CN107312402A - 一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料及其制备方法，所述氟碳涂料包括PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆；所述PVDF氟碳光油包括聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯‑六氟丙烯共聚树脂，所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆包括聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯‑六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比为(80～90)：(10～20)。本发明提出的高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其具有更好的耐高温黄变性、耐磨性和耐化学品性且附着力好的特点。

Description

一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器外壳及化学组合物领域，尤其涉及一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料及其制备方法。
背景技术
目前国内对于电容器铝壳覆膜涂料，现有技术中通常主要分为两种：一种是由聚氨酯多元醇为主要成份作为A组份；由氯乙烯树脂、聚二甲基硅氧烷、丙烯酸酯类共聚物改性剂和颜填料作为B组份，将A、B组份进行混合使用。第二种是由聚氯乙烯树脂要成份作为A组份；由酚醛树脂、有机硅氧烷和颜填料作为B组份，将A、B组份进行混合使用。但目前这两种涂料都存在在加工过程中对耐高温260℃*20分钟、耐电解液、三氯乙烯化学品性等性能不足，往往容易出现漆膜严重黄变的缺陷，导致严重影响了电子元器件的寿命。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其具有更好的耐高温黄变性、耐磨性和耐化学品性且附着力好的特点。
本发明的另个一目的在于提出一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，所述氟碳涂料包括PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆；所述PVDF氟碳光油包括聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂，所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆包括聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比为(80～90)：(10～20)。
本发明提出的高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，主要采用了聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)搭配使用形成的PVDF氟碳光油，并用于与所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆中的聚甲基丙烯酸甲酯进行复配；其中，聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)主要赋予所述氟碳涂料更好的柔韧性、耐化学性、热稳定性；而聚甲基丙烯酸甲酯则赋予所述氟碳涂料对铝材的更好的附着力、颜填料的分散性。于此同时，所述聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)根据一定配比复配后再与所述聚甲基丙烯酸甲酯搭配，可使所述聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)在所述氟碳涂料中的固含占比可达到80％以上，也不会因分子量过大而导致影响附着力的问题。并且当两者的固含占比大于80％时，则有效提高所述氟碳涂料的耐高温黄变性和耐磨性，且附着力好。因此，本发明的氟碳涂料相比常规涂层，具有更好的耐高温黄变性(260℃*30分钟)、耐化学品性和耐酸碱性(在碱性脱脂剂中沸水煮60分钟不变化)、耐延展性和耐电气性(电解液浸泡后高温烘烤不黄变)等性能，从而有效保护电子产品元器件在生产加工过程中受损，提高电子元器件的生产效率和良品率。
进一步说明，所述氟碳涂料按照重量份数比，包括如下组份：PVDF氟碳光油60～70份、聚甲基丙烯酸甲酯色浆20～25份、分散剂0.5～1份、有机硅偶联剂附着力促进剂1～2份、异氟尔酮8～15份。将一定配比的PVDF氟碳光油与聚甲基丙烯酸甲酯色浆进行复配，并且添加了经特殊改性的耐高温的有机硅烷偶联剂附着力促进剂，可进一步提高所述氟碳涂料在铝壳上湿附着力，并且使所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆中的聚甲基丙烯酸甲酯的附着力作用更加明显。
进一步说明，所述PVDF氟碳光油按照重量份数比，包括如下组份：聚偏二氟乙烯树脂30～40份、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂15～20份和异氟尔酮40～50份。将聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂通过在异氟尔酮溶剂形成了稳定的悬浮分散体，使所述PVDF氟碳光油更加均匀地与所述聚甲基丙烯酸甲酯地混合，从而形成性能更加稳定且均匀的氟碳涂料，同时也节省了单独使用聚偏二氟乙烯树脂的原料成本，确保所述氟碳涂料的附着力。
进一步说明，所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆按照重量份数比，包括如下组份：聚甲基丙烯酸甲酯24～27份、颜填料30～40份、丙二醇甲醚醋酸酯7～15份、二甲苯20～30份和分散剂2～3份。将所述聚甲基丙烯酸甲酯与一定量的丙二醇甲醚醋酸酯和二甲苯相互混合，并辅之于一定分散剂，提高聚甲基丙烯酸甲酯的溶解能力，从而形成稳定性更好的聚甲基丙烯酸甲酯色浆。
一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PVDF氟碳光油：将异氟尔酮加入至有水浴的容器中，并进行搅拌，同时匀速依次加入聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂，加入完毕后停止搅拌，静置，再继续搅拌10-15min，并进行研磨分散至细度≤25μm，得到PVDF氟碳光油；
(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯色浆：将聚甲基丙烯酸甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲苯进行混合并采用高速分散机分散均匀，加入分散剂，搅拌5-10分钟后，再边搅拌边加入颜填料，搅拌10-15分钟，并进行研磨分散至细度≤10μm，得到聚甲基丙烯酸甲酯色浆；
(3)制备氟碳涂料：将上述得到的PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆，与异氟尔酮、分散剂、有机硅偶联剂附着力促进剂进行混合并采用高速分散机分散15-20分钟，得到均匀的氟碳涂料。本发明首先采用聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)于异氟尔酮溶剂中进行充分混合，并经过研磨分散制成具有一定细度悬浮分散体，从而获得稳定性更好的PVDF氟碳光油；其次再通过采用一定量的聚甲基丙烯酸甲酯，与所述丙二醇甲醚醋酸酯和二甲苯进充分混合，并结合一定量的分散剂和颜填料来进行研磨后获得细度更小且分散均匀的聚甲基丙烯酸甲酯色浆，最后采用制备PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆与所述有机硅偶联剂附着力促进剂等辅料在高速的分散作用下，得到充分地混合分散，从而使所述氟碳涂料的整体分散体系的稳定性更高。
进一步说明，步骤(1)中整个过程的搅拌的速度为1500～1700rpm。控制一定的搅拌速度是为了使所述聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)充分地混合于异氟尔酮溶剂中，同时借助搅拌作用使分散更加均匀并达到初步细化粒径的作用。
进一步说明，步骤(1)中所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂的加入速度为50～60g/min。以一定速度均匀地向异氟尔酮中加入聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂，减小了在所述异氟尔酮溶剂中形成团聚的作用，提高悬浮分散体的稳定性。
进一步说明，步骤(1)中所述静置时间为10-15min。
进一步说明，步骤(1)中所述研磨分散至细度≤25μm的整个过程的温度控制在45℃以下。在对所形成悬浮分散体在进行研磨时，需要控制其研磨的温度，以避免温度过高而破坏聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂分子的化学稳定性。
进一步说明，将步骤(3)中获得的所述氟碳涂料在230-250℃温度下烘烤15-20分钟固化成膜。通过将制备获得所述氟碳涂料均匀地辊涂于铝板表面，并经过高温条件下烘烤一定时间，来使所述氟碳涂料中的聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)树脂产生高温熔融，并与聚甲基丙烯酸甲酯充分缠绕熔融，最后即可固化成膜。
本发明的有益效果：采用了聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)来提高氟碳涂料柔韧性、耐化学性、热稳定性；而聚甲基丙烯酸甲酯可进一步提高了氟碳涂料对铝材的附着力、颜填料的分散性。于此同时，所述聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂(PVDF-HFP)在所述氟碳涂料中的固含占比可达到80％以上，有效提高氟碳涂料的耐高温黄变性和耐磨性，且附着力好。相比常规涂层，其具有更好的耐高温黄变性、耐化学品性和耐酸碱性、耐延展性和耐电气性的性能，有效保护电子产品元器件在生产加工过程中受损，提高电子元器件的生产效率和良品率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
1、氟碳涂料的制备：
实施例1-一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PVDF氟碳光油：将异氟尔酮50份加入至有水浴的容器中，并以1600rpm的速度进行搅拌，同时匀速依次加入聚偏二氟乙烯树脂30份和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂15份，加入速度为55g/min，加入完毕后停止搅拌，静置13min，再继续搅拌12min，并在45℃的温度条件下进行研磨分散至细度≤25μm，得到PVDF氟碳光油；
(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯色浆：将聚甲基丙烯酸甲酯24份、丙二醇甲醚醋酸酯10份和二甲苯23份进行混合并采用高速分散机分散均匀，加入分散剂3份，搅拌8分钟后，再边搅拌边加入颜填料40份，搅拌12分钟，并进行研磨分散至细度≤10μm，得到聚甲基丙烯酸甲酯色浆；
(3)制备氟碳涂料：将上述得到的PVDF氟碳光油60份和聚甲基丙烯酸甲酯色浆25份，与异氟尔酮13份、分散剂0.5份、有机硅偶联剂附着力促进剂1.5份进行混合并采用高速分散机分散18分钟，得到均匀的氟碳涂料。
实施例2-一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PVDF氟碳光油：将异氟尔酮40份加入至有水浴的容器中，并以1700rpm的速度进行搅拌，同时匀速依次加入聚偏二氟乙烯树脂40份和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂20份，加入速度为60g/min，加入完毕后停止搅拌，静置15min，再继续搅拌15min，并在45℃的温度条件下进行研磨分散至细度≤25μm，得到PVDF氟碳光油；
(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯色浆：将聚甲基丙烯酸甲酯27份、丙二醇甲醚醋酸酯15份和二甲苯26份进行混合并采用高速分散机分散均匀，加入分散剂2份，搅拌10分钟后，再边搅拌边加入颜填料30份，搅拌15分钟，并进行研磨分散至细度≤10μm，得到聚甲基丙烯酸甲酯色浆；
(3)制备氟碳涂料：将上述得到的PVDF氟碳光油70份和聚甲基丙烯酸甲酯色浆20份，与异氟尔酮8份、分散剂1份、有机硅偶联剂附着力促进剂1份进行混合并采用高速分散机分散20分钟，得到均匀的氟碳涂料。
实施例3-一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PVDF氟碳光油：将异氟尔酮45份加入至有水浴的容器中，并以1500～1700rpm的速度进行搅拌，同时匀速依次加入聚偏二氟乙烯树脂37和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂18份，加入速度为50～60g/min，加入完毕后停止搅拌，静置10-15min，再继续搅拌10-15min，并在45℃的温度条件下进行研磨分散至细度≤25μm，得到PVDF氟碳光油；
(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯色浆：将聚甲基丙烯酸甲酯26份、丙二醇甲醚醋酸酯7份和二甲苯30份进行混合并采用高速分散机分散均匀，加入分散剂3份，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入颜填料34份，搅拌10分钟，并进行研磨分散至细度≤10μm，得到聚甲基丙烯酸甲酯色浆；
(3)制备氟碳涂料：将上述得到的PVDF氟碳光油63份和聚甲基丙烯酸甲酯色浆20份，与异氟尔酮15份、分散剂0.5份、有机硅偶联剂附着力促进剂1.5份进行混合并采用高速分散机分散15分钟，得到均匀的氟碳涂料。
2、涂覆成膜并进行性能测试
(1)准备铝板作为底材，并经过酸洗、水洗和无铬化皮膜预处理。
(2)将实施例1～3制备获得的氟碳涂料分别用异氟尔酮稀释至合适的涂装粘度，均匀辊涂到经过预处理后的铝板表面；其固化条件为：在250℃温度下烘烤20分钟固化成膜，并对该膜进行各项性能测试，其测试结果如表1所示：
表1：电容器铝壳覆膜的各项性能测试
由表1可以看到，由实施例1～3制备获得的氟碳涂料固化形成的电容器铝壳覆膜的柔韧性、附着力等性能均达到相应指标的要求，并且其在高温260℃*30分钟、浸泡电解液溶液和在碱性脱脂剂中沸水煮60分钟的条件下，该膜均未出现褪色变黄现象，且电压测试≥500伏，因此，其具备有优异的耐高温黄变性、耐化学品性和耐酸碱性和耐延展性和耐电气性。
对比实施例组-根据上述实施例1的相同实验条件，并改变所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比。
对比实施例1-各原料的配比的重量份数如下：
(1)PVDF氟碳光油：聚偏二氟乙烯树脂25份、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂10份和异氟尔酮65份；
(2)聚甲基丙烯酸甲酯色浆：聚甲基丙烯酸甲酯35份、颜填料30份、丙二醇甲醚醋酸酯7份、二甲苯25份和分散剂3份；
(3)氟碳涂料：PVDF氟碳光油65份、聚甲基丙烯酸甲酯色浆20份、分散剂1份、有机硅偶联剂附着力促进剂1份和异氟尔酮13份。
其中在氟碳光油中，聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟乙烯共聚树脂在PVDF氟碳光油的含量为：(25+10)*100％＝35％；PVDF氟碳光油按照60份计算，则聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟乙烯共聚树脂在氟碳涂料中的固含占比为：65*35％＝23％；
聚甲基丙烯酸甲酯在色浆的含量为：35*100％＝35％，聚甲基丙烯酸甲酯色浆按照20份计算，则聚甲基丙烯酸甲酯在氟碳涂料中的固含占比为：20*35％＝7；
因此，所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比为：23/(23+7)：7/(23+7)＝77:23。
对比实施例2-各原料的配比的重量份数如下：
(1)PVDF氟碳光油：聚偏二氟乙烯树脂40份、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂25份和异氟尔酮35份；
(2)聚甲基丙烯酸甲酯色浆：聚甲基丙烯酸甲酯20份、颜填料40份、丙二醇甲醚醋酸酯7份、二甲苯30份和分散剂3份；
(3)氟碳涂料：PVDF氟碳光油65份、聚甲基丙烯酸甲酯色浆18份、分散剂1份、有机硅偶联剂附着力促进剂1份和异氟尔酮15份。
由对比实施例1中的方法计算得，所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比为：93:7。
将对比实施例1和对比实施例2所制备获得的氟碳涂料分别用异氟尔酮稀释至合适的涂装粘度，均匀辊涂到经过预处理后的铝板表面；其固化条件为：在230℃温度下烘烤15分钟固化成膜，并对该膜进行各项性能测试，其测试结果如表1所示：
表2：电容器铝壳覆膜的各项性能测试
由表2可以看到，由对比实施例1制备获得的氟碳涂料固化形成的电容器铝壳覆膜的柔韧性、附着力等性能均达到相应指标的要求，但其在高温260℃*30分钟、浸泡电解液溶液和在碱性脱脂剂中沸水煮60分钟的条件下，该膜出现了部分褪色变黄现象；而由对比实施例2获得的氟碳涂料固化形成的电容器铝壳覆膜虽然在高温260℃*30分钟、浸泡电解液溶液和在碱性脱脂剂中沸水煮60分钟的条件下，该膜均为出现褪色变黄现象，但由于其分子量过大却导致了附着力明显下降；因此，所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比优选为(80～90)：(10～20)。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其特征在于：所述氟碳涂料包括PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆；所述PVDF氟碳光油包括聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂，所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆包括聚甲基丙烯酸甲酯；
所述聚甲基丙烯酸甲酯在所述氟碳涂料中，与所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂在所述氟碳涂料中的固含占比为(80～90)：(10～20)。
2.根据权利要求1所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其特征在于：所述氟碳涂料按照重量份数比，包括如下组份：PVDF氟碳光油60～70份、聚甲基丙烯酸甲酯色浆20～25份、分散剂0.5～1份、有机硅偶联剂附着力促进剂1～2份、异氟尔酮8～15份。
3.根据权利要求1所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其特征在于：所述PVDF氟碳光油按照重量份数比，包括如下组份：聚偏二氟乙烯树脂30～40份、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂15～20份和异氟尔酮40～55份。
4.根据权利要求1所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯色浆按照重量份数比，包括如下组份：聚甲基丙烯酸甲酯24～27份、颜填料30～40份、丙二醇甲醚醋酸酯7～15份、二甲苯20～30份和分散剂2～3份。
5.一种根据权利要求1～4中任意一项所述的高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备PVDF氟碳光油：将异氟尔酮加入至有水浴的容器中，并进行搅拌，同时匀速依次加入聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂，加入完毕后停止搅拌，静置，再继续搅拌10-15min，并进行研磨分散至细度≤25μm，得到PVDF氟碳光油；
(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯色浆：将聚甲基丙烯酸甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲苯进行混合并采用高速分散机分散均匀，加入分散剂，搅拌5-10分钟后，再边搅拌边加入颜填料，搅拌10-15分钟，并进行研磨分散至细度≤10μm，得到聚甲基丙烯酸甲酯色浆；
(3)制备氟碳涂料：将上述得到的PVDF氟碳光油和聚甲基丙烯酸甲酯色浆，与异氟尔酮、分散剂、有机硅偶联剂附着力促进剂进行混合并采用高速分散机分散15-20分钟，得到均匀的氟碳涂料。
6.根据权利要求5所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中整个过程的搅拌的速度为1500～1700rpm。
7.根据权利要求5所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚偏二氟乙烯树脂和聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚树脂的加入速度为50～60g/min。
8.根据权利要求5所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述静置时间为10-15min。
9.根据权利要求5所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述研磨分散至细度≤25μm的整个过程的温度控制在45℃以下。
10.根据权利要求5所述的一种高性能电容器铝壳覆膜氟碳涂料的制备方法，其特征在于：将步骤(3)中获得的所述氟碳涂料在230-250℃温度下烘烤15-20分钟固化成膜。
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