CN107326410A - 一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni‑W合金的方法 - Google Patents

一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni‑W合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni‑W合金的方法，该合金为CMMA多层结构，制备方法为：以石墨或镍板或不溶性涂层电极为阳极，工件为阴极，电沉积过程中，通过多电位循环阶跃法周期性调控沉积电位，从而调整不同离子的传质及沉积过程，获得组成与结构可周期调控的Ni‑W CMMA多层合金。相对于传统的恒电流和恒电位沉积技术，本发明通过周期调控施加的阶跃电位、持续时间、周期数及其组合实现对合金的晶相、成分、形貌等的可控制备，所制得的合金层为多层结构，减少了贯穿孔的形成，本发明合金具有耐蚀和耐磨性能好，可控性强，防护寿命长的优点。

Description

一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀与防护领域，具体涉及一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法。
背景技术
Ni基W、Mo、B合金以其良好的硬度、耐蚀耐磨性、机械强度、热稳定性和延展性等在航空航天、电子器件、汽车轮毂、海工机械防护领域得到广泛应用，其中电化学方法是制备合金涂层的一种简便、有效的方法。但由于在电化学制备过程中的阴极析氢、喷涂制备过程中的残余应力等都会导致涂层存在毛细孔、贯穿孔或微裂纹缺陷，这些缺陷难以有效控制，从根本上限制了其防护性能的提高，已成为海工防护领域亟待解决的难题。目前，以上传统涂层的潜在性能已基本挖掘殆尽，很难有跨越式提升。微观结构调控和性能设计作为进一步提高涂层海水环境服役性能的主要途径，已取得业内的共识，成为海工材料领域的重要发展趋势。近年来研究表明，CMMA合金(Composition modulated multilayer alloy)具有比相同组分厚度的合金更优越的性能，已成为先进防护涂层的研究热点。CMMA是一种通过性能设计和结构调控获得的具有多层结构，性能优异的新型金属或合金，根据文献报道，其耐蚀性能可达相同厚度单层合金的45倍，具有巨大的性能优势。Ni-W合金是耐蚀耐磨性能非常好的涂层，但在复杂恶劣的海洋环境中使用，仍然面临贯穿孔问题，贯穿孔缩短了腐蚀介质到达基材金属表面的时间，从而影响了防护体系的寿命。以往电沉积绝大多数采用恒电流或者恒电位技术，本专利与以往不同，采用了独特的多电位循环阶跃方法，该方法可以循环调控阶跃电位、每个电位的持续时间、先后顺序，循环数，还可进行不同的组合，从而可以更好地进行沉积控制和性能设计，所获得的CMMA多层结构镀层贯穿孔明显减少，耐蚀性大大增强。
申请号为201610385669.6的国内专利公开了一种提高Ni-W合金耐蚀性的CMMA结构电化学制备方法，利用阴极电流密度循环控制，改变阴极的液相传质过程，制备组成与结构随沉积时间变化的周期性多层结构，获得具有多层多界面多尺度的Ni-W CMMA合金；降低了涂层贯穿孔的形成，增强了涂层的耐蚀性，提高其在海洋环境下的服役性能。该发明通过控制沉积电流实现了CMMA结构的制备，但由于无法精确控制沉积电位，难以精确调控每种金属离子的沉积过程，只能通过控制总沉积速率实现镀层组成和结构的模糊调控，因此不能实现合金组成的精确成分设计。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，制得的防护层为多层结构，贯穿孔大幅减少，耐蚀和耐磨性能好，提高了其在海洋严苛环境下的防护寿命。
本发明采用的技术方案是：
一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，具体是在电沉积时通过多电位循环阶跃法周期性改变沉积电位以调整电解液中不同离子的传质及沉积过程，从而获得组成与结构可周期调控的Ni-W CMMA多层合金；该Ni-W CMMA多层合金的层数为10-300。
进一步地，所述多电位循环阶跃法周期性改变沉积电位具体为：在沉积电位E1下持续时间t1，阶跃至沉积电位E2持续时间t2，再阶跃至沉积电位E3持续时间t3，直至跃迁至沉积电位En持续时间tn，此为一个周期，n为沉积电位数；随后沉积电位又跃迁至E1持续时间t1，开始新的周期，总周期数为N。
进一步地，所述沉积电位数2≤n≤6，总周期数10≤N≤300，沉积电位-1.2V≤E1，E2，E3，……，En≤-0.5V，持续时间3s≤t1，t2，t3，……，tn≤90s。
进一步地，在电沉积过程中，其沉积电位E1，E2，E3，……，En的先后顺序可以任意改变，从而可以实现不同的动力学过程和镀层组成。
进一步地，所述电解液的组成为：镍盐150-400g/L，钨盐10-120g/L，分散剂10-20g/L，导电盐50-80g/L，表面活性剂0-1g/L，溶剂为水。
进一步地，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、碱式碳酸镍中的至少一种，且必须含有硫酸镍。
进一步地，所述钨盐为钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的至少一种。
进一步地，所述分散剂为柠檬酸钠、柠檬酸、酒石酸钠、酒石酸、硼酸、硼酸钠、氨基磺酸中的至少一种。
进一步地，所述导电盐为硫酸钠、氯化铵中的至少一种。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、AES、DRO、JFC、NP-10、OP-10的至少一种。
有益效果：
(1)本发明方法的制备过程参数易于控制，可调控性强。相对于传统的恒电流和恒电位沉积技术，本发明通过周期调控施加的阶跃电位、持续时间、周期数及其组合实现对合金的晶相、成分、形貌等的可控制备。
(2)本发明方法可进行涂层结构和性能设计。本方法可以根据实际需要，对Ni-WCMMA涂层的层数，层厚度，层组成进行设计和性能调控，提高了涂层微结构调控的可操作性。
(3)本发明所制得的合金层为CMMA多层结构，大大抑制了涂层贯穿孔的形成，耐蚀性显著提高，提高了其在海洋严苛环境下的防护寿命。
(4)本发明采用电位控制技术，可以根据每种金属离子的沉积电位调控每种组分的沉积状态，从而可实现合金组成的精确设计和调控。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供了一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，制备过程采用多电位循环阶跃法进行沉积，记沉积电位分别为E1，E2，E3，……，En，与各沉积电位相对应的沉积时间是t1，t2，t3，……，tn，一个周期的总时间t＝t1+t2+t3+……+tn。电沉积首先在E1电位下持续时间t1，然后阶跃至电位E2持续时间t2，然后再阶跃至电位E3持续时间t3，……，直至跃迁至电位En持续时间tn，此为一个周期。随后电位又跃迁至E1持续时间t1，开始新的周期，如此循环，记总周期数为N，总沉积时间为T＝N×t。在电沉积过程中，其沉积电位E1，E2，E3，……，En的先后顺序可以任意改变，从而可以实现不同的动力学过程和镀层组成。
具体地，沉积电位数2≤n≤6，总周期数10≤N≤300,沉积电位-1.2V≤E1，E2，E3，……，En≤-0.5V，持续时间3s≤t1，t2，t3，……，tn≤90s。
沉积电位数2≤n≤6，但不局限于2-6之间，当n大于6时依然可以实现本发明的所有内容。
本发明中，Ni-W镀层为CMMA多层结构，在含有镍盐，钨盐，分散剂，导电盐，润湿剂的电解液中制备，通过多电位循环阶跃法周期性调控沉积电位，从而调整不同离子的传质及沉积过程，获得组成与结构可周期调控的Ni-W CMMA多层合金。CMMA多层结构使每层的缺陷在相邻界面处终止，没有贯穿孔形成，延缓了腐蚀介质到达基材的时间。由于表面微缺陷、填充的腐蚀介质(电解液)与邻近层界面形成双电层电容，进程受电荷传递步骤控制，使腐蚀倾向于一层层逐步进行，具有更好的保护效果。
具体地，以石墨或镍板或不溶性涂层电极为阳极，工件为阴极，所得Ni-W合金为CMMA多层结构，层数为10-300。采用的电解液由以下组分组成：镍盐150-400g/L，钨盐10-120g/L，分散剂10-20g/L，导电盐50-80g/L，表面活性剂0-1g/L，水为溶剂。
所述电解液的制备方法为：将各组分加入去离子水中，机械搅拌1-12小时，超声波分散10-60分钟，调节电解液的pH值至6-9，温度为40-70℃，采用机械搅拌、超声波分散、空气搅拌中的一种或同时采用两种方式进行分散。
实施例1
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍350g，钨酸钠100g，硼酸20g，氯化铵70g，DRO 1g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散30分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至6.5；以镍板为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用四电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3，E4分别为-0.8V,-1.1V,-0.65V,-1.0,t1，t2，t3，t4分别为3s,30s,30s,15s,沉积周期数150，上沉积过程中，采用水浴锅控制温度为55℃，同时进行机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例2
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍150g，氯化镍50g，钨酸钠120g，氨基磺酸12g，氯化铵65g，AES 0.4g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散15分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至7.5；以镍板为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用三电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3分别为-1.0V,-0.5V,-0.85V,t1，t2，t3分别为20s,5s,30s,沉积周期数200，上沉积过程中，采用水浴锅控制温度为65℃，同时进行超声波分散和空气搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例3
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍180g，碱式碳酸镍20g，钨酸钾100g，酒石酸钠20g，硫酸钠50g，JFC 0.3g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌6小时，超声波分散25分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至8.5；以镍板为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用六电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3，E4，E5，E6分别为-1.1V,-0.8V,-1.0V,-0.7V,-0.9V,-0.6V,t1，t2，t3，t4，t5，t6分别为30s,90s,30s,30s,90s,30s,沉积周期数10，上沉积过程中，采用水浴锅控制温度为55℃，同时进行磁力搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例4
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍250g，氯化镍35g，钨酸铵80g，柠檬酸钠15g，硫酸钠80g，NP-10 0.05g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌4小时，超声波分散30分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至8.0；以镍板为阳极，Q235钢为阴极.
电沉积过程采用五电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3，E4，E5分别为-1.2V,-0.85V,-1.1V,-0.5V,-0.95V,t1，t2，t3，t4，t5分别为5s,20s,20s,5s,30s,沉积周期数100，上沉积过程中，采用水浴锅控制温度为70℃，同时进行机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例5
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍200g，钨酸钠60g，柠檬酸钠10g，氯化铵60g，十二烷基硫酸钠0.01g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌2小时，超声波分散15分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至7.0；以石墨为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用四电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3，E4分别为-1.15V,-0.95V,-0.85V,-0.7,t1，t2，t3，t4分别为3s,10s,30s,60s,沉积周期数210，在沉积过程中，采用水浴锅控制温度为60℃，同时进行超声波分散。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例6
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取氯化镍100g、碱式碳酸镍200g、硫酸镍100g、钨酸铵30g、钨酸钠50g、钨酸钾40g、酒石酸5g、硫酸钠20g、氯化铵45g、十二烷基磺酸钠0.2g、OP-10 0.3g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌12小时，超声波分散60分钟，采用氢氧化钠溶液将电解液的PH值调节至9；以钌钛涂层电极为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用二电位循环阶跃法，其中为E1，E2，分别为-1.1V,-0.8V,t1，t2分别为5s,20s,沉积周期数300，在沉积过程中，采用水浴锅控制温度为50℃，同时进行机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性显著改善。
实施例7
采用多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金，取硫酸镍100g、碱式碳酸镍50g、钨酸铵5g、钨酸钠5g，柠檬酸5g、酒石酸5g、硼酸钠5g、硫酸钠30g、氯化铵30g，在1升的玻璃容器中搅拌均匀，用去离子水配制成1升的电解液，机械搅拌1小时，超声波分散10分钟，采用氢氧化钠或稀硫酸溶液将电解液的PH值调节至6；以钛基氧化铱涂层电极为阳极，Q235钢为阴极。
电沉积过程采用三电位循环阶跃法，其中为E1，E2，E3分别为-1.2V,-0.9V,-0.7V,t1，t2，t3分别为5s,30s,60s,沉积周期数30，在沉积过程中，采用水浴锅控制温度为40℃，同时进行超声波分散和机械搅拌。
本实施例制得的Ni-W CMMA合金涂层，无贯穿孔，涂层与基材的结合力良好，耐蚀性耐磨性显著改善。
上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：在电沉积时通过多电位循环阶跃法周期性改变沉积电位以调整电解液中不同离子的传质及沉积过程，从而获得组成与结构可周期调控的Ni-W CMMA多层合金；该Ni-W CMMA多层合金的层数为10-300。
2.根据权利要求1所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述多电位循环阶跃法周期性改变沉积电位具体为：在沉积电位E 1下持续时间t 1 ，阶跃至沉积电位E 2持续时间t 2 ，再阶跃至沉积电位E 3持续时间t 3，直至跃迁至沉积电位E n持续时间t n，此为一个周期，n为沉积电位数；随后沉积电位又跃迁至E 1持续时间t 1，开始新的周期，总周期数为N。
3.根据权利要求2所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述沉积电位数2≤n≤6，总周期数10≤N≤300，沉积电位 -1.2 V≤ E 1，E 2，E 3，……，E n ≤ -0.5 V，持续时间3 s ≤ t1，t2，t3，……，tn≤ 90 s。
4.根据权利要求3所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：在电沉积过程中，其沉积电位E 1，E 2，E 3，……，E n的先后顺序可以任意改变，从而可以实现不同的动力学过程和镀层组成。
5.根据权利要求1所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述电解液的组成为：镍盐 150-400 g/L，钨盐 10-120 g/L，分散剂10-20 g/L，导电盐50-80 g/L，表面活性剂 0-1 g/L，溶剂为水。
6.根据权利要求5所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、碱式碳酸镍中的至少一种，且必须含有硫酸镍。
7.根据权利要求5所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述钨盐为钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸钠、柠檬酸、酒石酸钠、酒石酸、硼酸、硼酸钠、氨基磺酸中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述导电盐为硫酸钠、氯化铵中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的多电位循环阶跃法制备CMMA多层Ni-W合金的方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、AES、DRO、JFC、NP-10、OP-10的至少一种。
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