CN107297497A - 一种铌条的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，主要包括以下步骤：A、补碳：将氧化铌与炭黑混合均匀；B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，得到碳化铌；C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成；D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎；E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀；F、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，得到成品。本发明方法经济合理、操作便捷、工艺简化，能大大降低生产成本，节约能源，提高了生产的安全性，适用于工业化生产，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种铌条的制备工艺。
背景技术
世界约75%的铌用于钢铁生产，钢的生产过程中只需加入0.03%~0.05%的铌，就能使钢的屈服强度提高30%以上。钢中加入铌不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性、抗高温氧化性和耐蚀性，降低钢脆性转变温度，使钢具有良好的焊接性能和成型性能。现有的铌条加工工艺，还存在二次碳化、二次烧结及氢化制粉，不仅工艺流程繁琐、成本较高，而且生产过程中使用了易燃易爆的氢气，存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种简化生产工艺、降低生产成本、避免使用氢气提高生产安全的铌条的制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，主要包括以下步骤：
A、补碳：将氧化铌与碳黑混合均匀，得到混合料一；
B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，得到碳化铌；
C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，得到混合料二，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成；
D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎，得到粉碎料；
E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀，得到混合料三，所述粉碎料与氧化铌的重量比设置为1:1.1~1.5；
F.、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；
G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，得到成品。
进一步，所述步骤A中，氧化铌与碳黑在高效球磨机中进行混合。
进一步，所述步骤B中，碳化温度设置1700~2000℃。
进一步，所述步骤C中，碳化铌、酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂的质量百分比为碳化铌91%~96%：酒精2%~6%：橡胶3‰~5‰：镁1‰~5‰：钠1‰~5‰：凝合剂1‰~10%。
进一步，所述步骤G中，首先将真空还原炉的炉内温度升高到1250~1300℃，保温4~10小时，然后将炉内温度升高到1400~1700℃，保温15~25小时，最后将炉内温度升高到1800~2000℃，使炉内真空度达到2~5pa。
本发明采用上述技术方案的有益效果是：本发明方法经济合理、操作便捷、工艺简化，在确保了本发明生产的铌条的质量符合国标的基础上，相比现有技术需要的二次碳化、二次烧结及氢化制粉，只需一次碳化、一次烧结，能大大降低生产成本，节约能源，同时，无氢化制粉步骤提高了生产的安全性，本发明产品N的含量比传统工艺生产出来的铌条更低，适用于工业化生产，便于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，主要包括以下步骤：
A、补碳：将氧化铌与碳黑在高效球磨机中进行混合均匀，得到混合料一；
B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，碳化温度设置为1700℃，得到碳化铌；
C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，得到混合料二，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成，所述碳化铌、酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂的质量百分比为碳化铌91%：酒精6%：橡胶5‰：镁5‰：钠5‰：凝合剂1%：。
D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎，得到粉碎料；
E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀，得到混合料三，所述粉碎料与氧化铌的重量比设置为1:1.2；
F.、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；
G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，首先将真空还原炉的炉内温度升高到1250℃，保温10小时，然后将炉内温度升高到1400℃，保温25小时，最后将炉内温度升高到1800℃，使炉内真空度达到5pa，得到成品。
实施例2
一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，主要包括以下步骤：
A、补碳：将氧化铌与碳黑在高效球磨机中进行混合均匀，得到混合料一；
B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，碳化温度设置1800℃，得到碳化铌；
C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，得到混合料二，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成，所述碳化铌、酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂的质量百分比为碳化铌93%：酒精5%：橡胶5‰：镁2‰：钠3‰：凝合剂5‰。
D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎，得到粉碎料；
E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀，得到混合料三，所述粉碎料与氧化铌的重量比设置为1:1.3；
F.、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；
G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，首先将真空还原炉的炉内温度升高到1250℃，保温6小时，然后将炉内温度升高到1500℃，保温20小时，最后将炉内温度升高到1900℃，使炉内真空度达到3pa，得到成品。
实施例3
一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，主要包括以下步骤：
A、补碳：将氧化铌与碳黑混合均匀，得到混合料一；
B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，碳化温度设置2000℃，得到碳化铌；
C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，得到混合料二，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成，所述碳化铌、酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂的质量百分比为碳化铌96%：酒精2%：橡胶3‰：凝合剂5‰：镁1‰：钠5‰；
D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎，得到粉碎料；
E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀，得到混合料三，所述粉碎料与氧化铌的重量比设置为1:1.5；
F.、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；
G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，首先将真空还原炉的炉内温度升高到1300℃，保温4小时，然后将炉内温度升高到1700℃，保温15小时，最后将炉内温度升高到2000℃，使炉内真空度达到2pa，得到成品。
本发明方法经济合理、操作便捷、工艺简化，在确保了本发明生产的铌条的质量符合国标的基础上，相比现有技术需要的二次碳化、二次烧结及氢化制粉，只需一次碳化、一次烧结，能大大降低生产成本，节约能源，同时，无氢化制粉步骤提高了生产的安全性，本发明产品N的含量比传统工艺生产出来的铌条更低，适用于工业化生产，便于推广应用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种铌条的制备工艺，以氧化铌为原料，其特征在于：主要包括以下步骤：
A、补碳：将氧化铌与碳黑混合均匀，得到混合料一；
B、碳化：将步骤A得到的混合料一放置于碳化炉中进行碳化，得到碳化铌；
C、降氮：在碳化铌中加入降氮混合剂混合均匀，得到混合料二，所述降氮混合剂主要由酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂组成；
D、粉碎：将步骤C得到的混合料二进行粉碎，得到粉碎料；
E、混料：在粉碎料中加入氧化铌混合均匀，得到混合料三，所述粉碎料与氧化铌的重量比设置为1:1.2~1.5；
F.、成型：将步骤E得到的混合料三压制成型；
G、真空烧结：将步骤F得到的成型物料放置于真空还原炉中进行烧结，得到成品。
2.根据权利要求1所述的铌条的制备工艺，其特征在于：所述步骤A中，氧化铌与碳黑在高效球磨机中进行混合。
3.根据权利要求1所述的铌条的制备工艺，其特征在于：所述步骤B中，碳化温度设置1700~2000℃。
4.根据权利要求1所述的铌条的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中，碳化铌、酒精、橡胶、镁、钠、凝合剂的质量百分比为碳化铌91%~96%：酒精2%~6%：橡胶3‰~5‰：凝合剂1‰~10%：镁1‰~5‰：钠1‰~5‰。
5.根据权利要求1所述的铌条的制备工艺，其特征在于：所述步骤G中，首先将真空还原炉的炉内温度升高到1250~1300℃，保温4~10小时，然后将炉内温度升高到1400~1700℃，保温15~25小时，最后将炉内温度升高到1800~2000℃，使炉内真空度达到2~5pa。
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Denomination of invention: A preparation process of niobium strip Effective date of registration: 20230213 Granted publication date: 20190405 Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Chaling Sub branch Pledgor: YANLING JINCHENG TANTALUM & NIOBIUM Co.,Ltd.|Cai Haicheng Registration number: Y2023980032381 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20190405 Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Chaling Sub branch Pledgor: YANLING JINCHENG TANTALUM & NIOBIUM Co.,Ltd.|Cai Haicheng Registration number: Y2023980032381 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation process for niobium bars Granted publication date: 20190405 Pledgee: Changsha Bank Co.,Ltd. Yanling Branch Pledgor: YANLING JINCHENG TANTALUM & NIOBIUM Co.,Ltd.|Cai Haicheng Registration number: Y2024980023223 |
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