浴反应釜中水溶液，并将水浴反应釜中的气体冲洗后排出，得到硫化钠和硫单质混合溶液；
S103：将铜粉和铜盐加入水浴反应釜中，在高温环境下反应后，经过离心、洗涤、烘干后得到纳米硫化铜粗料；
S104：将纳米硫化铜粗料在研磨装置中通过多组并排钢珠进行无序研磨后得到棱形片状纳米硫化铜材料。
4.根据权利要求3所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，所述步骤S101中：反应温度为180-200℃，反应时间为2-3h；二氧化硫的体积浓度为60-80mg/L，一氧化碳的体积浓度为40-50mg/L，注入速度均为40-50L/min；氢氧化钠水溶液体积为8-10m3，氢氧化钠浓度为40-50mg/L。
5.根据权利要求3所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，所述步骤S102中：反应温度为25-30℃，反应时间为1-2h，搅拌水体流速为80-120r/min。
6.根据权利要求3所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，所述步骤S103中：反应温度为120-150℃，反应时间为5-6h；铜粉和铜盐摩尔质量比为1:12-15。
7.根据权利要求3所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，所述铜盐为硫酸铜和/或氯化铜。
8.根据权利要求3所述的一种纳米片状硫化铜材料的制备方法，其特征是，所述步骤S104中：研磨时间为1-2h，研磨装置为球磨机，钢珠的直径为30-40mm，并排钢珠由两个钢珠表面焊接构成。
9.一种如权利要求1或2所述的一种纳米片状硫化铜材料在半导体材料中的应用。
10.一种如权利要求1或2所述的一种纳米片状硫化铜材料在抗菌药物中的应用。
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