CN101591231B - 一种白僵蚕草酸铵的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白僵蚕草酸铵的提取工艺，包括以下步骤：以白僵蚕为原料，加入有机溶剂浸泡除去脂溶性物质，取剩余残渣，加水，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10～30，温度为60～100℃，进行热提取30～90min，再经醇沉除去多糖和蛋白质大分子物质后即得白僵蚕草酸铵，该提取工艺步骤简单，白僵蚕草酸铵提取率高，便于产业化实施，还提高了白僵蚕草酸铵的纯度，拓展了白僵蚕在医药领域的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种白僵蚕草酸铵的提取工艺，属于中药提取领域。
背景技术
白僵蚕(Bombyx Batryticatus)为传统中药，单方或配伍均能预防与治疗惊风抽搐、咽喉肿痛、面神经麻痹、皮肤瘙痒等数十种疾病。现代药理学研究表明，白僵蚕体表白粉中含有的草酸铵为抗惊厥的有效成分，也是中医临床上广泛采用的抗凝血剂。因此，对白僵蚕体表中草酸铵的提取工艺进行研究，对于进一步拓展白僵蚕在医药领域的用途，提升白僵蚕生产与产品开发的经济效益具有重要意义。
目前关于从白僵蚕中提取草酸铵的工艺条件的优化研究报道较少，传统提取方法白僵蚕草酸铵提取率低，并且纯度不高，影响了白僵蚕草酸铵在医药领域更广泛的开发利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白僵蚕草酸铵的提取工艺，该工艺步骤简单，提取效率高。
为达到上述目的，本发明提供的白僵蚕草酸铵的提取工艺，包括以下步骤：以白僵蚕为原料，加入有机溶剂浸泡除去脂溶性物质，取剩余残渣，加水，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10～30，温度为60～100℃，进行热提取30～90min，再经醇沉除去多糖和蛋白质大分子物质后即得白僵蚕草酸铵。
进一步的，本发明提供的白僵蚕草酸铵的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过筛，加入有机溶剂提取脂溶性物质后，除去有机溶剂；
(2)在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10～30，温度为60～100℃，进行热提取30～90min，提取1～3次后离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，过夜，离心至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得草酸铵。
本发明白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min。
本发明所述有机溶剂为甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯或乙醇。
优选的，本发明料液中残渣与水的质量体积比为1∶20～25。
优选的，本发明白僵蚕中草酸铵的热提取温度为75～90℃。
优选的，本发明白僵蚕中草酸铵的提取时间为50～80min。
本发明步骤(1)中粉碎后过40～80目筛。
本发明步骤(2)中离心用离心机的转速为2500～3500r/min，步骤(3)中离心用离心机的转速为3000～4000r/min。
本发明步骤(3)中浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％。
本发明采用乙醇浸泡对草酸铵进行提纯以除去草酸铵中的多糖、蛋白质等大分子物质。
本发明的优点是：
(1)本发明提取工艺步骤简单，草酸铵提取率高，便于产业化实施；
(2)本发明白僵蚕先经脱脂预处理，并通过乙醇沉淀去除了草酸铵提取液中的多糖、蛋白质等大分子物质，显著提高了草酸铵的纯度；
(3)本发明提取工艺对于进一步拓展白僵蚕在医药领域的用途，提升白僵蚕生产与产品开发的经济效益具有重要意义。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
实施例1
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过60目筛，用有机溶剂甲醇进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂甲醇，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10，温度为80℃，进行热提取30min，提取1次后调节离心机转速为2500r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为4000r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得白僵蚕草酸铵，得率为1.95～2.11％。
实施例2
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过40目筛，用有机溶剂乙醚进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂乙醚，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶20，温度为100℃，进行热提取30min，提取2次后调节离心机转速为3500r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为3000r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得草酸铵，得率为2.31～2.59％。
实施例3
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过80目筛，用有机溶剂丙酮进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂丙酮，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶30，温度为80℃，进行热提取60min，提取3次后调节离心机转速为3000r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为3500r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得白僵蚕草酸铵，得率为2.24～2.47％。
实施例4
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过60目筛，用有机溶剂甲醇进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10，温度为100℃，进行热提取90min，提取1～3次后调节离心机转速为2500r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为3000r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得白僵蚕草酸铵，得率为2.61～2.9％。
实施例5
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过80目筛，用有机溶剂乙酸乙酯进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂乙酸乙酯，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶20，温度为80℃，进行热提取60min，提取1～3次后调节离心机转速为3500r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为4000r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得草酸铵，得率为2.95～3.15％。
实施例6
(1)取白僵蚕，在加入前将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过60目筛，用有机溶剂乙醇进行提取以除去脂溶性物质，提取的工艺参数为：白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min；
(2)除去有机溶剂乙醇，将剩余渣滓干燥后，在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶30，温度为60℃，进行热提取60min，提取1～3次后调节离心机转速为3000r/min离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，至浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％，过夜，调节离心机转速为3500r/min离心，至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得草酸铵，得率为2.03～2.33％。
Claims (9)
1.一种白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将白僵蚕照麸炒法进行炮制加工，然后粉碎过筛，加入有机溶剂提取脂溶性物质后，除去有机溶剂；
(2)在剩余渣滓中加入水浸泡，匀浆，调节料液中残渣与水的质量体积比为1∶10～30，温度为60～100℃，进行热提取30～90min，提取1～3次后离心过滤除去残渣；
(3)滤液经浓缩后加无水乙醇，过夜，离心至浓缩液中沉淀含量为2.0～7.5％时，真空浓缩上清液即得草酸铵。
2.根据权利要求1所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，白僵蚕与有机溶剂的质量体积比为1∶5～10，提取温度为80～100℃，提取时间为30～60min。
3.根据权利要求1或2所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯或乙醇。
4.根据权利要求1或2所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，料液中残渣与水的质量体积比为1∶20～25。
5.根据权利要求1或2所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，白僵蚕中草酸铵的热提取温度为75～90℃。
6.根据权利要求1所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，白僵蚕中草酸铵的提取时间为50～80min。
7.根据权利要求1所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，步骤(1)中粉碎后过40～80目筛。
8.根据权利要求1所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，步骤(2)中离心用离心机的转速为2500～3500r/min，步骤(3)中离心用离心机的转速为3000～4000r/min。
9.根据权利要求1所述白僵蚕草酸铵的提取工艺，其特征在于，步骤(3)中浓缩后的滤液占其和无水乙醇的体积百分比为40～90％。
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