CN104174300B - 一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，将含硅前驱体、含铝前驱体、模板剂和氢氧化钠溶于乙醇与水的混合液中，微波或水热加压反应，干燥、高温处理成为分子筛晶种；将其用乙醇或丙醇配置成悬浮液；超声波处理后浸涂在柔性载体上，烘干制得晶种载体；将其置于偏铝酸钠、硅溶胶、氢氧化钠溶液中，微波或水热加压反应，洗涤烘干后浸于Cu2+溶液中，洗涤烘干，制得具有催化性的柔性分子筛过滤膜。本发明中利用表面涂装分子筛的制备工艺，在柔性载体上形成一定厚度的分子筛薄膜，在柔性分子筛过滤膜上负载催化剂微粒，形成具有强附着性的柔性分子筛过滤膜，实现空气颗粒物PM10、PM2.5和甲醛等污染物的去除，还能杀菌、制氧。

Description

一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，具体是一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法。
背景技术
室内空气净化技术主要依托空气过滤膜或空气过滤膜网等材料对气态污染物进行物理性拦阻。空气中污染物种类繁多，这就要求过滤膜即能够去除多种污染物，同时又能够保证一定量的空气通量。因此，过滤膜必须同时具备多孔、捕集效率高、去除多种污染物等功能。在商业过滤膜材料中，PP、玻璃纤维以及其衍生产品均被用于制造空气过滤膜。但其制造工艺复杂、成本较高、气压损失大等缺点使得配备此类空气膜的空气净化器需要装备大功率风机，导致价格较高，运行时噪音大，很难满足一般公众的使用需求。同时，现有商业过滤膜均采用物理拦阻达到去除污染物的目的。污染物与过滤膜的结合能力不强，极易受到空气流动、膜振动等因素的影响而重新释放到空气中，产生二次污染风险。因此，现有空气过滤膜的发展亟待突破。
另一方面，分子筛为代表的一类多孔材料已经被普遍用于污染物去除和分离技术中。其主要特点是成本低、易多功能化、去除能力强等。但无机分子筛存在质地较硬、脆性大等问题，无法满足空气过滤膜的柔性要求。因此，突破分子筛硬质缺陷，制造可装备家用的、廉价、去除能力稳定、无二次污染风险的柔性过滤膜成为空气净化技术的发展新方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有强附着性、去除PM10、PM2.5和甲醛的用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照Al：Si：Na摩尔比1：3-7：0.1-0.3称取含铝前驱体、含硅前驱体、氢氧化钠，溶解于80-120mL的模板剂、乙醇与水的混合液中，其中乙醇、模板剂、水的摩尔比为0.5-2：0.05：0.5-2，搅拌至完全溶解，此溶液于微波或水热加压条件下反应20-50min，干燥后得到分子筛颗粒，分子筛颗粒经高温处理后成为分子筛晶种，高温温度为500-600℃，高温处理时间为2.5-4h；
（2）按照0.1-0.5g/100mL的比例，将步骤（1）中的分子筛晶种用乙醇或丙醇配置成悬浮液；经过超声波处理10-30min后，多次浸涂在柔性载体上，在120℃烘干制得晶种载体备用；
（3）称取偏铝酸钠和硅溶胶以1:1-5的比例溶解于浓度为10-50g/L的氢氧化钠溶液中，将步骤（2）中得到的晶种载体置于此溶液中，并用微波或者水热加压方式反应20-120min，取出后用去离子水洗涤，120℃烘干，制得柔性分子筛过滤材料；
（4）将步骤（3）中得到的柔性分子筛过滤材料浸于50-200mg/L的Cu2+溶液中10-30min，取出后用去离子水洗涤，并于120℃烘干，制得具有催化性的柔性分子筛过滤膜。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中分子筛颗粒大小为100-500nm。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中柔性载体包括聚丙烯酰胺柔软纤维织物与玻璃柔软纤维织物，柔性载体的平均孔径为1-10μm。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中柔性分子筛过滤材料的厚度通过改变偏铝酸钠和硅溶胶的比例或反应时间控制在0.5-3μm之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所采用分子筛晶种生长方法涂装制备柔性分子筛过滤膜，根据分子筛晶种种类不同，形成不同功能、厚度可控、具有强附着性的柔性分子筛过滤膜。本发明中利用表面涂装分子筛的制备工艺，在柔性载体上形成特定功能分子筛材料，在柔性分子筛过滤材料上负载催化剂微粒，制备与家用空调进风滤网配套的室内污染物净化柔性分子筛过滤膜，实现室内空气颗粒物PM10、PM2.5和甲醛等污染物的去除，还具有杀菌、制氧的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）将异丙醇铝、正硅酸乙酯和氢氧化钠按照Al：Si：Na摩尔比1：5：0.2的比例溶解于100mL乙醇-四甲基氢氧化铵模板剂-水溶液中，其中，乙醇、四甲基氢氧化铵模板剂、水的摩尔比为1：0.05：1，搅拌至完全溶解。将溶液放置于100mL高压釜中，于90℃下反应30min得到悬浮液，经过滤、去离子水洗涤后烘干；然后在550℃下煅烧3h，得到分子筛晶种。
（2）分子筛晶种用乙醇按照0.5g/100mL比例配置成悬浮液，经过超声波处理20min后，多次浸涂在聚丙烯酰胺柔软纤维织物载体上，然后在120℃烘干制得晶种载体备用。
（3）称取偏铝酸钠和硅溶胶以1:5的比例溶解于20g/L的氢氧化钠溶液中，将步骤（2）中得到晶种载体置于此溶液中，并放置于高压釜中在120℃下水热加压反应20min；取出后用去离子水洗涤，于120℃烘干，制得柔性分子筛过滤材料。
（4）将步骤（3）中得到的柔性分子筛过滤材料浸于150mg/L的Cu(NO3)2溶液中,搅拌20min；取出后用去离子水洗涤，并于120℃烘干，制得具有催化性的柔性分子筛过滤膜。
将实施例1中的具有催化性的柔性分子筛过滤膜进行试验，试验结果如下：
试验1
以甲醛为污染物，测得在100min内，柔性分子筛过滤膜能够去除98%的甲醛。
试验2
以PM2.5/PM10混合颗粒为污染物，测得在120min内，柔性分子筛过滤膜能够去除99.97%的PM2.5颗粒和99.97%的PM10颗粒。
本发明采用分子筛晶种生长方法涂装制备柔性分子筛过滤膜，根据分子筛晶种种类不同，形成不同功能的柔性分子筛过滤膜，也能同时涂装不同晶种，制备具有多功能性的柔性分子筛过滤膜。本发明采用的分子筛晶种能在柔性材料孔道内生长，因此其分子筛过滤膜厚度可控，能依据过滤材料通风量的要求调整分子筛过滤膜厚度。本发明中分子筛与柔性载体通过Si-O-Al-O-C方式结合，柔性分子筛过滤膜具有强附着性，不因柔性载体的振动或弯曲而脱落。本发明在柔性载体上形成特定功能分子筛材料，在柔性分子筛过滤材料上负载催化剂微粒，制备与家用空调进风滤网配套的室内污染物净化柔性分子筛过滤膜，实现室内空气颗粒物PM10、PM2.5和甲醛等污染物的去除，还具有杀菌、制氧的效果，得到干净又安全的空气。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按照Al：Si：Na摩尔比1：3-7：0.1-0.3称取含铝前驱体、含硅前驱体、氢氧化钠，溶解于80-120mL的模板剂、乙醇与水的混合液中，其中乙醇、模板剂、水的摩尔比为0.5-2：0.05：0.5-2，搅拌至完全溶解，此溶液于微波或水热加压条件下反应20-50min，干燥后得到分子筛颗粒，分子筛颗粒经高温处理后成为分子筛晶种，高温温度为500-600℃，高温处理时间为2.5-4h；
（2）按照0.1-0.5g/100mL的比例，将步骤（1）中的分子筛晶种用乙醇或丙醇配置成悬浮液；经过超声波处理10-30min后，多次浸涂在柔性载体上，在120℃烘干制得晶种载体备用；
（3）称取偏铝酸钠和硅溶胶以1:1-5的比例溶解于浓度为10-50g/L的氢氧化钠溶液中，将步骤（2）中得到的晶种载体置于此溶液中，并用微波或者水热加压方式反应20-120min，取出后用去离子水洗涤，120℃烘干，制得柔性分子筛过滤材料；
（4）将步骤（3）中得到的柔性分子筛过滤材料浸于50-200mg/L的Cu2+溶液中10-30min，取出后用去离子水洗涤，并于120℃烘干，制得具有催化性的柔性分子筛过滤膜。
2.根据权利要求1所述的用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中分子筛颗粒大小为100-500nm。
3.根据权利要求1所述的用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中柔性载体包括聚丙烯酰胺柔软纤维织物与玻璃柔软纤维织物，柔性载体的平均孔径为1-10μm。
4.根据权利要求1所述的用于空气净化的柔性分子筛过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中柔性分子筛过滤材料的厚度通过改变偏铝酸钠和硅溶胶的比例或反应时间控制在0.5-3μm之间。
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