CN107321301A - 一种新型分子筛及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型分子筛及其制备方法与应用，该新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，并且二氧化硅在该新型分子筛中的质量百分比为0.001％～50％。该新型分子筛的制备方法包括：按照1mol硅酸盐使用6×101～6×106克普通分子筛的比例，将硅酸盐溶液与普通分子筛加入到同一反应容器中，搅拌、加热并保持10～100℃，然后向该反应容器中逐渐滴入盐酸，直至该反应容器中液体的pH值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并对所述结晶物进行洗涤和干燥，从而即可制得。本发明不仅可以同时脱除流体中水和氟化氢，而且制备方法简单，脱除效果好。

Description

一种新型分子筛及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纯化技术领域，尤其涉及一种新型分子筛及其制备方法与应用。
背景技术
目前，常用的分子筛主要是硅酸盐分子筛(即结晶状态的硅酸盐)和硅铝酸盐分子筛(即结晶状态的硅铝酸)，它们由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小的孔道和空腔体系，从而具有筛分分子的能力。这些分子筛已被广泛应用到纯化技术领域中，具有操作简便、经济适用的特点。根据孔径大小不同，分子筛可吸附不同分子体积的物质，例如：3A型分子筛可以脱除水分及小分子的醚类及醇类。但现有的硅酸盐分子筛和硅铝酸盐分子筛无法有效脱除流体中的氟化氢。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种新型分子筛及其制备方法与应用，不仅可以同时脱除流体中水和氟化氢，而且制备方法简单，脱除效果好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种新型分子筛，该新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，并且二氧化硅在该新型分子筛中的质量百分比为0.001％～50％；其中，所述的普通分子筛为硅酸盐分子筛或硅铝酸盐分子筛。
一种新型分子筛的制备方法，包括：按照1mol硅酸盐使用6×101～6×106克普通分子筛的比例，将硅酸盐溶液与普通分子筛加入到同一反应容器中，搅拌、加热并保持10～100℃，然后向该反应容器中逐渐滴入盐酸，直至该反应容器中液体的pH值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并对所述结晶物进行洗涤和干燥，从而制得上述技术方案中所述的新型分子筛。
优选地，对所述结晶物进行洗涤和干燥包括：采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，然后采用100～800℃烘干4小时。
优选地，所述的硅酸盐溶液采用浓度为0.4～0.6mol/L的硅酸盐溶液。
优选地，所述的盐酸采用浓度为1mol/L的盐酸。
将上述技术方案中所述的新型分子筛用于同时脱除流体中水及氟化氢。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，由于二氧化硅的包覆量控制在新型分子筛总质量的0.001％～50％，因此作为内核的普通分子筛其孔道并未被二氧化硅堵塞，仍可吸收流体中水分子，而普通分子筛表面包覆的二氧化硅可以与氟化氢反应生成四氟化硅，降低流体中氟化氢的含量，进而本发明所提供的新型分子筛就可以实现同时脱除流体中水及氟化氢。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供新型分子筛的结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的新型分子筛及其制备方法与应用进行详细描述。
一种新型分子筛，该新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，并且二氧化硅在该新型分子筛中的质量百分比为0.001％～50％；其中，所述的普通分子筛为现有技术中的硅酸盐分子筛或硅铝酸盐分子筛。
具体地，该新型分子筛的制备方法包括以下步骤：按照1mol硅酸盐使用6×101～6×106克普通分子筛的比例，将硅酸盐溶液与普通分子筛加入到同一反应容器(例如：圆底烧瓶)中，搅拌、加热并保持10～100℃，然后向该反应容器中逐渐滴入盐酸，直至该反应容器中液体的pH值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，再采用100～800℃烘干4小时，从而即可制得上述的新型分子筛。在实际应用中，所述硅酸盐最好配置成浓度为0.4～0.6mol/L的硅酸盐溶液再与普通分子筛加入到同一反应容器中，而所述的盐酸最好采用浓度为1mol/L的盐酸。
进一步地，如图1所示，本发明所提供的新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，由于二氧化硅的包覆量控制在新型分子筛总质量的0.001％～50％，因此作为内核的普通分子筛其孔道并未被二氧化硅堵塞，仍然可以吸收流体中水分子，而普通分子筛表面包覆的二氧化硅可以与氟化氢反应生成四氟化硅，降低流体中氟化氢的含量，进而本发明所提供的新型分子筛就可以实现同时脱除流体中水及氟化氢。
综上可见，本发明实施例不仅可以同时脱除流体中水和氟化氢，而且制备方法简单，脱除效果好。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的新型分子筛及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种新型分子筛，其制备方法包括以下步骤：将200ml浓度为0.4mol/L硅酸盐溶液倒入圆底烧瓶中，然后将10g的3A型分子筛也加入到该圆底烧瓶中，搅拌、加热并保持60℃，然后向该圆底烧瓶中逐渐滴入浓度为1mol/L的盐酸，直至该圆底烧瓶中液体的pH值＝3，则取出该圆底烧瓶中的结晶物，并采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，再采用400℃烘干4小时，从而即可制得洁净干燥的新型分子筛。
实施例2
一种新型分子筛，其制备方法包括以下步骤：将200ml浓度为0.5mol/L硅酸盐溶液倒入圆底烧瓶中，然后将10g的4A型分子筛也加入到该圆底烧瓶中，搅拌、加热并保持60℃，然后向该圆底烧瓶中逐渐滴入浓度为1mol/L的盐酸，直至该圆底烧瓶中液体的pH值＝3，则取出该圆底烧瓶中的结晶物，并采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，再采用400℃烘干4小时，从而即可制得洁净干燥的新型分子筛。
实施例3
一种新型分子筛，其制备方法包括以下步骤：将200ml浓度为0.6mol/L硅酸盐溶液倒入圆底烧瓶中，然后将10g的5A型分子筛也加入到该圆底烧瓶中，搅拌、加热并保持60℃，然后向该圆底烧瓶中逐渐滴入浓度为1mol/L的盐酸，直至该圆底烧瓶中液体的pH值＝3，则取出该圆底烧瓶中的结晶物，并采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，再采用400℃烘干4小时，从而即可制得洁净干燥的新型分子筛。
比较例1
一种分子筛，采用去离子水对现有技术中的分子筛进行洗涤，再采用400℃烘干4小时，从而即可得到洁净干燥的现有分子筛。
性能检测
将上述本发明实施例1～3与比较例1中的洁净干燥分子筛分别浸泡于等量的碳酸甲乙酯中，该酸甲乙酯中的水分含量为40ppm、HF含量为100ppm，然后在相同的时间间隔后分别检测碳酸甲乙酯中的水分含量和HF含量，其检测结果如下表1所示：
表1：
水分/ppm HF/ppm
实施例1 7.5 15
实施例2 8.2 14
实施例3 8.3 15
比较例1 7.0 93
碳酸甲乙酯 40 100
由上表1可以看出：与现有分子筛相比，本发明实施例1～3中的新型分子筛不仅提高了对流体中水的脱除效果，而且能够对流体中的氟化氢进行有效脱除。
综上可见，本发明实施例不仅可以同时脱除流体中水和氟化氢，而且制备方法简单，脱除效果好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种新型分子筛，其特征在于，该新型分子筛是在普通分子筛表面包覆一层二氧化硅，并且二氧化硅在该新型分子筛中的质量百分比为0.001％～50％；
其中，所述的普通分子筛为硅酸盐分子筛或硅铝酸盐分子筛。
2.一种新型分子筛的制备方法，其特征在于，包括：按照1mol硅酸盐使用6×101～6×106克普通分子筛的比例，将硅酸盐溶液与普通分子筛加入到同一反应容器中，搅拌、加热并保持10～100℃，然后向该反应容器中逐渐滴入盐酸，直至该反应容器中液体的pH值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并对所述结晶物进行洗涤和干燥，从而制得上述权利要求1所述的新型分子筛。
3.根据权利要求2所述的新型分子筛的制备方法，其特征在于，对所述结晶物进行洗涤和干燥包括：采用去离子水对所述结晶物进行洗涤，然后采用100～800℃烘干4小时。
4.根据权利要求2或3所述的新型分子筛的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐溶液采用浓度为0.4～0.6mol/L的硅酸盐溶液。
5.根据权利要求2或3所述的新型分子筛的制备方法，其特征在于，所述的盐酸采用浓度为1mol/L的盐酸。
6.将上述权利要求1中所述的新型分子筛用于同时脱除流体中水及氟化氢。
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