CN107338014A - 一种石墨烯复合材料医用热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合材料医用热熔胶及其制备方法，所述医用热熔胶的原料包括：按预设比例配置基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂、石墨烯原料。所述方法包括以下步骤：在密闭反应器中按比例加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热，搅拌均匀后加入基体树脂和抗氧剂，持续搅拌形成稳定的粘稠流体后出料，得到第一混合物；将石墨烯原料粉碎成小颗粒，用纯化水配成石墨烯溶液，加入强酸、氧化剂、催化剂用密闭反应器氮气保护条件下加热，反应后的石墨烯衍生物调整pH、脱水，得到第二混合物；将第一混合物和第二混合物按比例混合，得到石墨烯复合材料热熔胶。本发明解决了现有医用热熔胶产品载药量不理想、易滋生细菌及引发过敏等问题。

Description

一种石墨烯复合材料医用热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用热熔胶领域，尤其涉及一种石墨烯复合材料医用热熔胶及其制备方法。
背景技术
医用热熔胶是外用药应用中使药物与皮肤相贴合的最主要载体。医用热熔胶药物载体的属性要求其具有较大的载药能力以增强作用效果，且基底的物理化学性质相对稳定，不会对药物本身的性质产生影响。
此外，医用热熔胶与皮肤相对长时间的直接接触，除需要减轻对皮肤的刺激性、提高与皮肤的亲和性和透气性之外，还应具有良好的抑菌效果，以避免创面及皮肤的感染。作为粘结材料本身，其柔韧性、粘结性以及耐水耐汗等特性也是医用热熔胶需要考虑的重要方面。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯复合材料医用热熔胶及其制备方法，本发明解决了现有医用热熔胶产品载药量不理想、易滋生细菌及引发过敏等问题，详见下文描述：
一种石墨烯复合材料的医用热熔胶，所述医用热熔胶的原料包括：按预设比例配置的基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂、石墨烯原料。
一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
在密闭反应器中按比例加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热，搅拌均匀后加入基体树脂和抗氧剂，持续搅拌形成稳定的粘稠流体后出料，得到第一混合物；
将石墨烯原料粉碎成小颗粒，用纯化水配成石墨烯溶液，加入强酸、氧化剂、催化剂用密闭反应器氮气保护条件下加热，反应后的石墨烯衍生物调整pH、脱水，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物按比例混合，得到石墨烯复合材料热熔胶。
进一步地，所述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、以及抗氧剂重量配比为100:67:100:1.3。
其中，所述氮气保护条件下加热至150℃，持续搅拌2小时。
其中，所述石墨烯原料粉碎至直径～30μm以下的小颗粒，所述石墨烯溶液浓度为5％，所述强酸为50％的硫酸。
进一步地，所述第一混合物和第二混合物以200:1比例混合。
进一步地，所述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、以及抗氧剂重量配比为100:80:100:1.4。
其中，所述石墨烯原料粉碎至直径～50μm以下的小颗粒，所述石墨烯溶液浓度为3％，所述强酸为50％的硝酸。
其中，所述基体树脂采用环氧化聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，所述增粘树脂采用高度氢化松香，所述增塑剂采用环氧大豆油，所述抗氧剂牌号1010。
进一步地，所述石墨烯原料具体为：
石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或相关石墨烯衍生物。
本发明提供的技术方案的有益效果是：
1、本发明依靠石墨烯的超大比表面积增大热熔胶的载药量，同时起到缓释载体的功能；
2、石墨烯本身的抑菌特性和生物相容性使得该热熔胶能够有效避免感染和过敏，无需另外加入抗菌药物，且性质稳定，效果不易受创口渗出液、汗液、血液等影响；
3、热熔胶中的石墨烯成分能够较好地吸附分泌物，从而保持创口洁净，有利于康复，石墨烯的吸附作用还在一定程度上增强了热熔胶作为粘结材料本身的粘结性和牢靠性。
附图说明
图1为一种石墨烯复合材料医用热熔胶制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接形成的单原子层二维自由态原子晶体，具有碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，其高导热性、高弹性和机械强度、超强黏附性、大比表面积以及独特的载流子特性使之受到广泛关注和深入研究。依托上述优良特性，石墨烯及其衍生物氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等，在生物医药相关领域中已被应用于生物传感、药物载体和基因传递、肿瘤光热治疗和组织工程等方面(C.Chung等，BiomedicalApplications of Graphene and Graphene Oxide，ACCOUNTS OF CHEMICAL RESEARCH，46，2211-2224，2013，H.Shen等，Biomedical Applications of Graphene，THERANOSTICS，2，283-294，2012)，特别是在外用药方面，其抑菌特性和细胞相容性已被应用于制备外用伤口敷料(一种石墨烯伤口敷料，公开日：20140706，公开号：CN 103920179 B)，其作为大载药量缓释药物载体的能力也在研究中得到了验证(R.Justin等，Characterisation and drugrelease performance of biodegradable chitosan-graphene oxide nanocomposites，CARBOHYDRATE POLYMERS,103,70-80,2014，氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备及其载药性能研究，李拥虎，硕士学位论文，西南交通大学，2013)。综上，考虑到医用热熔胶对于载药量、抑菌以及亲肤性等方面的要求，石墨烯的相关特性无疑能够起到改善医用热熔胶性能的效果。
实施例1
本发明提供的石墨烯复合材料医用热熔胶原料包括：基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂、石墨烯原料等，该些原料按照预设比例配置形成热熔胶。
具体的比例系数根据实际应用中的需要进行设定，本发明实施例对此不做限制。
参见图1，上述热熔胶的制备过程如下：
101：在密闭反应器中按比例加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热，搅拌均匀后加入基体树脂和抗氧剂，继续搅拌，形成稳定的粘稠流体后出料，得到第一混合物；
102：将石墨烯原料粉碎成小颗粒，用纯化水配成石墨烯溶液，加入强酸、氧化剂、催化剂用密闭反应器氮气保护条件下加热，反应后的石墨烯衍生物调整pH、脱水，得到第二混合物；
103：将第一混合物和第二混合物按比例混合，得到石墨烯复合材料热熔胶。
综上所述，本发明实施例通过上述配比、以及制备过程，解决了现有医用热熔胶产品载药量不理想、易滋生细菌及引发过敏等问题。
实施例2
下面结合基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂、石墨烯等原材料的具体型号、配比对实施例1中的方案进行进一步地介绍，详见下文描述：
基体树脂采用环氧化聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(ESIS)，增粘树脂采用高度氢化松香，增塑剂采用环氧大豆油，抗氧剂的牌号为1010。
上述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂重量配比为100:67:100:1.3，密闭反应器中先加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热至150℃搅拌均匀，随后加入ESIS及抗氧剂，持续搅拌2小时趁热出料，得到第一混合物。
将石墨烯原料超声波粉碎至直径～30μm及以下的颗粒，用纯化水配成5％石墨烯水溶液，加入50％的H2SO4溶液在60℃下反应3小时；加入NaOH调整pH值至4，脱水，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物以100:1比例混合，加温至100℃搅拌均匀，出料涂覆于织物基底上。采用该实施例制备的医用热熔胶中石墨烯成分含量较高，且颗粒较小，可增加载药量。
实施例3：
本发明实施例与实施例2的不同之处在于，基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂重量配比的不同，详见下文描述：
基体树脂采用环氧化聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(ESIS)，增粘树脂采用高度氢化松香，增塑剂采用环氧大豆油，抗氧剂牌号1010。
上述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂重量配比为100:80:100:1.4，密闭反应器中先加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热至150℃搅拌均匀，随后加入ESIS及抗氧剂，持续搅拌2小时趁热出料，得到第一混合物。
将石墨烯原料超声波粉碎至直径～50μm及以下的颗粒，用纯化水配成3％石墨烯水溶液，加入50％的HNO3溶液在60℃下反应3小时；加入NaOH调整pH值至4，脱水，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物以200:1比例混合，加温至100℃搅拌均匀，出料涂覆于织物基底上。采用该实施例制备的医用热熔胶基质中增粘树脂配比较高，粘结性较好。
其中，石墨烯原料可以为石墨烯，也可以为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、以及石墨烯衍生物，具体实现时，本发明实施例对此不做限制。
本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施例的示意图，上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合材料的医用热熔胶，其特征在于，所述医用热熔胶的原料包括：按预设比例配置的基体树脂、增粘树脂、增塑剂、抗氧剂、石墨烯原料。
2.一种用于权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在密闭反应器中按比例加入增塑剂和增粘树脂，氮气保护条件下加热，搅拌均匀后加入基体树脂和抗氧剂，持续搅拌形成稳定的粘稠流体后出料，得到第一混合物；
将石墨烯原料粉碎成小颗粒，用纯化水配成石墨烯溶液，加入强酸、氧化剂、催化剂用密闭反应器氮气保护条件下加热，反应后的石墨烯衍生物调整pH、脱水，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物按比例混合，得到石墨烯复合材料热熔胶。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、以及抗氧剂重量配比为100:67:100:1.3。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述氮气保护条件下加热至150℃，持续搅拌2小时。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述石墨烯原料粉碎至直径～30μm以下的小颗粒，所述石墨烯溶液浓度为5％，所述强酸为50％的硫酸。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述第一混合物和第二混合物以200:1比例混合。
7.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述基体树脂、增粘树脂、增塑剂、以及抗氧剂重量配比为100:80:100:1.4。
8.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述石墨烯原料粉碎至直径～50μm以下的小颗粒，所述石墨烯溶液浓度为3％，所述强酸为50％的硝酸。
9.根据权利要求2-8中任一权利要求所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述基体树脂采用环氧化聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，所述增粘树脂采用高度氢化松香，所述增塑剂采用环氧大豆油，所述抗氧剂牌号1010。
10.根据权利要求2-8中任一权利要求所述的一种石墨烯复合材料的医用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述石墨烯原料具体为：
石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或相关石墨烯衍生物。
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