CN107335975B - 一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，依次按如下步骤，采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯、经过斜轧穿孔机和轧管机组形成不锈钢管坯、对管坯进行修磨、矫直、检验、表面清洗、干燥、酸洗钝化、中和、水洗、干燥、检验、包装、喷标入库。本发明所涉及的一生产工艺，可通过对不锈钢粉末、孔隙率及孔径进行控制，利用放电等离子烧结工艺的烧结作用以及造孔剂的溶解或水解，可实现不锈钢管中孔径的可控，实现多孔不锈钢管的制备。制备的多孔不锈钢管具有成本低、工艺简单稳定高效、孔孔结构可控等特点，可实现工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及多孔不锈钢管生产技术领域，尤其是一种管式膜分离系统用不锈钢生产工艺。
背景技术
多孔不锈钢具有良好的耐腐蚀性和优异的物理和力学性能，在过滤、流体分散、热能、生物材料等领域具有广阔的应用市场。目前公知的多孔不锈钢的制备方法主要是粉末冶金法，存在孔结构（孔径、孔隙率）控制困难、工艺复杂、能耗高的不足。
放电等离子烧结（Spark plasma sintering，简称SPS）是制备材料的一种新技术，具有升温速度快、烧结时间短、压力烧结等特点，用于制备金属材料、陶瓷材料、复合材料等。
造孔剂技术是粉末冶金多孔材料制备中采用的一种方法，可去除性是造孔剂的重要性质，目前常用的造孔剂有两类，一是有烧结过程中去除的，如可分解及燃烧的碳酸铵及有机物等 ；二是烧结后去除的，如可溶于水或有机溶剂、可水解的盐等。
但是在不锈钢管的技术领域中，现有的放电等离子烧结技术生产的多孔不锈钢管对于内表面的处理还达不到管式分离系统对多孔不锈钢管的工艺要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种管式膜分离系统用不锈钢生产工艺，能够解决管式膜分离系统对不锈钢管内表面的要求。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：本发明所涉及一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，其特征在于，依次按如下步骤，
步骤A、采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯；
步骤B、使用斜轧穿孔机对不锈钢圆坯进行穿孔形成毛管，采用轧管机组将毛管制成不锈钢管坯，使得管坯内外径达到工艺设计的要求；
步骤C、对步骤B得到的不锈钢管坯的内、外表面进行整体修磨，使得不锈钢管坯的外径和壁厚达到设计要求；并切管成所需要的长度；
步骤D、对步骤C处理后的不锈钢管进行矫直、检验，以达到工艺设计的要求；
步骤E、对步骤D处理后的不锈钢管进行表面清洗，并进行干燥；
步骤F、对步骤E处理后的不锈钢管酸洗钝化、中和、水洗、干燥；
步骤H、对步骤F处理后的不锈钢管进行检验，检验合格后进行包装、喷标入库。
作为上述方案的进一步说明，步骤A中所述的采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯，依次按如下步骤：
步骤A1、按工艺设计的要求计算不锈钢圆坯的体积和孔隙率，并计算不锈钢粉末和造孔剂的所需量，并进行混合60～120min；所述圆坯的体积为不锈钢粉末体积与造孔剂体积之和；孔隙率为造孔剂体积与圆坯体积的比值；
步骤A2、将步骤A1得到的混合粉末在温度在1000～1050℃的条件下进行放电等离子烧结20～25min，得到烧结体；
步骤A3、将步骤A2得到的烧结体，在常温的水中冷却，再用水冲洗，使得造孔剂完全溶解或水解，使得造孔剂完全溶解或水解，得到多孔不锈钢圆坯。
作为上述方案的进一步说明，步骤E中，所述的表面清洗将不锈钢管浸入到表面清洗溶液中，处理温度为70～80℃，浸泡5～10分钟；所述的表面清洗溶液中含有氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸钠、硅酸钠；所述氢氧化钠的质量百分比为8～12%，所述碳酸氢钠的质量百分比为1.5～2.5%，所述磷酸钠的质量百分比为3～4%，所述硅酸钠的质量百分比为1～2%，余量为水。
作为上述方案的进一步说明，步骤F中，所述的酸洗钝化是将不锈钢管锈钢管置于化学酸洗钝化溶剂中，室温下处理30～60min，所用的化学钝化溶剂包括硝酸300～500g/L，重铬酸钠20～30g/L；步骤F中所述的中和是经过钝化的不锈钢取出后放入30～50g/L的碳酸钠溶液中，室温处理1min。
作为上述方案的进一步说明，步骤F中，所述的中和工艺中所使用的是氨水，pH值为10-12。
作为上述方案的进一步说明，所述的不锈钢粉末为市售的 304、304L、316、316L或 321 不锈钢粉末。
作为上述方案的进一步说明，所述不锈钢粉末的粒度为30～70μm、纯度为98.8～99.9%。
作为上述方案的进一步说明，所述步骤（1）造孔剂熔点高于750℃，在放电等离子烧结工艺烧结温度范围内不会发生热分解，粒度为75～1000μm，纯度≥98%。
作为上述方案的进一步说明，所述的造孔剂为K2CO3、SrSO4或BaC2。
本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，可通过对不锈钢粉末、孔隙率及孔径进行控制，利用放电等离子烧结工艺的烧结作用以及造孔剂的溶解或水解，可实现不锈钢管中孔径的可控，实现多孔不锈钢管的制备。制备的多孔不锈钢管具有成本低、工艺简单稳定高效、孔孔结构可控等特点，可实现工业化批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一
本实用所涉及的一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，依次按如下步骤，
步骤A、采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯；
本实施例中制造不锈钢圆坯是将高熔点的水溶（解）性盐作为造孔剂，与不锈钢粉末混合后进行放电等离子烧结，再用水溶（解）的方法处理除去造孔剂，实现孔结构可控的多孔不锈钢制备。
步骤B、使用斜轧穿孔机对不锈钢圆坯进行穿孔形成毛管，采用轧管机组将毛管制成不锈钢管坯，使得管坯内外径达到工艺设计的要求；
步骤C、对步骤B得到的不锈钢管坯的内、外表面进行整体修磨，使得不锈钢管坯的外径和壁厚达到设计要求；并切管成所需要的长度；
步骤D、对步骤C处理后的不锈钢管进行矫直、检验，以达到工艺设计的要求。
步骤E、对步骤D处理后的不锈钢管进行表面清洗，并进行干燥；表面清洗将不锈钢管浸入到表面清洗溶液中，处理温度为70℃，浸泡10分钟；所述的表面清洗溶液中含有氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸钠、硅酸钠；所述氢氧化钠的质量百分比为8%，所述碳酸氢钠的质量百分比为1.5%，所述磷酸钠的质量百分比为3%，所述硅酸钠的质量百分比为1%，余量为水。
步骤F、对步骤E处理后的不锈钢管酸洗钝化、中和、水洗、干燥；酸洗钝化是将不锈钢管锈钢管置于化学酸洗钝化溶剂中，室温下处理30min，所用的化学钝化溶剂包括硝酸300g/L，重铬酸钠20g/L；步骤F中所述的中和是经过钝化的不锈钢取出后放入30g/L的碳酸钠溶液中，室温处理1min。中和工艺中所使用的是氨水，pH值为10。
步骤H、对步骤F处理后的不锈钢管进行检验，检验合格后进行包装、喷标入库。
步骤A中所述的采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯，依次按如下步骤：
步骤A1、按工艺设计的要求计算不锈钢圆坯的体积和孔隙率，并计算不锈钢粉末和造孔剂的所需量，并进行混合60min；所述圆坯的体积为不锈钢粉末体积与造孔剂体积之和；孔隙率为造孔剂体积与圆坯体积的比值。
确定孔隙率为30%，即造孔剂的体积占整个圆坯的体积的百分比为30%，不锈钢粉末所占的体积百分比为70%。按照此比例量取造孔剂和不锈钢粉末，并将两种粉末均匀混合。
所选用的不锈钢粉末为市售的 304、304L、316、316L 或 321 中的一种不锈钢粉末，本实施例选用的为304不锈钢粉末。所述不锈钢粉末的粒度为30μm、纯度为98.8～99.9%。
造孔剂熔点高于750℃，在放电等离子烧结工艺烧结温度范围内不会发生热分解，粒度为75～1000μm，纯度≥98%。造孔剂为K2CO3、SrSO4或BaC2中的一种，本实施例中选用BaC2。
步骤A2、将步骤A1得到的混合粉末在温度在1000℃的条件下进行放电等离子烧结25min，得到烧结体。
放电等离子烧结是一种快速、低温、节能、环保的材料加工制备新技术。该技术是对承压导电模具加上可控脉冲电流，即在加压粉体颗粒之间直接通入直流脉冲电能，由焦耳热导致颗粒生热及在颗粒内部与表面产生温差，实现烧结颈的形成、扩展和致密化，有强化烧结的作用。
步骤A3、将步骤A2得到的烧结体，在常温的水中冷却，再用水冲洗，使得造孔剂完全溶解或水解，使得造孔剂完全溶解或水解，得到多孔不锈钢圆坯。
造孔剂在烧结温度范围内，应具有良好的热稳定性，即在烧结过程中不发生分解稳定地存在。
造孔剂的热稳定性，SrSO 4从室温至1100℃范围内的热物理性能非常稳定，可以满足其在烧结过程中安全、稳定地存在。BaC2 加热到1750℃时发生分解，在SPS烧结的温度范围内能够稳定存在。
在进行SPS烧结时，造孔剂能稳定存在，且不与其他成分发生反应，其存在位置即为产品形成孔的位置。
对于水溶性造孔剂，可通过水熔解的方法去除。例如，室温下1gSrSO 4 溶于约8800ml水，利用水溶的方法将烧结混合体水洗30~180min，可达到除去造孔剂的目的。
对于水解性造孔剂，可通过水解反应的方法去除造孔剂。例如，BaC 2 的水解化学反应为 ：BaC2 +H2O=Ba(OH)2 +C2H2↑，反应产物Ba(OH)2易溶于水（20℃时，1克Ba(OH) 2溶于14ml水中），通过BaC2的水解及其后Ba(OH)2的水溶除，达到除去造孔剂 BaC2的目的。
由于造孔剂不与不锈钢反应，烧结过程中不会发生热分解，故造孔剂的体积分数不锈钢的孔隙率，由此实现对孔隙率的控制。孔径的大小与造孔剂粒度的大小相当，通过造孔剂粒度范围的控制，实现对孔径范围的控制。
实施例二
本实用所涉及的一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，依次按如下步骤，
步骤A、采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯；
本实施例中制造不锈钢圆坯是将高熔点的水溶（解）性盐作为造孔剂，与不锈钢粉末混合后进行放电等离子烧结，再用水溶（解）的方法处理除去造孔剂，实现孔结构可控的多孔不锈钢制备。
步骤B、使用斜轧穿孔机对不锈钢圆坯进行穿孔形成毛管，采用轧管机组将毛管制成不锈钢管坯，使得管坯内外径达到工艺设计的要求；
步骤C、对步骤B得到的不锈钢管坯的内、外表面进行整体修磨，使得不锈钢管坯的外径和壁厚达到设计要求；并切管成所需要的长度；
步骤D、对步骤C处理后的不锈钢管进行矫直、检验，以达到工艺设计的要求。
步骤E、对步骤D处理后的不锈钢管进行表面清洗，并进行干燥；表面清洗将不锈钢管浸入到表面清洗溶液中，处理温度为80℃，浸泡5分钟；所述的表面清洗溶液中含有氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸钠、硅酸钠；所述氢氧化钠的质量百分比为12%，所述碳酸氢钠的质量百分比为2.5%，所述磷酸钠的质量百分比为4%，所述硅酸钠的质量百分比为2%，余量为水。
步骤F、对步骤E处理后的不锈钢管酸洗钝化、中和、水洗、干燥；酸洗钝化是将不锈钢管锈钢管置于化学酸洗钝化溶剂中，室温下处理60min，所用的化学钝化溶剂包括硝酸500g/L，重铬酸钠30g/L；步骤F中所述的中和是经过钝化的不锈钢取出后放入50g/L的碳酸钠溶液中，室温处理1min。中和工艺中所使用的是氨水，pH值为12。
步骤H、对步骤F处理后的不锈钢管进行检验，检验合格后进行包装、喷标入库。
步骤A中所述的采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯，依次按如下步骤：
步骤A1、按工艺设计的要求计算不锈钢圆坯的体积和孔隙率，并计算不锈钢粉末和造孔剂的所需量，并进行混合120min；所述圆坯的体积为不锈钢粉末体积与造孔剂体积之和；孔隙率为造孔剂体积与圆坯体积的比值。
确定孔隙率为30%，即造孔剂的体积占整个圆坯的体积的百分比为40%，不锈钢粉末所占的体积百分比为60%。按照此比例量取造孔剂和不锈钢粉末，并将两种粉末均匀混合。
所选用的不锈钢粉末为市售的 304、304L、316、316L 或 321 不锈钢粉末。本实施例中所选用的为316L；不锈钢粉末的粒度为30～70μm、纯度为98.8～99.9%。
造孔剂熔点高于750℃，在放电等离子烧结工艺烧结温度范围内不会发生热分解，粒度为75～1000μm，纯度≥98%。造孔剂为K2CO3、SrSO4或BaC2中的一种，本实施例中所选用的为、SrSO4。
步骤A2、将步骤A1得到的混合粉末在温度在1000～1050℃的条件下进行放电等离子烧结25min，得到烧结体。
步骤A3、将步骤A2得到的烧结体，在常温的水中冷却，再用水冲洗，使得造孔剂完全溶解或水解，得到多孔不锈钢圆坯。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，其特征在于，依次按如下步骤，
步骤A、采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯；
步骤B、使用斜轧穿孔机对不锈钢圆坯进行穿孔形成毛管，采用轧管机组将毛管制成不锈钢管坯，使得管坯内外径达到工艺设计的要求；
步骤C、对步骤B得到的不锈钢管坯的内、外表面进行整体修磨，使得不锈钢管坯的外径和壁厚达到设计要求；并切管成所需要的长度；
步骤D、对步骤C处理后的不锈钢管进行矫直、检验，以达到工艺设计的要求；
步骤E、对步骤D处理后的不锈钢管进行表面清洗，并进行干燥；
步骤F、对步骤E处理后的不锈钢管酸洗钝化、中和、水洗、干燥；
步骤H、对步骤F处理后的不锈钢管进行检验，检验合格后进行包装、喷标入库；
步骤A中所述的采用放电等离子烧结工艺制得不锈钢圆坯，依次按如下步骤：
步骤A1、按工艺设计的要求计算不锈钢圆坯的体积和孔隙率，并计算不锈钢粉末和造孔剂的所需量，并进行混合60～120min；所述圆坯的体积为不锈钢粉末体积与造孔剂体积之和；孔隙率为造孔剂体积与圆坯体积的比值；
步骤A2、将步骤A1得到的混合粉末在温度在1000～1050℃的条件下进行放电等离子烧结20～25min，得到烧结体；
步骤A3、将步骤A2得到的烧结体，在常温的水中冷却，再用水冲洗，使得造孔剂完全溶解或水解，得到多孔不锈钢圆坯；
所述步骤A1 造孔剂熔点高于750℃，在放电等离子烧结工艺烧结温度范围内不会发生热分解，粒度为75～1000μm，纯度≥98％；
所述的造孔剂为K2CO3、SrSO4或BaC2；
步骤E中，所述的表面清洗将不锈钢管浸入到表面清洗溶液中，处理温度为70～80℃，浸泡5～10分钟；所述的表面清洗溶液中含有氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸钠、硅酸钠；所述氢氧化钠的质量百分比为8～12％，所述碳酸氢钠的质量百分比为1.5～2.5％，所述磷酸钠的质量百分比为3～4％，所述硅酸钠的质量百分比为1～2％，余量为水；
步骤F中，所述的酸洗钝化是将不锈钢管置于化学酸洗钝化溶剂中，室温下处理30～60min，所用的化学钝化溶剂包括硝酸300～500g/L，重铬酸钠20～30g/L；步骤F中所述的中和是经过钝化的不锈钢取出后放入30～50g/L的碳酸钠溶液中，室温处理1min。
2.如权利要求1所述的管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，其特征在于，步骤F中，所述的中和工艺中所使用的是氨水，pH值为10-12。
3.如权利要求1所述的管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，其特征在于，所述的不锈钢粉末为市售的304、304L、316、316L或321不锈钢粉末。
4.如权利要求1所述的管式膜分离系统用不锈钢管生产工艺，其特征在于，所述不锈钢粉末的粒度为30～70μm、纯度为98.8～99.9％。
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