CN107299305B - Ni基合金软化材和Ni基合金构件的制造方法、以及Ni基合金部件和使用其的产品 - Google Patents

Ni基合金软化材和Ni基合金构件的制造方法、以及Ni基合金部件和使用其的产品 Download PDF

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Abstract

本发明的Ni基合金软化材的制造方法，其为含有γ′相的固溶温度为1050℃以上的Ni基合金的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，包含：准备用于在下一个工序中实施软化处理的Ni基合金原材料的原材料准备工序，使所述Ni基合金原材料软化、提高加工性的软化处理工序，所述软化处理工序包括：在所述γ′相的固溶温度以下的温度下进行热锻造的第1工序，和从所述γ′相的固溶温度以下的温度开始以100℃/h以下的冷却温度进行缓慢冷却，从而使在作为所述Ni基合金的母相的γ相的晶界上析出的非匹配γ′相的晶粒量增加而得到为20体积％以上的Ni基合金软化材的第2工序。

Description

Ni基合金软化材和Ni基合金构件的制造方法、以及Ni基合金 部件和使用其的产品
本申请是原申请、申请日为2015年6月18日，申请号为201510342356.8，发明名称为“Ni基合金和使用其的构件、产品及其制造方法”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及Ni基合金的制造方法，尤其涉及兼顾了Ni基合金构件的制造过程中的优异的加工性和Ni基合金构件的优异的高温强度的Ni基合金及Ni基合金构件的制造方法、Ni基合金、Ni基合金构件、锻造用Ni基合金原材料、Ni基合金部件、Ni基合金结构物、锅炉管、燃烧器衬垫、燃气轮机动叶片及燃气轮机盘。
背景技术
出于以通过燃烧温度的高温化而使燃气轮机高效率化为目的，要求提高涡轮部件的耐热温度。因此，在燃气轮机部件中，作为高温强度优异的材料，Ni基合金被广泛用于涡轮盘、动静叶片甚至燃烧器中。Ni基合金通过W、Mo、Co等固溶强化元素的添加所带来的固溶强化以及Al、Ti、Nb、Ta等析出强化元素的添加所带来的析出强化而实现了较高的高温强度。析出强化型的Ni基合金的情况下，作为析出强化相的γ′相(L12构造)的晶格与母相的γ相(FCC构造)的晶格一起连续地析出、形成匹配界面，从而有助于强化。因此，对于提高高温强度而言，使γ′相的量增加即可，但γ′相的量越多则加工性越差。因此，存在越是高强度材料则越难以制作大型的锻造品、或由于锻造时的缺陷发生率上升等而不能锻造的问题。
作为兼顾Ni基合金的高温强度和热锻造性的技术，有专利文献1(日本特开2011-52308号公报)中记载的技术。专利文献1中公开了一种Ni基合金，其特征在于，以质量基准计含有C：0.001～0.1％、Cr：12～23％、Co：15～25％、Al：3.5～5.0％、Mo：4～12％、W：0.1～7.0％，Ti、Ta及Nb的总含量以质量基准计为0.5％以下，式(1)(Ps＝－7×(C量)－0.1×(Mo量)+0.5×(Al量))所表示的参数Ps为0.6～1.6。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-052308号公报
发明内容
发明要解决的问题
γ′相的固溶温度为1050℃以上的高强度Ni基合金的热锻造通常在1000～1250℃的范围内进行。这是由于，通过将加工温度升高至γ′相的固溶温度附近或该温度以上，从而减少了强化因子即γ′相的析出量、减少了变形阻力。但是，当在固溶温度附近或该温度以上的温度进行锻造时，由于锻造温度接近被加工材的熔点，因此容易由于部分熔融等而产生加工裂纹。并且，在γ′相的固溶温度如上述那样高的材料的情况下，当在固溶温度以上进行热锻造时，抑制晶界移动、有助于晶粒的微细化的γ′相消失，因此γ相的粒径变得粗大化，制品使用时的拉伸强度、疲劳强度降低。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种兼顾了含有较多γ′相的析出强化型Ni基合金构件的制造过程中的优异的加工性、及Ni基合金构件的优异的高温强度的Ni基合金及Ni基合金构件的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的Ni基合金(γ′相的固溶温度为1050℃以上)的制造方法，其特征在于，包含使Ni基合金软化、提高加工性的工序，该使Ni基合金软化、提高加工性的工序为使与作为母相的γ相非匹配的γ′相析出20体积％以上的工序。
此外，本发明的Ni基合金(γ′相的固溶温度为1050℃以上)构件的制造方法，其特征在于，包含将通过上述Ni基合金的制造方法获得的Ni基合金加工成期望的形状的加工工序、以及在该加工工序后进行使非匹配γ′相固溶的熔体化处理和使匹配γ′相再析出的时效处理而获得Ni基合金构件的熔体化-时效处理工序。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种Ni基合金及Ni基合金构件，其通过使固溶温度为1050℃以上的高强度Ni基合金中在软化处理工序后含有20体积％以上的非匹配γ′相，从而能够大幅提高加工性，并且在制品使用时能够实现与现有材料同等或更好的优异的高温强度。
此外，通过使用利用本发明的Ni基合金的制造方法制造的Ni基合金、或利用Ni基合金构件的制造方法制造的Ni基合金构件，能够容易地制造具有各种形状的Ni合金构件、Ni基合金部件及Ni基合金结构物。
附图说明
图1为表示本发明的Ni基合金构件的制造方法的一实施方式的流程图。
图2为示意性地示出图1的软化处理工序的温度轮廓及晶体组织的图。
图3A为表示γ相和γ′相的匹配界面的示意图。
图3B为表示γ相和γ′相的非匹配界面的示意图。
图4为示意性地示出图1的熔体化-时效处理工序的温度轮廓及晶体组织的图。
图5A为表示使用本发明的Ni基合金的制造方法制造的锻造用Ni基合金原材料的一例的示意图。
图5B为表示利用本发明的Ni基合金构件的制造方法制造的Ni基合金制薄板的一例的示意图。
图5C为表示对利用本发明的Ni基合金构件的制造方法制造的Ni基合金构件进行摩擦搅拌接合而获得的Ni基合金结构物的一例的示意图。
图5D为表示特征在于使用了本发明的Ni基合金结构物的锅炉管的一例的示意图。
图5E为表示特征在于使用了本发明的Ni基合金结构物的燃烧器衬垫的一例的示意图。
图5F为表示特征在于使用了本发明的Ni基合金结构物的燃气轮机动叶片的一例的示意图。
图5G为表示特征在于使用了本发明的Ni基合金结构物的燃气轮机盘的一例的示意图。
图6为说明本发明的Ni基合金构件的制造方法的基本思想的示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细地说明。但是，本发明并不受这里所提出的实施方式限定，可以在不改变主旨的范围内适当进行组合、改进。
本发明的基本思想
本发明人等对能够达成上述目的的Ni基合金及Ni基合金构件的制造方法进行了深入研究。结果，通过着眼于与作为母相的γ相非匹配地析出的γ′相(以下称为非匹配γ′相)对于强化没有助益这一点，发现了通过在锻造时使非匹配γ′相的量增加，可以使与γ相匹配地析出的γ′相(以下称为匹配γ′相)的析出量减少，同时形成主要包含γ相和非匹配γ′相的微细的二相组织，由此可以大幅提高锻造时的加工性。进而发现，以该状态加工成期望的形状后，通过进行熔体化-时效处理使非匹配γ′相减少、使匹配γ′相再次析出，可以实现制品使用时的优异的高温强度。本发明基于该见解而作出。
以下对本发明的基本思想进行更详细的说明。图6是说明本发明的Ni基合金构件的制造方法的基本思想的示意图。图6中，着眼于微细组织对本发明的Ni基合金构件的制造工序进行了说明。
如图6的(I)所示，铸造工序后或锻造工序后的Ni基合金包含作为母相的γ相和与γ相匹配地析出的匹配γ′相。在γ′相的固溶温度以下且γ相的再结晶迅速进行的温度以上的温度下，对该Ni基合金进行热锻造，如(II)所示，使非匹配γ′相析出(第1软化处理工序)。然后，由γ′相的固溶温度以下且上述热锻造的完成温度以上的温度缓慢冷却，如(III)所示，使非匹配γ′相生长，使非匹配γ′相的量增加(第2软化处理工序)。此时，非匹配γ′相对强化没有助益，此外形成主要包含γ相和非匹配γ′相的微细的二相组织，因此韧性也高，由此变为非常容易加工的状态(软化状态)。以该软化状态在γ′相的固溶温度以下的温度下，进行将Ni基合金成形为期望的形状的加工工序。上述加工工序后，进行熔体化处理而使非匹配γ′相再固溶，然后进行时效处理，从而如(IV)所示，使匹配γ′相析出(熔体化-时效处理工序)。此时，由于有助于强化的匹配γ′相大量地析出，因此成为高强度状态。
如上述所述，本发明并非是在使γ′相减少或消失的状态下进行加工，而是通过使γ′相的强化功能消失来提高加工性的。根据上述制造工序，能够获得一种Ni基合金及Ni基合金构件，所述Ni基合金能够获得在加工时使材料软化而大幅提高加工性、在使用时(制品完成时)具有与此前同等或更高的高温强度的Ni基合金构件。
另外，对本发明中的“匹配γ′相”及“非匹配γ′相”进行说明。图3A为示出γ相和γ′相的匹配界面的示意图，图3B为示出γ相和γ′相的非匹配界面的示意图。如图3A所示，构成γ相的原子7和构成γ′相的原子8形成匹配界面9(晶格匹配)时，将该γ′相称为“匹配γ′相”。此外，如图3B所示，构成γ相的原子7和构成γ′相的原子8形成非匹配界面10(晶格不匹配)时，将该γ′相称为“非匹配γ′相”。
Ni基合金构件的制造方法
然后，对本发明的Ni基合金的制造工序进行说明。图1为表示本发明的Ni基合金构件的制造方法的一实施方式的流程图。如图1所示，本发明的Ni基合金构件的制造方法包含：用于获得作为原材料的Ni基铸造合金、或在铸造后进行锻造而得到的Ni基锻造合金中的任一者的原材料准备工序(S1)、对Ni基合金原材料进行软化处理而获得Ni基合金软化材的软化处理工序(S2)、将Ni基合金软化材加工成期望的形状的加工工序(S4)、和在加工工序后进行熔体化处理及时效处理而获得Ni基合金构件的熔体化-时效处理工序(S5)。此外，软化处理工序(S2)包含第1软化处理工序(S21)和第2软化处理工序(S22)。进而，加工工序(S4)直到形成最终形状都可以反复包含软化处理工序(S2)及多个塑性加工法，并非仅限于最终加工。
另外，本发明中，将进行原材料准备工序(S1)而获得的产物称为“Ni基合金原材料”，将进行软化处理工序(S2)获得的产物称为“Ni基合金软化材”，将进行熔体化-时效处理工序(S5)而获得的产物称为“Ni基合金构件”。此外，在将Ni基合金软化材使用摩擦搅拌接合等而进行接合后进行熔体化-时效处理工序(S5)而获得的产物称为“Ni基合金结构物(Ni基合金溶接结构物)”。此外，本发明中，“Ni基合金”包含上述“Ni基合金原材料”及“Ni基合金软化材”，还包含对“Ni基合金软化材”进行1次或数次加工工序(S4)而获得的产物。
以下对上述S1～S5的工序进行详细地说明。
S1：原材料准备工序
对于Ni基合金的原材料的准备方法没有特别限定，可以使用此前的方法。具体而言，使用所制备的铸造后的合金、锻造后的合金进行以下说明的软化处理工序之后的工序。另外，作为Ni基合金原材料的组成，使用γ′相的固溶温度为1050℃以上的组成。其根据将在此后详述。
S2：软化处理工序
使加工工序时的加工性提高的本发明的Ni基合金软化材的制造方法包含：在γ′相的固溶温度以下的温度下进行热锻造的第1软化处理工序(S21)、和使第1软化处理工序后的Ni基合金从γ′相的固溶温度以下且上述热锻造完成温度以上的温度缓慢冷却从而使非匹配γ′相增加的第2工序(S22)。
S21：第1软化处理工序
图2为示意性地示出图1的软化处理工序的温度轮廓及材料组织的图。如上所述，第1软化处理工序中，在γ′相的固溶温度以下的温度(T1)下对Ni基合金原材料进行热锻造。在该热锻造后进行冷却，如图2的(I)所示，在γ相(符号4)的晶界上析出了非匹配γ′相(符号6)。符号5所示的析出物为在第1软化处理工序后的冷却中在γ相粒内析出的匹配γ′相。另外，在本发明中，“γ相的晶界上”是指“相邻的γ晶粒的边界”。
如前所述，析出强化型的Ni基合金的强化机理是通过使γ相和γ′相形成匹配界面(图3A的符号9)而有助于强化，非匹配界面(图3B的符号10)对于强化没有助益。即，通过使非匹配γ′相的量增加、使匹配γ′相的量减少，从而在加工工序时能够确保优异的加工性。因此，为了获得本发明的效果，通过第1软化处理工序的热锻造使非匹配γ′相析出是必不可少的，因此必须是能够实施在γ′相的固溶温度以下且γ相的再结晶迅速进行的温度以上的热锻造加工的Ni基合金。因此，本发明的Ni基合金原材料的γ′相的固溶温度最优选1050℃以上。γ′相的固溶温度在1000～1050℃下虽然也能够获得本发明的效果，但为1000℃以下时，非匹配γ′相难以析出，为950℃以下时，无法析出非匹配γ′相，因此无法获得本发明的效果。进而，γ′相的固溶温度接近Ni基合金原材料的熔点时，由于部分熔融等而在加工中产生裂纹，因此γ′相的固溶温度低于1250℃是理想的。
第1软化处理工序的锻造温度T1如上所述必须为γ相的再结晶迅速进行的温度以上。更具体而言，优选1000℃以上，更优选1050℃以上。T1低于950℃时，无法使非匹配γ′相析出，不能获得本发明的效果。另外，如上所述，T1的上限温度为γ′相的固溶温度以下。
S22：第2软化处理工序
第2软化处理工序中，升温至γ′相的固溶温度以下且前述第1软化处理工序中的热锻造完成温度以上的温度(T3)，使γ相中析出的匹配γ′相固溶，从而形成主要包含γ相和非匹配γ′相的2相组织(图2(II))，然后缓慢冷却至温度T2，使非匹配γ′相生长，从而使主要在从缓慢冷却结束时的温度至室温的冷却过程中析出的匹配γ′相减少，因此能够提高加工性(图2(III))。此时，缓慢冷却速度(TA/t)越慢则越能使非匹配γ′相生长，优选为50℃/h以下，更优选为10℃/h以下。比100℃/h快时，不能使非匹配γ′相充分生长，在冷却过程中析出匹配γ′相，无法获得本发明的效果。这里，热锻造完成温度是指，在锻造的最终阶段保持被锻造材的温度。
关于第2软化处理工序的缓慢冷却开始温度T3，为了形成主要包含γ相和非匹配γ′相的2相组织，优选在γ′相的固溶温度以下且前述第1软化处理工序中的热锻造完成温度以上的温度下进行。这是由于，低于第1软化处理工序的锻造温度T1时，在γ相晶粒内残存有匹配γ′相，在γ′相的固溶温度以上时非匹配γ′相将消失。但是，即使缓慢冷却开始温度T3比前述第1软化处理工序中的热锻造完成温度低100℃也能够获得本发明的效果。
上述第2软化处理工序中，如前所述，越是使非匹配γ′相增加，则越能够提高加工性，因此非匹配γ′相的量优选为20体积％以上，更优选30体积％以上。在此，非匹配γ′相的含量的比例(体积％)为相对于包含母相和其它析出物的合金整体的比例(绝对量)。关于用于获得本发明的效果的非匹配γ′相的量，取决于使非匹配γ′相相对于能够析出的γ′相的总量的比例增加到何种程度的相对量，优选为全部γ′相量的50体积％以上，更优选为全部γ′相量的60体积％以上。此外，上述缓慢冷却结束时的温度(T2)必须下降至非匹配γ′相析出了上述的量的温度，优选为1000℃以下、更优选为900℃以下。此外，为了抑制冷却中的匹配γ′相的析出，对于从缓慢冷却结束温度T2冷却至室温的冷却方法，冷却速度越快越好，优选空气冷却。更优选水冷。
为了获得良好的加工性，室温中的维氏硬度(Hv)优选为400以下，更优选为370以下，900℃下的0.2％耐力优选为300MPa以下，更优选为250MPa以下，最优选为200MPa。
通过进行上述第2软化处理工序，在第2软化处理工序后，能够获得在室温下的维氏硬度(Hv)为400以下，900℃下的0.2％耐力值为300MPa以下的Ni基合金软化材。通过上述软化处理工序，能够降低在热加工时成为问题的加工温度下限，在后述的加工工序中，能够在比γ′相的固溶温度低100℃以上的温度下进行加工。
图2中，在第1软化处理工序后进行冷却、再进行第2软化处理工序，但在第1软化处理工序后也可以不进行冷却而直接进行第2软化处理工序。
S4：加工工序
对通过上述软化处理工序而变成软化状态的Ni基软化材进行加工。对此时的加工方法没有特别限定，不仅能够应用锻造加工，而且也能够应用其它塑性加工法、接合方法，可以与上述软化处理组合进行反复加工。具体而言，可以应用冲压加工、压延加工、拉拔加工、挤压加工、切削加工及摩擦搅拌接合等。进而，通过将上述软化处理工序和塑性加工法等组合，从而还能够提供使用了本发明的高强度Ni基合金的锅炉管、燃烧器衬垫、以及燃气轮机动叶片、盘等火力发电设备用构件。本发明可提供的Ni基合金构件或Ni基合金结构物的具体例将在此后详述。
S5：熔体化-时效处理工序
图4为适应性地表示图1的熔体化-时效处理工序的温度轮廓及材料组织的图。通过在实施了形成规定形状的加工后，实施使非匹配γ′相固溶、使匹配γ′相再析出的熔体化时效处理，从而能够恢复高温强度，使匹配γ′相在700℃析出30体积％以上是理想的。
本发明中，对熔体化处理及时效处理的条件没有特别限定，可以应用通常使用的条件。
Ni基合金构件的组成
然后，对本发明的Ni基合金原材料的组成进行说明。
本发明的Ni基合金原材料优选以质量％计含有10％以上且25％以下的Cr、大于0％且30％以下的Co、总和为3％以上且9％以下的Ti和Nb和Ta、1％以上且6％以下的Al、10％以下的Fe、10％以下的Mo、8％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C、0.08％以下的Zr、2.0％以下的Hf及5.0％以下的Re，余部为Ni及不可避免的杂质。
更优选的形态之一为：以质量％计含有12.5％以上且14.5％以下的Cr、24％以上且26％以下的Co、5.5％以上且7％以下的Ti、1.5％以上且3％以下的Al、3.5％以下的Mo、2％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C及0.08％以下的Zr，余部为Ni及不可避免的杂质。
此外，另一个更优选的形态之一为：以质量％计含有15％以上且17％以下的Cr、14％以上且16％以下的Co、4％以上且6％以下的Ti、1.5％以上且3.5％以下的Al、0.5％以下的Fe、4％以下的Mo、2％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C及0.08％以下的Zr，余部为Ni及不可避免的杂质。
此外，另一个更优选的形态之一为：以质量％计含有15％以上且17％以下的Cr、7.5％以上且9.5％以下的Co、2.5％以上且4.5％以下的Ti、总和为0.5％以上且2.5％以下的Nb和Ta、1.5％以上且3.5％以下的Al、3％以上且5％以下的Fe、4％以下的Mo、4％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C及0.08％以下的Zr，余部为Ni及不可避免的杂质。
以下示出添加元素的量比及选择的根据。
Cr为提高耐氧化性、耐高温腐蚀性的元素。为了用于高温构件，必须添加至少10质量％以上。但是，过量的添加会助长有害相的生成，因此设为25质量％以下。
Co为具有通过添加而使母相强化的效果的固溶强化元素。进而，还具有使γ′相的固溶温度降低的效果，提高高温延性。过量的添加会助长有害相的生成，因此设为30质量％以下。
Al为形成析出强化相即γ′相的必需元素。此外，还具有提高耐氧化性的效果。可通过作为目标的γ′相的析出量来调节添加量，但过量的添加会使γ′相的固溶温度升高而导致加工性变差。因此，设为1质量％以上且6质量％以下。
Ti、Nb及Ta也与Al同样是使γ′相稳定的重要元素。但是，过量的添加会引起包含有害相的其它金属间化合物的形成，或使γ′相的固溶温度上升而导致加工性变差。因此，Ti、Nb及Ta总和设为3质量％以上且9质量％以下。
Fe能够与Co、Ni之类的昂贵元素进行置换，降低合金的成本。但是，过量的添加会助长有害相的生成，因此设为10质量％以下。
Mo及W是固溶在基体中、使基体强化的重要元素。但是，这些为密度大的元素，因此过量的添加时会引起密度增加。此外，由于延性也降低，因此加工性也变差。因此，Mo设为10质量％以下，W设为8质量％以下。
C、B、Zr是对强化晶界、提高高温延性和蠕变强度有效的元素。但是，过量的添加会使加工性变差，因此C设为0.1质量％以下、B设为0.03质量％以下、Zr设为0.08质量％以下。
Hf是对提高耐氧化性有效的元素。但是，过量的添加会助长有害相的生成，因此Hf优选为2.0％以下。
Re是固溶在基体中、使基体强化的元素。进而，还具有提高耐腐蚀性的效果。但是，过量的添加会助长有害相的生成。此外，Re是昂贵的元素，因此添加量的增加会导致合金的成本增加。因此，Re优选为5.0质量％以下。
实施例
以下对本发明的实施例进行说明。
实施例1
热加工性的评价
表1中示出供试材的组成。
【表1】
表1供试材的组成(质量％)
对于表1所示的组成的Ni基合金原材料，在不同制造条件之下制作供试材，对于各供试材进行了加工性的评价及高温强度的评价。在各供试材的制作中，利用真空感应加热熔解法熔解各10kg，实施均质化处理后，在1150～1250℃下进行热锻造，由此制作的圆棒，对其实施上述的第1软化处理工序及第2软化处理工序。将第1软化处理工序的条件示于表2。此外，对γ′相的固溶温度及第1软化处理工序后有无γ′相的存在进行了评价。γ′相的固溶温度通过基于热力学计算的模拟而算出。此外，通过对供试材用电子显微镜进行微细组织观察而评价了有无γ′相的存在。将结果一并记载于表2。
【表2】
表2供试材的物性、第1软化处理工序的条件以及第1软化处理工序后的材料组织的评价结果
表2中，关于第1软化处理工序的温度T1(热锻造温度)，上述的在供试材制作中在热锻造时产生了大的裂纹时不进行此后的软化处理工序的记为“－”，未实施第1软化处理工序的热锻造时记为“未实施”，在热锻造后未确认到裂纹时，记载了热锻造时的温度。
如表2所示，比较例1及2在供试材制作中在热锻造时产生了大的裂纹。通过热锻造后的组织观察，可以确认非匹配γ′相的存在，因此虽然能够获得本发明的效果，但最希望的是γ′相的固溶温度为1250℃以下。比较例3为供试材刚刚制作后的状态，未实施软化处理第1工序中的热锻造，由于供试材制作时的热锻造温度为γ′相的固溶温度以下，因此存在有非匹配γ′相。此外，比较例4由于在γ′相的固溶温度以上实施热锻造，因此锻造结束后没有析出非匹配γ′相。与此相对地，比较例5中在γ′相的固溶温度以上实施了热锻造，但由于锻造中的温度低而析出了非匹配γ′相。比较例6、8及实施例1～9中，任一供试材均在γ′相的固溶温度以下实施了热锻造，因此在软化处理第1工序结束后，可以确认在γ相的晶界上非匹配γ′相的存在。比较例7中，在γ′相的固溶温度以下实施了热锻造，但由于是在低于γ相的再结晶迅速进行的温度(1000℃以上)的温度下进行锻造，因此没有析出非匹配γ′相。
以上的结果表明，用于使非匹配γ′相析出的第1软化处理工序中的锻造温度T1优选为γ′相的固溶温度以下且γ相的再结晶迅速进行的温度以上。更具体而言，优选在1000℃以上的锻造，在950℃以下无法使非匹配γ′相析出。因此，γ′相的固溶温度必须为再结晶迅速进行的温度以上，优选为1050℃以上。
然后，将供试材从各自的第1软化处理工序的热锻造温度T1以冷却速度TA(℃/h)缓慢冷却至缓慢冷却结束温度T2后，通过水冷后冷却至室温。将第2软化处理工序的条件示于表3。此外，对冷却后的室温中的非匹配γ′相的量及维氏硬度进行了评价。关于非匹配γ′相量，通过在铸造后、热锻造后或软化处理后进行微细组织观察来确定非匹配γ′相的含有比例。具体而言，由用电子显微镜获得的观察照片算出非匹配γ′相的面积比，通过将该面积比换算为体积比而算出非匹配γ′相的含有比例。进而，为了评价软化处理后的热加工性，将各供试材在950℃下进行热锻造，没有问题的评价为“○”、产生了轻微裂纹的评价为“△”、产生了大的裂纹而锻造困难的评价为“×”。
【表3】
表3第2软化处理工序的条件、第2软化处理工序后的微细组织和物性的评价以及热加工性评价
如表3所示，实施例1～9中，任一供试材均满足软化处理工序后的非匹配γ′相的量超过20体积％、且硬度为400Hv以下，可以没有问题地进行950℃的热锻造，因此可以确认加工性提高。
与此相对地，非匹配γ′相的量小于20体积％、硬度大于400Hv的比较例3～6中，均在锻造中或锻造后确认到裂纹。比较例5及6中，在软化处理工序后存在非匹配γ′相，但其量对于抑制锻造时的匹配γ′相的析出量而言并不充分。比较例7中，未析出非匹配γ′相，但硬度小于400Hv，可以进行950℃的热锻造。但是，比较例7的γ′相的固溶温度低于1050℃，且通过基于热力学计算的模拟而算出的700℃的γ′相的平衡析出量(在热力学上的平衡状态下，稳定的γ′相的析出量)为22体积％，不属于作为本发明的靶的高强度Ni基合金。因此确认了，为了充分获得本发明的效果，软化处理工序后的非匹配γ′相的量必须为20体积％以上。
进而，将实施例1及2、或实施例3及4进行比较时，在700℃下的平衡γ′相的平衡析出量为同程度、且软化处理第2工序中的缓慢冷却温度区域为相同的条件下，缓慢冷却速度越慢则非匹配γ′相量越增加，越能够降低硬度。认为这是由于通过使非匹配γ′相生长得更大，能够减少主要在从缓慢冷却结束时温度冷却至室温期间析出的匹配γ′相的量。与此相对地，比较例8中，虽然在第1软化处理工序后使非匹配γ′相析出后，实施第2软化处理工序，但缓慢冷却速度快、非匹配γ′相没有生长，因此未能充分获得本发明的效果。
以上的结果表明，软化处理第2工序的缓慢冷却速度优选比50℃/h慢，更优选为10℃/h以下，比100℃/h快则无法获得本发明的效果。
实施例1～9中，任一者的900℃下的0.2％耐力均为250MPa以下，作为一例，实施例7中，900℃下的0.2％耐力为200MPa，显示出非常优异的热加工性。
因此，通过在Ni基合金的热锻造前应用本发明，能够使锻造温度比此前的锻造温度降低100℃以上，能够更容易地进行热锻造。另外，从上述优异的热锻造性来看，进行了本发明的软化处理的Ni基合金的加工工序并非仅限于热锻造，在冲压加工、压延加工、拉拔加工、挤出加工及切削加工等中也可显示出优异的加工性，这是不言而喻的。
实施例1～9中，通过在950℃下的热锻造后实施了熔体化时效处理，从而任一者都具有如图4(III)所示那样的非匹配γ′相基本消失、且较多地析出了匹配γ′相的微细组织，700℃下的匹配γ′相的量含有30体积％以上，作为一例，实施例7中，500℃下的拉伸强度为1518MPa，显示出与此前的高强度Ni基合金同等的强度。
以上的结果表明，通过应用本发明的Ni基合金构件的制造方法，能够使难加工性的高强度Ni基合金的热加工性大幅提高。
实施例2
以下示出使用本发明的Ni基合金构件的制造方法制作的Ni基合金构件的例子。
图5A为表示使用本发明的Ni基合金的制造方法制造的锻造用Ni基合金原材料的一例的示意图。该锻造用Ni基合金原材料为在上述软化处理工序S2后获得的。此前，在由高强度Ni基铸造合金成形出结构物时，为了减少作为强化相的γ′相的量、降低强度，需要在1000～1250℃的高温区域进行至最终加工。通过使用本发明的Ni基合金的制造方法制作的锻造用Ni基合金原材料11，在加工时能够显示出极高的成形性。
通过使用上述锻造用Ni基合金原材料11，能够通过冷轧或热轧制造图5B所示的使用了高强度Ni基合金的薄板12(厚度为3mm以下)。
此外，在摩擦搅拌接合中，由于加工中的构件温度会上升至900℃左右，因此通过应用本发明能够使加工温度下的0.2％耐力达到300MPa以下，摩擦搅拌接合成为可能。由此，能够获得图5C所示的、通过摩擦搅拌接合而接合的Ni基合金结构物。
此外，通过使用加工性高的本发明的Ni基合金，能够容易地制造图5D所示的锅炉管15。
此外，由于前述的薄板12容易进行弯曲加工，因此通过与摩擦搅拌接合组合，能够制造图5E所示的、可靠性更优异、耐用温度也提高的燃烧器衬垫16。
此外，通过使用上述锻造用Ni基合金原材料11能够容易地进行模具锻造，因此通过与切削加工组合，能够制造图5F所示的高温强度优异的燃气轮机动叶片17。此外，应用这些燃气轮机构件能够建造高效火力发电设备。
此外，通过使用上述锻造用Ni基合金原材料11，能够容易地制造图5G所示的燃气轮机盘18。
通过以上说明已证明，根据本发明，能够提供兼顾了含有较多γ′相的析出强化型的Ni基合金构件的制造过程中的优异的加工性、及Ni基合金构件的优异的高温强度的Ni基合金及Ni基合金构件的制造方法。此外，还证明了，通过使用本发明的Ni基合金的制造方法能够简便地制造具有各种形状的Ni基合金构件、Ni基合金部件及Ni基合金结构物。
另外，上述实施例是为了帮助理解本发明而具体地说明的例子，本发明并非必须具有所说明的全部构成。例如，可以将某些实施例的一部分构成置换成其它实施例的构成，此外，还可以在某些实施例的构成中加入其它实施例的构成。进而，对于各实施例的构成的一部分，还可进行削除、置换为其它构成、追加其它构成。
符号说明
4…γ相、
5…匹配γ′相、
6…非匹配γ′相、
7…构成γ相的原子、
8…构成γ′相的原子、
9…γ相和γ′相的匹配界面、
10…γ相和γ′相的非匹配界面、
11…使用本发明制造的锻造用Ni基合金原材料、
12…使用本发明制造的薄板、
13…摩擦搅拌接合的工具、
14…摩擦搅拌接合的接合部、
15…使用本发明制造的锅炉管、
16…使用本发明制造的燃烧器衬垫、
17…使用本发明制造的燃气轮机后段动叶片、
18…使用本发明制造的燃气轮机盘。

Claims (13)

1.一种Ni基合金软化材的制造方法，其为含有γ′相的固溶温度为1050℃以上的Ni基合金的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，包含：
准备用于在下一个工序中实施软化处理的Ni基合金原材料的原材料准备工序，
使所述Ni基合金原材料软化、提高加工性的软化处理工序，
所述软化处理工序包括：
在所述γ′相的固溶温度以下的温度下进行热锻造的第1工序，和
从所述γ′相的固溶温度以下的温度开始以100℃/h以下的冷却温度进行缓慢冷却，从而使在作为所述Ni基合金的母相的γ相的晶界上析出的非匹配γ′相的晶粒量增加而得到为20体积％以上的Ni基合金软化材的第2工序。
2.根据权利要求1所述的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，所述第2工序的缓慢冷却开始温度为所述第1工序中的热锻造的锻造结束温度以上且γ′相的固溶温度以下。
3.根据权利要求1或2所述的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，所述缓慢冷却的冷却速度为50℃/h以下。
4.根据权利要求1或2所述的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，所述Ni基合金的组成以质量％计含有10％以上且25％以下的Cr、30％以下的Co、总和为3％以上且9％以下的Ti和Nb和Ta、1％以上且6％以下的Al、10％以下的Fe、10％以下的Mo、8％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C、0.08％以下的Zr、2.0％以下的Hf以及5.0％以下的Re，余部由Ni和不可避免的杂质构成。
5.根据权利要求3所述的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，所述Ni基合金的组成以质量％计含有10％以上且25％以下的Cr、30％以下的Co、总和为3％以上且9％以下的Ti和Nb和Ta、1％以上且6％以下的Al、10％以下的Fe、10％以下的Mo、8％以下的W、0.03％以下的B、0.1％以下的C、0.08％以下的Zr、2.0％以下的Hf以及5.0％以下的Re，余部由Ni和不可避免的杂质构成。
6.一种Ni基合金构件的制造方法，其特征在于，包含：
将通过权利要求1～5中任一项所述的Ni基合金软化材的制造方法获得的Ni基合金软化材加工成期望的形状的加工工序；
熔体化-时效处理工序，其在所述加工工序后，进行使非匹配γ′相固溶的熔体化处理以及使匹配γ′相再析出的时效处理，获得Ni基合金构件。
7.根据权利要求6所述的Ni基合金构件的制造方法，其特征在于，所述Ni基合金构件在700℃的匹配γ′相的含量为30体积％以上。
8.一种Ni基合金部件，其特征在于，其使用通过权利要求6或7所述的Ni基合金构件的制造方法制造的Ni基合金构件而制造。
9.一种锅炉管，其特征在于，使用了权利要求8所述的Ni基合金部件。
10.一种燃烧器衬垫，其特征在于，使用了权利要求8所述的Ni基合金部件。
11.一种燃气轮机动叶片，其特征在于，使用了权利要求8所述的Ni基合金部件。
12.一种燃气轮机盘，其特征在于，使用了权利要求8所述的Ni基合金部件。
13.一种Ni基合金结构物，其特征在于，其通过利用摩擦搅拌接合使权利要求1～5中任一项所述的制造方法制造的Ni基合金软化材接合的工序、和进行权利要求6所述的熔体化-时效处理的工序而制造。
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