CN107311648A - 一种无铅ptc陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅PTC陶瓷及其制备方法，本发明的陶瓷主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3‑ xSnO2，其中0.01≤x≤0.04。其方法是先按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后称取相应重量的原料并混合，得A品；向A品中加入乙醇并研磨，使其研磨成粉，得B品；将B品干燥，使乙醇完全挥发，得C品；对C品预烧，然后随炉冷却，得D品；向D品中加入乙醇并进行二次研磨，得E品；在E品中加入粘结剂造粒，随后用40目筛过筛，得F品；将F品压成圆片，得G品；对G品先进行排胶，然后烧制，得成品。本发明的陶瓷具有无铅，环境污染小，居里温度高，性能好的特点。

Description

一种无铅PTC陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PTC陶瓷及其制备方法，特别是一种无铅PTC陶瓷及其制备方法。
背景技术
PTC热敏陶瓷是一类极为关键的电子功能材料，是一种同时兼顾稳定发热性和控制性的电子功能陶瓷。
然而，现在市面上常见的是含铅体系的PTC陶瓷，其制备过程中所使用的PbO或Pb3O4含量较高，在生产、使用、回收、废弃的过程中，严重的破坏了生态环境，影响人类与环境和谐共处。因此，近年来关于无铅陶瓷的研究开展火热，但是，现目前的无铅陶瓷或多或少的都存在居里温度过低的缺陷，低于含铅体系PTC陶瓷的居里温度。
因此，现目前的PTC陶瓷或多或少的都存在含铅、污染大或居里温度较低的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，一种无铅PTC陶瓷及其制备方法。本发明的陶瓷具有无铅，环境污染小，居里温度高的特点。
本发明的技术方案：一种无铅PTC陶瓷，所述陶瓷的主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3-xSnO2，其中0.01≤x≤0.04。
前述的无铅PTC陶瓷，所述0.02≤x≤0.03。
前述的无铅PTC陶瓷，所述x＝0.03。
一种前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
a、按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后称取相应重量的原料并混合，得A品；
b、向A品中加入乙醇并研磨，使其研磨成粉，得B品；
c、将B品干燥，使乙醇完全挥发，得C品；
d、对C品预烧，然后随炉冷却，得D品；
e、向D品中加入乙醇并进行二次研磨，得E品；
f、在E品中加入粘结剂造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品压成圆片，得G品；
h、对G品先进行排胶，然后烧制，得成品。
前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
a、按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后称取相应重量的原料，将称取的原料混合，得A品；
b、向每100g A品中加入乙醇130-170ml，并研磨，研磨转速为250-290r/min，研磨时间为7-9h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为70-80℃，干燥时间6-8h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1100-1250℃，保温时间2-4h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100g D品中加入乙醇130-170ml，并进行二次研磨，研磨转速为250-290r/min，研磨时间为7-9h，得E品；
f、向E品中加入粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在8-10MPa的压力下，E品被压成Ф10mm×1mm的圆片，得G品；
h、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温1.5-2.5h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温1.5-2.5h，得成品。
前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，所述原料在称取前，先放入烘箱中以80-120℃烘4-8h。
前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，所述原料在称取前，先放入烘箱中以100℃烘6h。
前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，所述研磨采用行星式球磨，球磨设备为尼龙球磨设备。
前述的无铅PTC陶瓷的制备方法，所述粘结剂为6％wt.的石蜡。
本发明的有益效果：
1、本发明通过调整PTC陶瓷的配方，去除传统PTC陶瓷配方中的铅，彻底解决了传统PTC陶瓷中铅对环境的污染，同时，通过该配方制备的PTC陶瓷不仅不含铅，而且还具有较高的居里温度。
2、本发明通过按照新的PTC陶瓷的配方调整制备工艺条件，制备出了既不含铅，同时又具有较高居里温度的PTC陶瓷，高于传统含铅陶瓷，最高居里温度达到了172℃。
附图说明
附图1为本发明陶瓷的SEM组织相貌，(a)为x＝0.1、(b)为x＝0.2、(c)为x＝0.3、(d)为x＝0.4；
附图2为本发明陶瓷的XRD图谱；
附图3为本发明陶瓷在10kHz测试的介电常数与温度的关系；
附图4为本发明陶瓷在10kHz测试的介电损耗随温度变化的关系；
附图5为本发明陶瓷的阻温特性曲线；
附图6为不同x取值时的陶瓷的居里温度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1、一种无铅PTC陶瓷，所述陶瓷的主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3-xSnO2，其中x＝0.3；换算成重量，各组分为BaTiO3 68.3g、TiO2 28.8g、Nb2O5 0.07g、Bi2O3 1.68g、K2CO3 0.65g、SnO2 0.5g。
上述无铅PTC陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
a、将陶瓷原料放入烘箱中以100℃烘6h，并按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后精确称取相应重量的原料，将称取的原料混合，得A品；
b、将A品放入尼龙球磨设备，并向每100gA品中加入乙醇150ml，采用行星球磨方式研磨，研磨的研磨转速为270r/min，研磨时间为8h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为75℃，干燥时间7h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1180℃，保温时间3h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100g D品中加入乙醇150ml，并进行二次研磨，研磨转速为270r/min，研磨时间为8h，得E品；
f、向E品中加入6％wt.的石蜡作为粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在9MPa的压力下，E品被压成Ф10mm×1mm的圆片，得G品；
g、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温2h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温2h，得成品。
实施例2、一种无铅PTC陶瓷，所述陶瓷的主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3-xSnO2，其中x＝0.01；换算成重量，各组分为BaTiO3 67.9g、TiO2 28.7g、Nb2O5 0.07g、Bi2O3 1.67g、K2CO3 0.56g、SnO2 1.1g。
上述无铅PTC陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
a、将陶瓷原料放入烘箱中以80℃烘4h，并按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后精确称取相应重量的原料，将称取的原料混合，得A品；
b、将A品放入尼龙球磨设备，并向每100g加入乙醇130ml，采用行星球磨方式研磨，研磨的研磨转速为250r/min，研磨时间为9h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为70℃，干燥时间8h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1100℃，保温时间4h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100gD品中加入乙醇130ml，并进行二次研磨，研磨转速为250r/min，研磨时间为9h，得E品；
f、向E品中加入6％wt.的石蜡作为粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在8-10MPa的压力下，E品被压成Ф10mm×1mm的圆片，得G品；
h、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温1.5h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温1.5h，得成品。
实施例3、一种无铅PTC陶瓷，所述陶瓷的主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3-xSnO2，其中x＝0.03；换算成重量，各组分为BaTiO3 67.6g、TiO2 28.5g、Nb2O5 0.07g、Bi2O3 1.66g、K2CO3 0.57g、SnO2 1.6g。
上述无铅PTC陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
a、将陶瓷原料放入烘箱中以120℃烘4h，并按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后精确称取相应重量的原料，将称取的原料混合，得A品；
b、将A品放入尼龙球磨设备，并向每100g加入乙醇170ml，采用行星球磨方式研磨,研磨的研磨转速为290r/min，研磨时间为7h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为80℃，干燥时间6h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1250℃，保温时间2h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100g D品中加入乙醇150ml，并进行二次研磨，研磨转速为290r/min，研磨时间为7h，得E品；
f、向E品中加入6％wt.的石蜡作为粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在10MPa的压力下，E品被压成Ф10mm×1mm的圆片，得G品；
h、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温2.5h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温2.5h，得成品。
实施例4、一种无铅PTC陶瓷，所述陶瓷的主成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3-xSnO2，其中x＝0.04；换算成重量，各组分为BaTiO3 67.2g、TiO2 28.4g、Nb2O5 0.07g、Bi2O3 1.65g、K2CO3 0.58g、SnO2 2.1g。
上述无铅PTC陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
a、将陶瓷原料放入烘箱中以100℃烘6h，并按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后精确称取相应重量的原料，将称取的原料混合，得A品；
b、将A品放入尼龙球磨设备，并向每100g加入乙醇150ml，采用行星球磨方式研磨,研磨的研磨转速均为270r/min，研磨时间为8h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为75℃，干燥时间7h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1180℃，保温时间3h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100gD品中加入乙醇150ml，并进行二次研磨，研磨转速为270r/min，研磨时间为8h，得E品；
f、向E品中加入6％wt.的石蜡作为粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在9MPa的压力下，E品被压成Ф10mm×1mm的圆片，得G品；
h、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温2h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温2h，得成品。
表1本发明实施例陶瓷的室温电阻率(ρRT)和升阻比lg(ρmax/ρmin)

Claims (9)

1. 一种无铅PTC陶瓷，其特征在于：所述陶瓷的成分组成为：(Ba0.96Bi0.02K0.02)Ti0.9985Nb0.0015O3- xSnO2，其中0.01≤x≤0.04。
2.根据权利要求1所述的无铅PTC陶瓷，其特征在于：所述0.02≤x≤0.03。
3.根据权利要求1所述的无铅PTC陶瓷，其特征在于：所述x=0.03。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后称取相应重量的原料并混合，得A品；
b、向A品中加入乙醇并研磨，使其研磨成粉，得B品；
c、将B品干燥，使乙醇完全挥发，得C品；
d、对C品预烧，然后随炉冷却，得D品；
e、向D品中加入乙醇并进行二次研磨，得E品；
f、在E品中加入粘结剂造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品压成圆片，得G品；
h、对G品先进行排胶，然后烧制，得成品。
5.根据权利要求4所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a、按所述陶瓷的成分组成进行计算，得出每一种原料的重量，然后称取相应重量的原料，得A品；
b、向每100g A品中加入乙醇130-170ml，并研磨，研磨转速为250-290 r/min，研磨时间为7-9 h，得B品；
c、将B品放入干燥箱中烘干至乙醇完全挥发，干燥温度为70-80℃，干燥时间6-8 h，得C品；
d、将C品预烧，预烧工艺为：先以2℃/min的速率升温，升温至500℃保温1h，然后以3℃/min的速率升温，升温至1100-1250℃，保温时间2-4 h，之后随炉冷却，得D品；
e、向每100g D品中加入乙醇130-170ml，并进行二次研磨，研磨转速为250-290 r/min，研磨时间为7-9 h，得E品；
f、向E品中加入粘结剂，将陶瓷粉末混合均匀，然后造粒，随后用40目筛过筛，得F品；
g、将F品采用干压成型，在8-10MPa的压力下，E品被压成Ф10 mm×1mm的圆片，得G品；
h、将G品放入排胶炉中，并以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后保温1.5-2.5h，彻底排胶，并以3℃/min的升温速率在1280℃保温1.5-2.5h，得成品。
6.根据权利要求4或5所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料在称取前，先放入烘箱中以80-120℃烘4-8h。
7.根据权利要求4或5所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料在称取前，先放入烘箱中以100℃烘6h。
8.根据权利要求4或5所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述研磨采用行星式球磨，球磨设备为尼龙球磨设备。
9.根据权利要求4或5所述的无铅PTC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为6%wt.的石蜡。
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