CN107342110A - 一种uo2‑石墨烯复合燃料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核反应堆燃料制备领域,为解决现有UO2‑石墨烯复合燃料的制备工艺中存在的物理混料不均匀,生产效率较低,生产成本较高以及其他烧结工艺燃料密度不高等问题,本发明提供了一种UO2‑石墨烯复合燃料芯块的制备工艺。该工艺主要包括以下步骤:(1)合成UH3粉末,(2)合成硝酸铀酰溶液,(3)合成(NH4)2U2O7‑石墨烯复合粉末,(4)合成UO2‑石墨烯复合粉末,(5)UO2‑石墨烯复合粉末与UH3粉末混合,(6)燃料芯块的生坯的冷压成型,(7)燃料芯块的无压烧结。本发明的工艺是采用化学方法,具有成产效率高、成本低的优点,解决了复合燃料各元素不均和密度低的问题,制得的复合燃料相对密度约为95%,具有优异的热物理性能。
Description
技术领域
本发明属于核反应堆燃料制备领域,特别涉及一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺。
背景技术
石墨烯是一种新兴的二维纳米材料,研究表明,其在很多方面具有优异的属性,在材料领域具有广泛的应用价值。在核反应堆燃料领域,国际上有在动力堆UO2燃料芯块中掺入石墨烯制成UO2-石墨烯复合燃料,利用石墨烯所具有的熔点高、热中子吸收截面小、热导率极高的物理性质来提高动力堆UO2燃料芯块热物理性能的研究。另外,石墨烯独特的二维纳米结构使其具有较好的力学性能,可对UO2起到弥散强化作用。
对于UO2-石墨烯复合燃料的制备,目前,国外的相关研究主要是采用物理混合与放电等离子(SPS)烧结工艺,而国内文献中基本未见到相关报道。然而,物理混合法的工艺存在UO2与石墨烯难于混合均匀,石墨烯极易出现偏析、团聚的不足,影响燃料芯块的性能提升;放电等离子(SPS)烧结工艺存在生产效率较低,生产成本较高的缺陷;其他烧结工艺存在燃料烧结密度不高的缺点。因此要提高燃料第二相均匀度、燃料密度与生产效率,就应当寻求新的工艺突破。
发明内容
(一)发明目的
为解决现有UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺中存在的物理混料不均匀,生产效率较低,生产成本较高以及其他烧结工艺燃料密度不高等问题,本发明提供了一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺。
(二)技术方案
该UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺主要包括以下步骤:
(1)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,得到混合物溶液液;之后将氨水加入到混合物溶液中,得到(NH4)2U2O7沉淀;将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,经破碎、过筛,得到(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末;
(2)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境下加热得到U3O8,再通入还原性气体,加热还原,之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末;
(3)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
将UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
所述步骤(1)之前还包括以下步骤:
a.合成UH3粉末
将金属铀块放在氢化炉内通入纯H2气体,得到UH3粉末;
b.合成硝酸铀酰溶液
取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热,反应时间为1~3h,得到硝酸铀酰溶液。
步骤a中,所述将金属铀块放在氢化炉内通入纯H2气体,反应温度为500~600℃,氢化-脱氢反应次数为3~5,每次反应时间为30~50min。
步骤b中,所述浓硝酸和UO2粉末摩尔比为2~4:1,反应温度为50~70℃。
步骤(1)中,所述石墨烯加入到硝酸铀酰溶液混合采用超声振荡1~3h,得到混合物溶液。
步骤(1)中,所述石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液摩尔比为0.001~0.003:2~4:1。
步骤(1)中,所述将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境下加热反应,反应时间为1~2h,再通入还原性气体,加热还原时间为2~3h。
步骤(2)中,所述(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境加热温度为350~400℃。
步骤(2)中,所述(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境通入还原性气体为含H2气体,加热温度为600~700℃。
步骤(3)中,所述UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末质量比为20~50:1。
所述步骤(3)之后还包括以下步骤:
c.燃料芯块的生坯的冷压成型
对压制粉末冷压成型,保压一段时间,制得燃料芯块生坯;
d.燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯加热,在还原性气氛下无压烧结1~2h,制得UO2-石墨烯复合燃料芯块。
步骤c中,所述对压制粉末冷压成型的压力为400~600MPa,保压时间≥20s。
步骤d中,所述燃料芯块生坯在加热温度为1550~1650℃,其中还原性气氛为Ar-6%H2气氛。
(三)有益效果
为克服UO2与石墨烯物理混合法存在混料不均匀的问题,本发明尝试采用化学合成法制备UO2-石墨烯复合粉末。将UO2粉末溶解成硝酸铀酰溶液后,再与石墨烯粉末混合,可使铀离子与石墨烯达到在分子水平上接触结合,同时,由于石墨烯表面能较大,通过氨水对硝酸铀酰沉淀,可使(NH4)2U2O7会优先在石墨烯表面形核、长大,使沉淀物将石墨烯包裹起来,这显著改善了石墨烯与UO2基体的相容性,使石墨烯在UO2基体中得到均匀分散,使燃料芯块中的各元素均匀分布。
为克服放电等离子烧结的效率低、生产成本高以及其他工艺芯块密度低的问题,本发明尝试采用在芯块中加入UH3粉末,促进芯块烧结而提升芯块的密度。将UH3粉末加入到燃料芯块中会对芯块烧结产生两个有益的效果:一是UH3在高温时会分解出氢,而氢会与UO2中多余的间隙氧原子反应,这就保护了石墨烯而避免了石墨烯与间隙氧原子发生反应;二是高温下UH3分解后形成的金属铀会以液相的状态存在,液相会对芯块的烧结起到一定的促进作用,加速芯块中铀元素的迁移与扩散,进而大幅度提高芯块的密度。本发明制备的燃料芯块相对密度约为95%,具有优异的热物理性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
该UO2-石墨烯复合燃料芯块的制备工艺主要包括以下步骤:
(1)合成UH3粉末
将金属铀块在氢化炉内通入纯H2气体,在500~600℃的温度下,进行3~5次氢化-脱氢反应,每次反应时间为30~50min,得到UH3粉末。
(2)合成硝酸铀酰溶液
按照摩尔比2~4:1的比例分别取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热温度至50~70℃,反应时间为1~3h,得到硝酸铀酰溶液。
(3)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
按照摩尔比0.001~0.003:2~4:1的比例分别取石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液。将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,经过超声振荡1~3h得到混合物溶液;之后将氨水缓慢加入到混合物溶液中,生成(NH4)2U2O7沉淀。将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,将沉淀破碎、过筛,得到(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末。
(4)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境350~400℃分级得到U3O8,反应时间1~2h,再通入还原性气体H2(主要是参与还原反应),在600~700℃下还原2~3h。之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末。
(5)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
按照质量比20~50:1的比例分别量取UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
(6)燃料芯块的生坯的冷压成型
采用400~600MPa压力对混合粉末冷压成型,保压时间≥20s,制得燃料芯块生坯;
(7)燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯在1550~1650℃下于还原性气氛(主要保证还原性环境,防止物质氧化)中无压烧结1~2h,制得相对密度为93~95%TD的UO2-石墨烯复合燃料芯块。
实施例1
本实施例采用以下步骤制备UO2-石墨烯复合燃料:
(1)合成UH3粉末
将金属铀块在氢化炉内通入纯H2气体,在500℃的温度下,进行3次氢化-脱氢反应,每次反应时间为30min,得到UH3粉末。
(2)合成硝酸铀酰溶液
按照摩尔比2:1的比例分别取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热温度至50℃,反应时间为1h,得到硝酸铀酰溶液。
(3)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
按照摩尔比0.001:2:1的比例分别取石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液。将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,经过超声振荡1h得到混合物溶液;之后将氨水缓慢加入到混合物溶液中,生成(NH4)2U2O7沉淀。将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,将沉淀破碎、过筛,得到(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末。
(4)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境350℃处理1h,再通入还原性气体H2,在600℃下还原2h。之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末。
(5)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
按照质量比20:1的比例分别量取UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
(6)燃料芯块的生坯的冷压成型
采用400MPa压力对混合粉末冷压成型,保压时间20s,制得燃料芯块生坯;
(7)燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯在1550℃下于还原性气氛中无压烧结1h,制得制得相对密度为93.5%TD的UO2-石墨烯复合燃料。
实施例2
本实施例采用以下步骤制备UO2-石墨烯复合燃料:
(1)合成UH3粉末
将金属铀块在氢化炉内通入纯H2气体,在550℃的温度下,进行4次氢化-脱氢反应,每次反应时间为40min,得到UH3粉末。
(2)合成硝酸铀酰溶液
按照摩尔比3:1的比例分别取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热温度至60℃,反应时间为2h,得到硝酸铀酰溶液。
(3)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
按照摩尔比0.002:3:1的比例分别取石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液。将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,经过超声振荡2h得到混合物溶液;之后将氨水缓慢加入到混合物溶液中,生成(NH4)2U2O7沉淀。将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,将沉淀破碎、过筛,得到(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末。
(4)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境375℃处理1.5h,再通入还原性气体H2,在650℃下还原2.5h。之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末。
(5)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
按照质量比32:1的比例分别量取UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
(6)燃料芯块的生坯的冷压成型
采用500MPa压力对混合粉末冷压成型,保压时间40s,制得燃料芯块生坯;
(7)燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯在1600℃下于还原性气氛中无压烧结1.5h,制得制得相对密度为94.2%TD的UO2-石墨烯复合燃料。
实施例3
本实施例采用以下步骤制备UO2-石墨烯复合燃料:
(1)合成UH3粉末
将金属铀块在氢化炉内通入纯H2气体,在600℃的温度下,进行5次氢化-脱氢反应,每次反应时间为50min,得到UH3粉末。
(2)合成硝酸铀酰溶液
按照摩尔比4:1的比例分别取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热温度至70℃,反应时间为3h,得到硝酸铀酰溶液。
(3)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
按照摩尔比0.003:4:1的比例分别取石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液。将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,经过超声振荡3h得到混合物溶液;之后将氨水缓慢加入到混合物溶液中,生成(NH4)2U2O7沉淀。将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,将沉淀破碎、过筛,得到混合粉末。
(4)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境400℃处理2h,再通入还原性气体H2,在700℃下还原3h。之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末。
(5)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
按照质量比50:1的比例分别量取UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
(6)燃料芯块的生坯的冷压成型
采用600MPa压力对混合粉末冷压成型,保压时间60s,制得燃料芯块生坯;
(7)燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯在1650℃下于还原性气氛中无压烧结2h,制得相对密度为95.3%TD的UO2-石墨烯复合燃料。
Claims (13)
1.一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,该UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺主要包括以下步骤:
(1)合成(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末
将石墨烯加入到硝酸铀酰溶液中,得到混合液;之后将氨水加入到混合物溶液中,得到(NH4)2U2O7沉淀;将沉淀过滤、真空干燥得到(NH4)2U2O7沉淀,经破碎、过筛,得到混合粉末;
(2)合成UO2-石墨烯复合粉末
将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境下加热得到U3O8,再通入还原性气体,加热还原,之后将最终混合物粉末破碎、过筛,得到UO2-石墨烯混合物粉末;
(3)UO2-石墨烯复合粉末与UH3粉末混合
将UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末,干法混料得到最终的压制粉末。
2.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)之前还包括以下步骤:
a.合成UH3粉末
将金属铀块放在氢化炉内通入纯H2气体,得到UH3粉末;
b.合成硝酸铀酰溶液
取浓硝酸和UO2粉末,二者混合加热,反应时间为1~3h,得到硝酸铀酰溶液。
3.根据权利要求2所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述将金属铀块放在氢化炉内通入纯H2气体,反应温度为500~600℃,氢化-脱氢反应次数为3~5,每次反应时间为30~50min。
4.根据权利要求2所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述浓硝酸和UO2粉末摩尔比为2~4:1,反应温度为50~70℃。
5.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述石墨烯加入到硝酸铀酰溶液混合采用超声振荡1~3h,得到混合物溶液。
6.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述石墨烯粉末、氨水和硝酸铀酰溶液摩尔比为0.001~0.003:2~4:1。
7.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述将(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境下加热反应,反应时间为1~2h,再通入还原性气体,加热还原时间为2~3h。
8.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境加热温度为350~400℃。
9.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述(NH4)2U2O7-石墨烯复合粉末在真空环境通入还原性气体为含H2气体,加热温度为600~700℃。
10.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述UO2-石墨烯混合物粉末与UH3粉末质量比为20~50:1。
11.根据权利要求1所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)之后还包括以下步骤:
c.燃料芯块的生坯的冷压成型
对压制粉末冷压成型,保压一段时间,制得燃料芯块生坯;
d.燃料芯块的无压烧结
将燃料芯块生坯加热,在还原性气氛下无压烧结1~2h,制得UO2-石墨烯复合燃料芯块。
12.根据权利要求11所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述对压制粉末冷压成型的压力为400~600MPa,保压时间≥20s。
13.根据权利要求11所述的一种UO2-石墨烯复合燃料的制备工艺,其特征在于,所述燃料芯块生坯在加热温度为1550~1650℃,其中还原性气氛为Ar-6%H2气氛。
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