CN107311206A - 一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法 - Google Patents

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李凯
鲍烨华
姜明
许陈兵
顾利群
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates

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Abstract

本发明公开了一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：（1）取A6废水，向A6废水中缓慢滴加一定量的饱和碳酸盐溶液，滴加时间为1‑10小时；（2）滴加完毕后升温，搅拌，离心，过滤，滤饼用去离子水淋洗，滤饼经干燥得到工业级碳酸锂，本发明大大降低了废水中的有害物质氯化锂的含量，取得了环保和经济的双重效益，制备工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机中间体合成过程废水中碳酸锂的制备方法，更具体的是涉及到阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法。
背景技术
锂元素因其特殊性质被称为“二十一世纪的能源金属”，锂元素及其化合物用途跨越了多个尖端行业。碳酸锂作为基础锂盐产品之一，根据GB/T11075-2003、GB/T23853-2009等产品标准主要分为工业碳酸锂(主含量＜99.5％)，电池级碳酸锂(99.5％≤含量≤99.99％)和高纯碳酸锂(含量≥99.99％)三类，主要应用于陶瓷，玻璃，原子能，航空航天和锂电池等领域。
阿托伐他汀钙是美国辉瑞医药开发的药物，能够有效的降低血脂，具有高效低毒的副作用，备受市场的青睐。现有阿托伐他汀侧链中间体A6合成方法如下：
此步骤反应用到锂制备LDA溶液，在反应完全后加盐酸淬灭得到的废水中，含有大量的氯化锂。
发明内容
鉴于2017年度锂市场的紧俏，碳酸锂价格一路上扬，回收A6废水中的锂资源会带来效益和环保的双收益，本发明提供了一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，该方法能够回收废水中的锂资源，提高效益，显著降低了废水中有害物质氯化锂的含量。
本发明的技术方案为：一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取A6废水，向A6废水中缓慢滴加一定量的饱和碳酸盐溶液，滴加时间为1-10小时；
(2)滴加完毕后升温，搅拌，离心，过滤，滤饼用去离子水淋洗，滤饼经干燥得到工业级碳酸锂。
进一步地，所述步骤(1)中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种。
进一步地，所述步骤(2)中滴加完毕后升温至40-90℃。
进一步地，所述步骤(2)中离心温度控制在40-90℃。
进一步地，所述步骤(2)中去离子水的预热温度在40-90℃。
本发明的有益效果为：本发明利用阿托伐他汀中间体A6生产废水中的氯化锂为锂源，加入饱和碳酸盐溶液，离心，淋洗，干燥制备工业级碳酸锂，本发明的优点在于：利用废水中的氯化锂产生有经济效益的工业级碳酸锂，同时大大降低了废水中的有害物质氯化锂的含量，取得了环保和经济的双重效益，本发明制备工艺简单，适合工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
阿托伐他汀中间体为(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基-己酸叔丁酯，简称A6，阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其具体步骤如下所示。
实施例1
将含有9％氯化锂的1000kg的A6生产废水抽入到2000L的反应釜中，向反应釜中滴加450kg碳酸钠饱和溶液(质量百分比浓度为 30％)，滴加时间2小时，滴加完毕后升温至70℃，搅拌2小时，使其完全溶解，维持70℃离心，用预热至70℃的去离子水(质量为100kg) 淋洗滤饼，收集滤饼，常压100℃烘干，得到61kg碳酸锂。
实施例2
将含有9％氯化锂的1000kg的A6生产废水抽入到2000L的反应釜中，向其中滴加350kg碳酸钾饱和溶液(质量百分比浓度为52％)，滴加时间2小时，滴加完毕后升温至90℃，搅拌2小时，使其完全溶解，维持90℃离心，用预热至90℃的去离子水(质量为100kg) 淋洗滤饼，收集滤饼，常压100℃烘干，得到70kg碳酸锂。
实施例3
将含有9％氯化锂的1000kg的A6生产废水抽入到2000L的反应釜中，向其中滴加350kg的碳酸钾饱和溶液(质量百分比浓度为52％)，滴加时间2小时，滴加完毕后升温至40℃，搅拌2小时，使其完全溶解，维持40℃离心，过滤，用预热至40℃的去离子水(质量为100kg) 淋洗滤饼，收集滤饼，常压100℃烘干，得到65kg碳酸锂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取A6废水，向A6废水中缓慢滴加一定量的饱和碳酸盐溶液，滴加时间为1-10小时；
（2）滴加完毕后升温，搅拌，离心，过滤，滤饼用去离子水淋洗，滤饼经干燥得到工业级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中滴加完毕后升温至40-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中离心温度控制在40-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀中间体制备过程中碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中去离子水的预热温度在40-90℃。
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