CN107311928A - 氢溴酸高乌甲素的制备方法 - Google Patents

氢溴酸高乌甲素的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107311928A
CN107311928A CN201710609276.3A CN201710609276A CN107311928A CN 107311928 A CN107311928 A CN 107311928A CN 201710609276 A CN201710609276 A CN 201710609276A CN 107311928 A CN107311928 A CN 107311928A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lappaconitine
ethyl acetate
aconite
extract
crystallization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710609276.3A
Other languages
English (en)
Inventor
王答祺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710609276.3A priority Critical patent/CN107311928A/zh
Publication of CN107311928A publication Critical patent/CN107311928A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D221/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom, not provided for by groups C07D211/00 - C07D219/00
    • C07D221/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom, not provided for by groups C07D211/00 - C07D219/00 condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D221/22—Bridged ring systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，将高乌头根粉碎，用乙醇提取三次，过滤，得高乌头浸膏。将高乌头浸膏在常温下进行碱化，碱液用乙酸乙酯萃取，直至水层无生物碱反应。将乙酸乙酯萃取液回收，浓缩至小体积，趁热过氧化铝，再浓缩至小体积，加入丙酮，得高乌甲素结晶。用乙酸乙酯溶解高乌甲素结晶，向溶解液中加入氢溴酸溶液，同时搅拌，得氢溴酸高乌甲素粗结晶。再用无水丙酮洗提数次、离心，得氢溴酸高乌甲素。用高效液相色谱法检测总杂不超过2％，单杂不超过1％。本发明步骤简单，便于操作，结晶速度快，能耗少，不用进行热回流。

Description

氢溴酸高乌甲素的制备方法
技术领域
本发明涉及氢溴酸高乌甲素的制备方法。
背景技术
氢溴酸高乌甲素是由高乌甲素生物碱与氢溴酸反应而得，高乌甲素生物碱是从植物高乌头根部提取的。氢溴酸高乌甲素为非成瘾性镇痛药，具有较强的镇痛作用，能消肿止痛，活血化瘀，祛风等作用。
中国专利授权公布号是CN103360311A，申请公布日为2013年10月23日，公开了一种提取高乌甲素的方法。所述方法为将高乌头根粉碎，用氢氧化钠碱化，加入甲醇乙醇混合溶剂，在热回流动态下提取5小时得粗提物。再将粗提物酸化、碱化分离、结晶、重结晶精制、氢溴酸反应成盐得成品。该发明采用加热回流提取能耗大，且进行酸化碱化分离静置结晶步骤繁琐，所提取的产品单杂总杂较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，步骤简单，便于操作，结晶速度快，能耗少，不用进行热回流。
本发明的技术方案是，一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征是包含以下步骤：
(1)将高乌头根粉碎，用乙醇提取三次，过滤合并滤液，在真空度0.050～0.070MPa，温度80℃的条件下回收、浓缩滤液，得高乌头浸膏。
(2)将高乌头浸膏在常温下进行碱化，碱化时PH大于10，碱液用乙酸乙酯萃取，直至水层无生物碱反应。将乙酸乙酯萃取液在真空度0.050～0.070MPa，温度80℃的条件下回收，浓缩至小体积，趁热过氧化铝，再浓缩至小体积，加入丙酮，得高乌甲素结晶。
(3)用乙酸乙酯溶解高乌甲素结晶，向溶解液中加入氢溴酸溶液，同时搅拌，得氢溴酸高乌甲素粗结晶。
(4)氢溴酸高乌甲素粗结晶用无水丙酮洗提数次、离心，得氢溴酸高乌甲素。用高效液相色谱法检测总杂不超过2％，单杂不超过1％。
本发明的技术关键点：①碱化时PH大于10。②乙酸乙酯萃取碱液时至水层无生物碱反应。③乙酸乙酯萃取液要趁热过氧化铝柱。④氢溴酸高乌甲素粗结晶进行精制时要用无水丙酮洗提数次。
本发明效果：能耗少，不用进行热回流。步骤简单，便于操作。结晶速度快，不用静置。高效液相色谱检测总杂不超过2％，单杂不超过1％。
附图说明
图1是本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
取粉碎的高乌头原料1000kg，加入70～90％乙醇总计10000L浸泡24h，在温度80℃的条件下分别提取三次，过滤并合并滤液，在真空度0.050～0.070MPa，温度80℃的条件下回收乙醇，得到高乌头浸膏450kg。
将高乌头浸膏在常温下用氢氧化钠溶液进行碱化，至PH＞10，碱液用乙酸乙酯反复萃取，直至水层无生物碱反应。
乙酸乙酯萃取液在真空度0.050～0.070MPa、温度50～60℃条件下回收，浓缩至100L。趁热过氧化铝，再次浓缩至有结晶出现，加入10L丙酮，放冷结晶，离心过滤得到高乌甲素粗结晶7.2kg,再进行精制得到4.3kg高乌甲素精结晶。
将4.3kg高乌甲素精结晶用乙酸乙酯溶解，向溶解液中加入8％的氢溴酸溶液，同时搅拌，得到氢溴酸高乌甲素结晶4.5kg，用丙酮洗提2次，最终得到成品4.3kg。

Claims (1)

1.一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征是包含以下步骤：
(1)将高乌头根粉碎，用乙醇提取三次，过滤合并滤液，在真空度0.050～0.070MPa，温度80℃的条件下回收、浓缩滤液，得高乌头浸膏；
(2)将高乌头浸膏在常温下进行碱化，碱化时PH大于10，碱液用乙酸乙酯萃取，直至水层无生物碱反应；将乙酸乙酯萃取液在真空度0.050～0.070MPa，温度80℃的条件下回收，浓缩至小体积，趁热过氧化铝，再浓缩至小体积，加入丙酮，得高乌甲素结晶；
(3)用乙酸乙酯溶解高乌甲素结晶，向溶解液中加入氢溴酸溶液，同时搅拌，得氢溴酸高乌甲素粗结晶；
(4)氢溴酸高乌甲素粗结晶用无水丙酮洗提数次、离心，得氢溴酸高乌甲素，用高效液相色谱法检测总杂不超过2％，单杂不超过1％。
CN201710609276.3A 2017-07-25 2017-07-25 氢溴酸高乌甲素的制备方法 Pending CN107311928A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710609276.3A CN107311928A (zh) 2017-07-25 2017-07-25 氢溴酸高乌甲素的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710609276.3A CN107311928A (zh) 2017-07-25 2017-07-25 氢溴酸高乌甲素的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107311928A true CN107311928A (zh) 2017-11-03

Family

ID=60178747

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710609276.3A Pending CN107311928A (zh) 2017-07-25 2017-07-25 氢溴酸高乌甲素的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107311928A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1706831A (zh) * 2005-05-20 2005-12-14 甘肃兰药药业集团有限责任公司 氢溴酸高乌甲素的制备方法
CN102617468A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 西北师范大学 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN103360311A (zh) * 2012-04-10 2013-10-23 广西梧州神农药业有限公司 一种氢溴酸高乌甲素制备新工艺
CN103819404A (zh) * 2014-03-15 2014-05-28 湖北博瑞生物科技有限公司 一种高效节能的高乌甲素提取工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1706831A (zh) * 2005-05-20 2005-12-14 甘肃兰药药业集团有限责任公司 氢溴酸高乌甲素的制备方法
CN102617468A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 西北师范大学 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN103360311A (zh) * 2012-04-10 2013-10-23 广西梧州神农药业有限公司 一种氢溴酸高乌甲素制备新工艺
CN103819404A (zh) * 2014-03-15 2014-05-28 湖北博瑞生物科技有限公司 一种高效节能的高乌甲素提取工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙文秀: "刺乌头碱的提取、衍生物的制备以及其晶体结构", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102050855B (zh) 一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法
CN103409241B (zh) 一种香薷精油的制备方法
CN109646992A (zh) 从工业大麻中提取大麻二酚富集物的方法
CN104045671A (zh) 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法
CN103601775A (zh) 从柑橘皮中提取橙皮苷的方法
CN103694294A (zh) 利用闪提技术提取黄芩苷的方法
CN101845067B (zh) 高含量淫羊藿苷的制备方法
CN105985315A (zh) 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法
CN100348610C (zh) 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法
CN102002083A (zh) 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN107311928A (zh) 氢溴酸高乌甲素的制备方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN100584355C (zh) 一种采用超临界co2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法
CN101974065B (zh) 一种从女贞子中提取含量不低于98%的齐墩果酸的生产方法
CN102464898B (zh) 从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素的方法
CN101591231B (zh) 一种白僵蚕草酸铵的提取工艺
CN110613739A (zh) 基于高速逆流色谱分离木芙蓉中黄酮类化合物的方法
CN102351825B (zh) 一种银杏双黄酮的提取分离方法
CN108774123A (zh) 一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法
CN108299521A (zh) 一种从脐橙皮渣中提取高纯度橙皮苷的方法
CN109694311B (zh) 一种异甘草素的合成方法
CN101948457A (zh) 一种毛两面针素的提取方法
CN208517317U (zh) 一种石杉碱甲的制备装置
CN110169472A (zh) 功能性保健茶用天然抗氧剂提取方法
CN105001078A (zh) 从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171103