CN107312295A - 一种高透明低成本的聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高透明低成本的聚乳酸复合材料，其含有以下重量份数的组分：50～75份聚乳酸、1～5份PBAT树脂、20～40份超细硅藻土、1～5份聚乙二醇二缩水甘油醚以及1～3份环氧植物油。本发明公开的聚乳酸复合材料在保持高填料比例的前提下，能够保持高的透明度，降低了聚乳酸的应用成本。本发明的聚乳酸复合材料透明性优异、力学性能优异、白度高、环境友好，且制备简单。

Description

一种高透明低成本的聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，具体涉及一种高透明低成本的聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，塑料为用量最多的高分子材料之一，然而，众所周知，塑料难降解，且会加剧石油的短缺。聚乳酸(PLA)是一种新型的生物基及可生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米)所提出的淀粉原料制成，并且具有类似聚苯乙烯的机械性能。因此，聚乳酸为最具产业化前景的环境友好高分子材料。但是，耐热性差和价格高是限制了聚乳酸的产业化。
现有技术中将聚乳酸与淀粉共混，不仅可以降低成本，而且可以缩短材料的降解周期。然而，不令人满意的是：聚乳酸的疏水性与淀粉的亲水性使得聚乳酸与淀粉直接共混后相容性差，共混合金不透明，限制了聚乳酸/淀粉共混材料的应用，尤其是在包装材料中。中国专利201010594708.6、201210047401.3、201210062675.X和201110158433.6等公开了利用淀粉填充改性聚乳酸，在经过熔融挤出之后，淀粉会导致聚乳酸复合材料颜色泛黄。
中国专利201210246773.9还公开了一种聚乳酸/硅藻土复合材料，以降低聚乳酸的应用成本。同样，硅藻土的填充导致聚乳酸复合材料变的完全不透明，另一方面，此专利制备的聚乳酸复合材料为咖啡色。上述两方面均导致最终产品的外观不美观，制约了聚乳酸产品的推广。
事实上，部分聚乳酸复合材料有高度的透明性上。如中国专利201510610950.0公开了一种高透明的聚乳酸复合材料，透光率达90％以上。然而，其聚乳酸的在整个复合材料体系中的重量份数高达85％-99％，因聚乳酸的透光率为92％，其透光率的增加是以提高聚乳酸在整个体系中的比例为代价的，导致聚乳酸的应用成本高。
现有技术中，提高透明度与降低聚乳酸的比例常顾此失彼。本发明的目的即在于提供一种具有高透明度，同时低成本的聚乳酸复合材料。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种透明度高的聚乳酸复合材料。
本发明的目的之二在于提供一种低成本的聚乳酸复合材料。
本发明的目的之三在于提供一种可完全降解的聚乳酸复合材料。
本发明的目的还在于提供上述聚乳酸复合材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术手段实现：
本发明提供了一种高透明低成本的聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分：
本发明提供了一种高透明低成本的聚乳酸复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分：
所述的聚乳酸为L型聚乳酸、D型聚乳酸和LD混合型聚乳酸中一种或几种组合，重均分子量为10万～30万，分子量分布Mw/Mn为1.3～1.8。
所述的PBAT树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，重均分子量为5万～8万，分子量分布Mw/Mn为1.2～1.6。
所述的超细硅藻土的尺寸为0.1～1um，白度为不低于95。
所述的聚乙二醇二缩水甘油醚为不同分子量的聚乙二醇与缩水甘油醚的共聚物。其中，可以选自聚乙二醇(200)二缩水甘油醚、聚乙二醇(400)二缩水甘油醚或聚乙二醇(600)二缩水甘油醚中的一种。
优选地，所述的聚乙二醇二缩水甘油醚选自聚乙二醇(400)二缩水甘油醚。
所述的环氧植物油选自环氧大豆油、衣康酸环氧和腰果酚环氧中的一种或两种以上。
本发明中所述的聚乳酸的品牌无特别限制，可为市面上通用的品牌，如Natureworks4032D和3251D等，海正生物REVODE110和REVODE210等。
本发明中所述的PBAT的品牌无特别限制，可为市面上通用的品牌，巴斯夫的和鑫富药业的BiocosafeTM2003等。
本发明还提供了上述聚乳酸复合材料的制备方法，所述的制备方法包含以下步骤：
在105℃下，利用高速混合机将聚乳酸、PBAT树脂和硅藻土进行混合及干燥处理30min，加入聚乙二醇二缩水甘油醚和环氧植物油并混合5min，得到混合均匀的原料，然后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒、密封包装。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，熔融共混的温度为170℃～180℃。
为了降低聚乳酸的应用成本，在制备聚乳酸复合材料时，现有技术中通常将聚乳酸与填料复配。常用的填料有碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、钛白粉、高岭土、硅藻土中的任意一种或其组合。但是，填料的采用会极大的影响聚乳酸复合材料的透明度。中国专利201210246773.9公开了一种聚乳酸/硅藻土复合材料，即采用硅藻土作为填料，其制备出的复合材料呈淡咖啡色。
本发明采用特定尺寸(0.1～1um)超细硅藻土填充改性聚乳酸，得到一种透明度高、成本低的聚乳酸复合材料。一方面，硅藻土与聚乳酸具有几乎一样的折光率；另一方面，在聚乙二醇二缩水甘油醚和环氧植物油作用下，硅藻土表面羟基与上述两种物质的环氧官能团发生化学反应，从而使其表面由亲水性转变为疏水性，与聚乳酸具有良好的相容性，因此，在聚乳酸基体中，硅藻土可以分散均匀，不存在团聚现象，不影响光在聚乳酸复合材料中的传播。因此，此特定尺寸的硅藻土对聚乳酸复合材料的透明性影响不大，此复合材料保持高的透明性。
此外，超细硅藻土对聚乳酸具有优异的异相成核作用，大大的促进聚乳酸的结晶速度，从而提高聚乳酸的结晶度，改善聚乳酸的耐热性。
聚乙二醇二缩水甘油醚主要用作环氧树脂增韧剂及活性稀释剂，可用于配制各种环氧树脂浇注料、无溶剂涂料、浸渍胶、滴浸胶及胶粘剂。然而，在塑料改性领域，特别是聚乳酸等生物塑料改性中，聚乙二醇二缩水甘油醚的应用鲜有报道。本发明选用聚乙二醇二缩水甘油醚作为聚乳酸/硅藻土复合材料的改性助剂，一方面，在高温剪切作用下，聚乙二醇二缩水甘油醚可以与硅藻土表面的羟基和/或聚乳酸表面的端基发生接枝反应，从而提高硅藻土与聚乳酸基体的界面相容性，改善硅藻土的均匀分散；另一方面，聚乙二醇二缩水甘油醚对聚乳酸具有良好的塑化作用，可以改善聚乳酸的链段运动能力，提高聚乳酸的结晶速度和结晶度，从而改善聚乳酸的耐热性。另外，聚乙二醇二缩水甘油醚还可以改善聚乳酸的韧性和加工性能。因此，在本发明中，聚乙二醇二缩水甘油醚兼具反应相容剂、结晶促进剂和增韧剂的作用。
在本发明中，聚乙二醇二缩水甘油醚选自聚乙二醇(200)二缩水甘油醚、聚乙二醇(400)二缩水甘油醚和聚乙二醇(600)二缩水甘油醚。优选地，为聚乙二醇(400)二缩水甘油醚。
这是由于小分子量的聚乙二醇二缩水甘油醚挥发性较高，并且导致材料强度和模量明显降低，而大分子量聚乙二醇二缩水甘油醚增韧效果和塑化作用较差，并且反应活性较低。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果：
1.透明度高
其他采用填料的聚乳酸复合材料，均为有颜色或者透明度低，且填料比例越高，透明度越低，本发明在保持高填料比例的条件下，透光率达60％或以上；
2.低成本
本发明聚乳酸复合材料中，聚乳酸量相对较低，降低了聚乳酸的应用成本，且复合材料可一次熔融挤出制备，制备方法简单，适于产业化生产；
3.环境友好
本发明的聚乳酸复合材料中，聚乳酸和环氧植物油均来自于可再生的生物质，具备生物降解特性，PBAT树脂也可降解，由于含有硅藻土，经生物降解后可改善土壤保水保肥能力，堆肥处理后可作为植物肥料。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
本具体实施方式的组分来源：
聚乳酸4032D(美国Natureworks)
PBAT树脂(BiocosafeTM2003,杭州鑫富药业)，
超细硅藻土(吉林省嘉鹏硅藻土研发有限公司)
聚乙二醇(400)二缩水甘油醚(广州市一夫化工物资有限公司)
环氧大豆油(环氧值大于6％，常州市卡特增塑剂科技有限公司)
腰果酚环氧(济南新时代化工有限公司)
滑石粉(丹东日天纳米科技有限公司)
碳酸钙(丹东日天纳米科技有限公司)
实施例1一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
制备过程如下：
在105℃下，利用高速混合机将聚乳酸、PBAT树脂和硅藻土进行混合均匀及干燥处理30min，然后加入聚乙二醇(400)二缩水甘油醚和环氧大豆油并混合5min，然后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒、密封包装。双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，熔融共混的温度为170℃～180℃。
实施例2一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
实施例3一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
配方如下：
制备过程如实施例1所述。
实施例4一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
实施例5一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
实施例6一种高透明低成本的聚乳酸复合材料
包含以重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
对比例1
包含以下重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
对比例2
包含以下重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
对比例3
包含以下重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
对比例4
包含以下重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
对比例5
包含以下重量份数的组分：
制备过程如实施例1所述。
实施例4复合材料的性能测试
将实施例1-6和对比例1-5分别进行拉伸性能测试(GB/T1040-92)、弯曲性能测试(GB/T9341-2008)、悬臂梁冲击性能测试(GB/1843-1996)，热变形温度测试(GB 1634-2004)和透光率测试(GB/T2410-2008)结果如表1所示。
表1实施例与对比事例的力学性能对比
从表1可以看出，相对于20-30nm(对比例1)和10-30um(对比例2)的硅藻土，0.1-1um(实施例2)的硅藻土填充改性的聚乳酸复合材料保持较高的透光率；相对于同样尺寸(0.1-1um)的填料，硅藻土(实施例2)填充改性的聚乳酸复合材料，比滑石粉(对比例3)和碳酸钙(对比例4)填充改性的聚乳酸复合材料具有更为明显的透光率优势。
相对于偶联剂和增塑剂体系(对比例5)，聚乙二醇二缩水甘油醚(实施例2)表现出更为优异的力学性能、耐热性能和透光率，这主要是由于聚乙二醇二缩水甘油醚在本发明中同时表现出更为优异的反应相容剂、结晶促进剂和增韧剂的作用。
由以上实施例和对比例可知，在本发明的体系中，通过特定尺寸的填料硅藻土与特定分子量的聚乙二醇二缩水甘油醚组合使用，可以达到在保持高填料比例(20％-40％)的条件下，保持高的透光率(61％-71％)，极有利的降低了聚乳酸的应用成本和扩大其应用范围。
上述的实施例是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。本领域的技术人员可以不经过创造性的对上述实施例做出修改并应用到其他领域，因此，本发明不仅限于上述实施例，本领域的技术人员受到本发明的启示而做出的改进和修改均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于，含有以下重量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，含有以下重量份数的组分：
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的聚乳酸为L型聚乳酸、D型聚乳酸和LD混合型聚乳酸中一种或几种组合，重均分子量为10万～30万，分子量分布Mw/Mn为1.3～1.8。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的PBAT树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，重均分子量为5万～8万，分子量分布Mw/Mn为1.2～1.6。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的超细硅藻土的尺寸为0.1～1um，白度为95以上。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的聚乙二醇二缩水甘油醚选自聚乙二醇(200)二缩水甘油醚、聚乙二醇(400)二缩水甘油醚或聚乙二醇(600)二缩水甘油醚中的一种。
7.根据权利要求6所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的聚乙二醇二缩水甘油醚选自聚乙二醇(400)二缩水甘油醚。
8.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的环氧植物油选自环氧大豆油、衣康酸环氧和腰果酚环氧中的一种或两种以上。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在105℃下，将聚乳酸、PBAT树脂和超细硅藻土混合均匀，并干燥处理30min，进一步加入聚乙二醇二缩水甘油醚和环氧植物油混合均匀，然后利用双螺杆挤出机熔融挤出、拉条、风冷、造粒、密封包装。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，熔融共混的温度为170℃～180℃。
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